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1、水质采样作业指导一、适用范围本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作二、依据标准1.地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）2.水质河流采样技术指导（HJ/T 52-1999）3.地下水环境监测技术规范（HJ/T 164-2004）三、器具1.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。2.样品容器四、采样程序现场采样程序包括以下步骤接受采样任务单采样准备现场采样实施样品交接1、接受采样任务单根据山东嘉源检测技术有限公司程序文件 JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化
2、验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。2、采样准备根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。3、现场采样的实施3.1、废水采样方法3.1.1 测定 pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1 1。实际的采样位置应在采样断
3、面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2 处采样。一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总放射性、总放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。二类污染物（ph 值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。3.1.2、注意事项 a.用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当
4、水面有浮油时，采油的容器禁止预先用水样冲洗，应单独定容采样，全部用于测定。b.采样时应避免剧烈搅动水体，任何时候都要避免搅动地质。用采水塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面对水流流向。采样时应该注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。c.用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。d.浑浊度、悬浮物等测定水样，在采集后，应尽快从采集器中放出样品，在装瓶时同时摇动采样器，防止悬浮物的采样器内沉降，非代表性的杂物，如树叶、杆状物等，应从样品中除去。e.测定样品pH值、生化需氧量等项目的水样，采样时，采集样品后应立即灌装，将样品容器完好充满
5、并且紧密封严，以隔绝空气的干扰；测定其他项目的样品容器在装取水样（或采样后）至少留出占容器体积10%的空间，一般可装至甁肩处，以满足分析前样品充分摇匀。f.在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的玷污，尤其测定微生物的样品，更应格外小心，样预防样品瓶塞受玷污。g.凡需现场检测的项目应进行现场检测。h.采样完成后贴好标签；必须认真填写污染源（废水）采样原始记录表的内容，委托单位名称、采样情况（采样时间、样品份数、检测项目）、采样点位、样品描述以及其他有关的事项。3.2 地表水采样方法3.2.1 在地表水质检测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表11。此采样已考虑重复分析和质量控制的
6、需要，并留有余地。在水样采入或装入容器中后，应立即按表11 的要求加入保存剂。油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，将其放到300mm 深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间3.2.3注意事项a.采样时不可搅动水底的沉积物,如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。b.测定油类的水样，应在水面至30cm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。c.测定溶解氧、生化需氧量和有污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。d.测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。e.如采样
7、现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。f.采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水样荡洗采样器水样容器23次，然后再将水样采入样品容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。g.采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。认真填写“水质采样记录表”。采样完成后贴好标签。3.3 地下水采样a.地下水检测通常是采集瞬时水样。b.从井中采集水样，必须充分抽汲，排净积留于管道内的存水后进行采样，同时测量水温。确保水样的代表性c.采样前除BOD5、有
8、机物和细菌类的检测项目外，先用采样水荡洗采样器和水样容器3 次。d.测定溶解氧、BOD5和挥发性、半挥发性有机污染物项目水样，采样时必须注满容器，上部不留空隙。对准备冷冻保存的样品不能注满容器，否则因水样体积膨胀使容器破裂。测定溶解氧的水样采集后应在现场固定，盖好瓶塞用水封口。e.测定五日生化许需氧量、硫化物、重金属、细菌类、放射性等项目的水样分别单独采样。f.采集水样后，立即将水样容器瓶盖紧、密封、贴好标签，并填写地下水采样记录表的内容。4.样品交接样品运回实验室后，由采样人员同实验室样品管理员进行交接，转交人和接收人都必须当面点清和检查并在样品交接记录表上签字，证明日期和时间。a.采样人员
9、将采好的样品连同采样原始记录表和样品交接记录表在规定的时间内交样品管理员验收，签字保管。b.样品管理员应对样品进行验收，验收内容包括样品名称和编号，样品采集地点，检测项目，样品种类，样品数量，样品状态和特性及其他与样品相关的保存和保护措施。样品验收过程中如发现标签缺失，项目不明确，规格不符，数量不足及采样不合等情况者，可拒收。c.样品管理员应在质控人员的监督下，负责对样品进行密码编号，同时填写“样品编码登记表”。d.样品管理员填写密码交接记录表后，应及时将样品移交中心化验室进行分析。5.水质采样的质量保证a.每批水样，应选择部分项目加采现场空白样(全程序空白)，与样品一起送实验室分析。（地表水
10、和污水监测技术规范4.2.4.5）b.采样时需采集不少于10%的现场平行样，样品数量少于10 个时，至少做1 份样品的平行样。表 1-1 水样保存、容器的洗涤和采样体积项目名称采样容器保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤色度*G，P 12h 250 I 嗅和味*G 6h 200 I 浑浊度*G，P 12h 250 I 肉眼可见物*G 12h 200 I pH值*G，P 12h 200 I 总硬度*G，P 24h 250 I 加 HNO3，pH2 30d 溶解性总固体*G，P 24h 250 I 总矿化度*G，P 24h 250 I 硫酸盐*G，P 30d 250 I 氯化物*G，P 30d
11、 250 I 磷酸盐*G，P 24h 250 IV 游离二氧化碳*G，P 24h 500 I 碳酸氢盐*G，P 24h 500 I 钾P HNO3，1L水样中加浓HNO310ml 14d 250 II 钠P HNO3，1L水样中加浓HNO310ml 14d 250 II 铁G，P HNO3，1L水样中加浓HNO310ml 14d 250 III 锰G，P HNO3，1L水样中加浓HNO310ml 14d 250 III 铜P HNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d 250 III 锌P HNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d 250 III 钼P 加 HNO3，pH2 14d
12、250 III 钴P 加 HNO3，pH2 14d 250 III 挥发性酚类*G 用 H3PO4调至 pH=2，用 0.010.02g抗坏血酸除去余氯24h 1000 I 阴离子表面活性剂*G，P 24h 250 IV 高锰酸盐指数*G 2d 500 I 溶解氧*溶解氧瓶加入硫酸锰、碱性碘化钾溶液，现场固定24h 250 I 化学需氧量G H2SO4，pH 2 2d 500 I 五日生化需氧量*溶解氧瓶04避光保存12h 1000 I P 冷冻保存24h 1000 I 硝酸盐氮*G，P 24h 250 I 亚硝酸盐氮*G，P 24h 250 I 氨氮G，P H2SO4，pH 2 24h 25
13、0 I 氟化物*P 14d 250 I 碘化物*G，P 24h 250 I 溴化物*G，P 14h 250 I 总氰化物G，P NaOH，pH 9 12h 250 I 汞G，P HCl，1%，如水样为中性，1L 水样中加浓HCl 2ml 14d 250 III 砷G，P H2SO4，pH 2 14d 250 I 续表项目名称采样容器保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤硒G，P HCl，1L 水样中加浓 HCl 10ml 14d 250 III 镉G，P HNO3，1L 水样中加浓HNO3 10ml14d 250 III 六价铬G，P NaOH，pH=8 9 24h 250 III 铅G，P
14、 HNO3，1L 水样中加浓HNO3 10ml14d 250 III 铍G，P HNO3，1L 水样中加浓HNO3 10ml 14d 250 III 钡G，P HNO3，1L 水样中加浓HNO3 10ml 14d 250 III 镍G，P HNO3，1L 水样中加浓HNO3 10ml 14d 250 III 石油类G 加入 HCl 至 pH 2 7d 500 II 硫化物G，P 1L 水样加 NaOH 至 pH至 9，加入 5%抗坏血酸 5ml，饱和 EDTA3ml，滴加饱和 Zn(Ac)2至胶体产生，常温避光24h 250 I 滴滴涕*G 24h 1000 I 六六六*G 24h 1000
15、I 有机磷农药*G 24h 1000 I 总大肠菌群*G(灭菌)水样中如有余氯应在采样瓶消毒前按每125ml 水样加 0.1ml 100g/L硫代硫酸钠，以消除氯对细菌的抑制作用6h 150 I 细菌总数*G(灭菌)4保存6h 150 I 总 放射性P HNO3，pH2 5d 5000 I 总 放射性苯系物*G 用 1+10HCl调至 pH 2，加入 0.010.02g抗坏血酸除去余氯12h 1000 I 烃类*G 12h 1000 I 醛类*G 加入 0.20.5g/L硫代硫酸钠除去余氯24h 250 I 注：1、“*”表示应尽量现场测定；“*”表示低温(04)避光保存。2、G为硬质玻璃瓶；
16、P 为聚乙烯瓶(桶)。3、为单项样品的最少采样量；如用溶出伏安法测定，可改用1L 水样中加 19ml 浓 HClO4。4、I、II、III、IV 分别表示四种洗涤方法：I 洗涤剂洗1 次，自来水洗3 次，蒸馏水洗1 次；II 洗涤剂洗1 次，自来水洗2 次，1+3HNO3荡洗 1 次，自来水洗3 次，蒸馏水洗1 次；III 洗涤剂洗 1次，自来水洗 2 次，1+3HNO3荡洗 1 次，自来水洗 3 次，去离子水洗 1 次；IV铬酸洗液洗1 次，自来水洗3 次，蒸馏水洗1 次。5、经 160干热灭菌2h 的微生物采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌。经121高压蒸气灭菌 15min 的采样容器，如不立即使用，应于60将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h 内送实验室分析。