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1、精选高考化学复习资料第 13 讲化学实验方案的设计与评价(时间：45 分钟分值：100 分)(共 6 个题，共100 分)1(2013 福建理综，25)(16 分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4 种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O 针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：(2)实验过程仪器连
2、接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到 E 中有气泡连续放出，表明 _。称取 Mg(NO3)2固体 3.7 g 置于 A 中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭 k，用酒精灯加热时，正确操作是先_，然后固定在管中固体部位下加热。观察到 A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。根据 D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O
3、2，D 中将发生氧化还原反应：_(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是_。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。解析(1)丁产物中只有N 的化合价降低，没有化合价升高的，不符合电子守恒规律。(2)在做有关气体多步连续实验时，首先应检查装置的气密性，还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响，若有干扰必须先排净干扰气体。对玻璃加热时要先均匀预热，再集中加热。(3)不可能是甲，因为甲中Mg(NO2)2可溶于水。不可能是丙，因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和 Mg(OH)2沉淀。只能是乙，Mg(NO3)2Mg
4、O 148 40 3.7 g mm403.7 g1481.0 g 氧化镁难溶于水，且符合质量变化。Na2SO3具有还原性，能被O2氧化；NO2和 O2可被 NaOH 共同吸收。答案(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)装置气密性良好避免对产物 O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)乙2Na2SO3 O2=2Na2SO4O2在通过装置B 时已参与反应(或其他合理答案)2(2013 奉节模拟)(16 分)硼位于 A 族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。【查阅资料
5、】BCl3的沸点为12.5，熔点为 107.3；2B6HCl=2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。【设计实验】某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A 装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。(2)E 装置的作用是 _。如果拆去 B 装置，可能的后果是_。(3)写出 D 装置中发生反应的化学方程式：_；实验中可以用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替FG 装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程
6、式：_；实验室保存三氯化硼的注意事项是_。(5)为了顺利完成实验，正确的操作是_(填序号)，并解释原因：_。先点燃 A 处酒精灯，后点燃D 处酒精灯先点燃 D 处酒精灯，后点燃A 处酒精灯同时点燃A、D 处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。解析本实验属于物质制备与检验综合设计实验，涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。(1)见答案。(2)三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。B 装置的作用是吸收 Cl2中混有的HCl，由题给资料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。(3)硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。F装置
7、用于吸收水蒸气，避免G 装置中的水蒸气进入U 形管。G 装置可以盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替FG 装置。(4)因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H3BO3，类似铝酸(H3AlO3)。因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。(5)若不先排尽装置中的空气，O2会与硼反应：4B3O2=2B2O3。(6)由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应：2B2H2O 2NaOH=2NaBO23H2，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：BCl34NaOH=NaBO22H2O3NaCl。答案(1)2MnO410Cl16H=2Mn28H2O5Cl2(2)冷却和收集三氯化硼硼粉
8、与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B3Cl2=2BCl3碱石灰(4)BCl33H2O=H3BO33HCl密封保存(5)排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B2O3(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉3(2013 山东理综，30)(18 分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)=TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl
9、423 76 与 TiCl4互溶TiCl425 136 遇潮湿空气产生白雾仪器 A 的名称是 _。装置 E 中的试剂是 _。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离 D 中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含 Fe2O3、SiO2等杂质)制备 TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)=90 H2TiO3(s)H2S
10、O4(aq)简要工艺流程如下：试剂 A 为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是 _。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加 KSCN 溶液后无明显现象，再加 H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。解析(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，
11、再冷却到室温，最后停止通N2。在 D 中冷凝的液体有CCl4和 TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。(2)加入 H2SO4，除发生 FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O36H=2Fe3 3H2O，为了使 Fe3转化成 Fe2，所以应加入Fe 粉(A)，钛液中含有FeSO4和 TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成 TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于 Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成 H2TiO3中含 Fe2，滴入 H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入KSCN 后，显红色，由于在H2TiO3中
12、含 Fe2，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成 TiO2发黄。答案(1)干燥管浓 H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致 TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O34(2013 安徽理综，28)(16 分)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的 Cr2O27转化为 Cr3。某课题组研究发现，少量铁明矾Al2Fe(SO4)4 24H2O即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：(1)在 25 下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH 和一定浓度草酸溶液用量，
13、做对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。实验编号初始pH 废水样品体积/mL 草酸溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 4 60 10 30 5 60 10 30 5 60 测得实验和溶液中的Cr2O27浓度随时间变化关系如图所示。(2)上述反应后草酸被氧化为_(填化学式)。(3)实验和的结果表明_；实验中0 t1时间段反应速率v(Cr3)_mol L1 min1(用代数式表示)。(4)该课题组对铁明矾Al2Fe(SO4)4 24H2O中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：Fe2起催化作用：假设二：_；假设三：_；(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容
14、。(除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4 Al2(SO4)3 24H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O27的浓度可用仪器测定)实验方案(不要求写具体操作过程)预期实验结果和结论解析(1)根据题意要求，调节不同初始pH 和一定浓度草酸溶液用量，做对比实验，由此可知实验 改变的是草酸溶液用量，但应保持溶液总体积不变。(2)草酸中碳的化合价为 3 价，与强氧化性物质K2Cr2O7反应后，草酸应被氧化为CO2。(3)根据实验、的曲线对比，在相同草酸用量不同pH 时，反应速率不同，所以pH 对该反应有一定的影响；在0t1时间段内，v(Cr2O27)c0c1
15、t1mol L1 min1，由 c(Cr3)2 c(Cr2O27)所以 v(Cr3)2 c0 c1t1mol L1 min1。(4)根据铁明矾组成离子可知，起催化作用的离子可能为Fe2、Al3、SO24。(5)可通过在其他条件不变时，加入等物质的量的K2SO4 Al2(SO4)3 24H2O 替代实验中的铁明矾，此时溶液中不存在Fe2，但仍存在SO24和Al3，通过测定c(Cr2O27)看是否仍然有催化效果来判断。答案(1)实验编号初始pH 废水样品体积/mL 草酸溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 20 20(2)CO2(3)溶液 pH 对该反应的速率有影响2 c0c1t1(4)Al3起催化作
16、用SO24起催化作用(5)实验方案(不要求写具体操作过程)预期实验结果和结论用等物质的量的K2SO4 Al2(SO4)3 24H2O 代替实验中的铁明矾，控制其他条件与实验相同，进行对比实验反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2O27)大于实验中的c(Cr2O27)则假设一成立，若两溶液中的 c(Cr2O27)相同，则假设一不成立(本题属于开放性试题合理答案均可)5(2013 重庆市一模，19)(16 分)某化学课外活动小组通过实验探究NO2的性质。已知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。任务 1：利用如图所示装置探究NO2能否被 NH3还原(K1、K2均为止水夹，夹持装置已略去
17、)。(1)E 装置中制取NO2的化学反应方程式是_。(2)若NO2能 够 被NH3还 原，预 期 在C装 置 中 观 察 到 的 现 象 是_。(3)实验过程中，未能观察到C 装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为有以下三种可能：NH3还原性较弱，不能将NO2还原；在此条件下，NO2的转化率极低；_。(4)此实验装置中一个明显的缺陷是_。任务 2：探究 NO2能否与 Na2O2发生氧化还原反应。(5)实验前，该小组同学提出三种假设。假设 1：二者不反应；假设 2：NO2能被 Na2O2氧化；假设 3：_。(6)为了验证假设2，该小组同学选用任务1 中的 B、D、E 装置，
18、将B 中的药品更换成Na2O2，另选 F 装置(如图所示)，重新组装进行实验。装置的合理连接顺序是(某些装置可以重复使用)_。实验过程中，B 装置中的粉末由淡黄色逐渐变成白色。经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成。推测B 装置中发生反应的化学方程式为_。解析(1)E 中浓硝酸与铜片发生反应生成NO2：Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO2 2H2O。(2)装置 A 用于制备NH3，NH3被碱石灰干燥后进入装置C 中，装置 E 中生成的NO2经无水 CaCl2干燥后也进入装置C 中，由于 NO2具有氧化性，NH3具有还原性，若NO2能被 NH3还原，则在装置C 中发生的反应为6N
19、O28NH3=7N2 12H2O，随着红棕色的 NO2被消耗，装置C 中混合气体的颜色逐渐变浅。(3)该同学是从反应原理探究NO2与 NH3的反应，若在实验过程中，未能观察到C 装置中的预期现象，需从二者是否能发生反应、能反应但NO2的转化率很低或者能反应但反应速率很小，短时间内NO2的消耗量很少，短时间内看不到明显的现象。(4)由于多余的NH3、NO2会从装置C 中竖放的玻璃管中逸出，从而会对环境造成影响，所以该实验需在装置C 中竖放的玻璃管处连接一个尾气处理装置。(5)根据价态分析，NO2中氮元素处于中间价态，既有氧化性，又有还原性，Na2O2中的 O 元素也是处于中间价态，也具有氧化性和
20、还原性，所以假设3 应该是 NO2能被 Na2O2还原(或 NO2能氧化 Na2O2)。(6)选择 E 装置制备NO2，选择D 装置干燥NO2，选择 B 装置盛放Na2O2，选择 F 装置进行尾气处理，为防止F 装置中的少量水蒸气对反应产生干扰，最好在B、F 装置之间再加装D 装置，故装置连接顺序为 E D BDF。假设 2 是 NO2能被 Na2O2氧化，根据B 装置中的实验现象“粉末由淡黄色逐渐变成白色”，说明 Na2O2与 NO2发生了反应，NO2为还原剂，分子中N元素的化合价升高至5，反应产物又只有一种，推知为NaNO3，推测 B 装置中发生反应的化学方程式为2NO2Na2O2=2Na
21、NO3。答案(1)Cu 4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO2 2H2O(2)C 装置中混合气体的颜色变浅(3)在此条件下，该反应的化学反应速率极小(4)缺少尾气吸收装置(5)NO2能被Na2O2还原(其他合理答案也可)(6)EDBDF2NO2Na2O2=2NaNO36(创新预测题)(18 分)某研究性学习小组在网上收集到信息：钾、钙、钠、镁等活泼金属都能在 CO2气体中燃烧。他们对钠在CO2气体中燃烧后的产物中的白色物质进行了如下探究：【实验】将燃烧的钠迅速伸入盛满CO2的集气瓶中，钠在其中继续燃烧，反应后冷却，瓶底附着黑色颗粒，瓶壁上粘附着白色物质。(1)通过钠在 CO2气体中燃烧的实
22、验，你认为燃烧的条件是：_。(2)燃烧的本质是：_。(3)2010 年 8 月初发生的俄罗斯森林大火着火面积比伦敦市的面积还要大。控制森林火灾是世界性难题。根据燃烧的条件，请你解释为什么设置森林防火隔离带能有效阻止森林火灾的蔓延：_。【提出假设】假设 1：白色物质是Na2O 假设 2：白色物质是Na2CO3。假设 3：白色物质是Na2O 和 Na2CO3的混合物【设计实验方案 验证假设】该小组对燃烧后的白色产物进行如下探究：实验方案实验操作实验现象结论方案 1 取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加入无色酚酞试液溶液变成红色白色物质为Na2O 方案 2 取少量白色物
23、质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加入过量的 CaCl2溶液出现白色沉淀静置片刻，取上层清液于试管中，滴加无色酚酞试液无明显现象【思考与交流】(4)甲同学认为方案1 得到的结论不正确，其理由是：_。(5)乙同学认为方案2 得到的结论正确，白色物质为：_。(6)通过方案 1 和方案 2 的实验，你认为上述三个假设中，_成立。你的理由是：_。(7)钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式为：_。(8)丙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠。你是否同意丙同学的观点，并简述理由：_。解析(1)燃烧必须具备三个要素：要有可燃物；要有助燃物；可燃物的温度必须达到着火点。(2)燃烧不一定要有氧气参加，任
24、何发光发热的剧烈的氧化还原反应都可以看做燃烧。(3)从燃烧的构成要素看，设置森林防火隔离带消除了可燃物的存在，能有效阻止森林火灾的蔓延。(4)Na2O 溶于水生成NaOH，溶液显碱性；Na2CO3溶于水时发生水解，溶液也呈碱性。因此，不能根据溶液呈碱性说明固体中含有Na2O。(5)样品中能与CaCl2溶液反应生成白色沉淀的是Na2CO3。(6)向样品溶液中加入CaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明样品中有Na2CO3；向样品溶液中加入酚酞试液，无明显现象，说明样品中没有 Na2O。所以样品中的白色物质是Na2CO3，假设2 正确。(7)由上述实验，确定钠与CO2反应生成Na2CO3和 C。(8)在钠与 CO2反应的体系中没有氢元素，所以产物中不会有 NaOH。答案(1)要有可燃物；要有助燃物；可燃物的温度必须达到着火点(2)发光发热的剧烈的氧化还原反应(3)消除了可燃物的存在(4)Na2CO3溶液显碱性，也会使酚酞变红(5)Na2CO3(6)假设 2方案 2 的中出现的白色沉淀说明有CO23，中加酚酞无明显现象说明无Na2O(7)4Na 3CO2=燃烧2Na2CO3 C(8)不同意，因为反应体系中无氢元素(或其他合理答案)