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1、定量实验设计定量实验设计混合物纯度测定精度分析混合物纯度测定精度分析1.明确明确实验目的目的 2.分析分析实验原理原理(根据物根据物质特性与特性与题设条件）条件）3.确定确定实验装置（装置（药品、品、仪器并器并连接装置）接装置）4.推敲推敲实验细节，确定，确定实验步步骤 5.实验数据数据处理理6.实验评价价定量定量实验研究的一般思路：研究的一般思路：气体质量法的主体装置气体质量法的主体装置量气量气装置装置（一）（一）气体体积法的主体装置气体体积法的主体装置量气量气装置装置（二）（二）稀盐酸稀盐酸气体体积法的主体装置气体体积法的主体装置气体质量法的精度分析气体质量法的精度分析连接连接装置装置检查
2、检查装置装置气密气密性性在在D D、E E管内管内填填满满碱石碱石灰，并称灰，并称D D质量为质量为m m1 1 g g称取样品称取样品m m2 2 g g于锥形于锥形瓶中瓶中缓慢鼓缓慢鼓入空气入空气数分钟数分钟，再称量再称量干燥管干燥管质量为质量为m m3 3g g关闭关闭止水止水夹夹,连接连接D D和和E E。缓缓慢慢加入稀加入稀硫酸硫酸至不至不再产生气再产生气体为止体为止取下取下D D和和E E，打开止打开止水夹，水夹，缓慢鼓缓慢鼓入空气入空气数分钟数分钟发生装置发生装置吸收装置吸收装置（1 1）考虑物质的转化是否完全）考虑物质的转化是否完全）考虑物质的转化是否完全）考虑物质的转化是否完
3、全 加入过量试剂加入过量试剂加入过量试剂加入过量试剂（2 2）考虑所测物质是否有损失）考虑所测物质是否有损失）考虑所测物质是否有损失）考虑所测物质是否有损失 完全转移完全转移完全转移完全转移（3 3）考虑所测物质是否纯净）考虑所测物质是否纯净）考虑所测物质是否纯净）考虑所测物质是否纯净 除杂除杂除杂除杂（4 4）考虑其他因素对测量的影响）考虑其他因素对测量的影响）考虑其他因素对测量的影响）考虑其他因素对测量的影响 例如外界环境例如外界环境例如外界环境例如外界环境隔离隔离隔离隔离 精度分析要素精度分析要素测量气体体积法的精度分析测量气体体积法的精度分析转化完全？损失？纯净？其他因素转化完全？损失
4、？纯净？其他因素量气量气装置装置（二）（二）稀盐酸稀盐酸测量气体体积法的精度分析测量气体体积法的精度分析量气量气装置装置（三）（三）量气管量气管连接装置，检查装置气密性称取样品m g于锥形瓶中缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止冷却至室温;调节量气管两侧液面高度相同，读数V2ml水平读取量气管中的刻度值，记为V1 ml平行实验23次2.某活动小组欲测定某活动小组欲测定(NH4)2Fe(SO4)2.xH2O（硫酸亚铁铵（硫酸亚铁铵晶体）中晶体）中x的值，经讨论有多种实验测定方案的值，经讨论有多种实验测定方案.可供选用的试剂如下：可供选用的试剂如下：amol.L-1BaCl2 溶液溶液 bmol.L-
5、1 NaOH溶液溶液 cmol.L-1稀稀H2SO4溶液溶液 dmol.L-1酸性酸性KMnO4溶液溶液（已知：（已知：5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O，当，当酸性高锰酸钾溶液稍过量，反应后的混合液的颜色立即酸性高锰酸钾溶液稍过量，反应后的混合液的颜色立即变成粉红色）变成粉红色）请根据提供的实验试剂，选择简约、可行的实验测请根据提供的实验试剂，选择简约、可行的实验测定方案，简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果。定方案，简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果。实验步骤：第一步：称取实验步骤：第一步：称取mg样品，放入锥形瓶中，样品，放入锥形瓶中，加适量水溶解得样品溶液加
6、适量水溶解得样品溶液 第二步：第二步：计算样品中计算样品中x的表达式：的表达式：_实验目的试题要求(NH4)2Fe(SO4)2.xH2O amol.L-1BaCl2 溶液溶液 Ba2+SO42-=BaSO4 bmol.L-1 NaOH溶液溶液 NH4+OH-=NH3 +H2O dmol.L-1酸性酸性KMnO4溶液溶液5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O实验原理：实验原理：(NH4)2Fe(SO4)2.xH2O 2SO42-2BaSO4(284+18x)gn g2(137+96)gm(BaSO4)硫原子守恒硫原子守恒(284+18x)gn g2(137+96)gm(BaSO
7、4)=原理原理（1）：Ba2+SO42-=BaSO4思考：思考：1.如何判断如何判断SO42-离子已沉淀完全？离子已沉淀完全？2.如何洗涤如何洗涤BaSO4沉淀？沉淀？3.如何判断如何判断BaSO4沉淀已经洗涤干净？沉淀已经洗涤干净？原理原理（1）：Ba2+SO42-=BaSO4方法方法(质量法质量法)往样品溶液中往样品溶液中加入过量加入过量BaCl2过滤、洗涤、过滤、洗涤、干燥干燥BaSO4称量称量m(BaSO4)待溶液澄清后继续滴加待溶液澄清后继续滴加BaCl2溶液溶液,若不产生沉淀，说明若不产生沉淀，说明SO42-离子沉淀完全。离子沉淀完全。向过滤器里加入蒸馏水，使水面浸没沉淀物，让水自
8、向过滤器里加入蒸馏水，使水面浸没沉淀物，让水自然流下，重复操作然流下，重复操作2-3次。次。取最后一次洗涤液加入取最后一次洗涤液加入Na2SO4或或AgNO3溶液，不产生溶液，不产生 沉淀，说明沉淀已洗涤干净。沉淀，说明沉淀已洗涤干净。原理原理:NH4+OH-=NH3 +H2O思考思考:方法方法中中,下列装置不宜用于吸收下列装置不宜用于吸收NHNH3 3的是的是()()BDNH3稀稀H2SO4C稀稀H2SO4NH3A稀稀H2SO4NH3BNH3D稀稀H2SO4 往样品溶液中加入往样品溶液中加入NaOH溶液，用溶液，用c mol.L-1稀稀H2SO4吸收吸收NH3，测定，测定NH3的质量。的质量
9、。过量过量加热加热干燥干燥NH3方法方法(质量法质量法)原理（原理（3）:5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O方法方法:滴定法滴定法 思考思考:1、方法、方法中所需滴定管为中所需滴定管为 式（填酸、碱）滴式（填酸、碱）滴定管定管.2、从化学实验方案设计的基本要求考虑、从化学实验方案设计的基本要求考虑,方法方法比方法比方法、方法、方法有何优越之处有何优越之处?酸酸效果明显、装置简单、用药少、步骤少效果明显、装置简单、用药少、步骤少.(简约性简约性)实验步骤：实验步骤：第一步：称取（第一步：称取（(NH4)2Fe(SO4)2.xH2O）样品）样品mg，放入，放入250ml锥形瓶
10、中，加适量水溶解样品锥形瓶中，加适量水溶解样品 第二步：第二步：计算样品中计算样品中x的表达式：的表达式：_简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果可供选用的试剂：可供选用的试剂：amol.L-1 BaCl2 溶液溶液 bmol.L-1 NaOH溶液溶液 cmol.L-1稀稀H2SO4溶液溶液 dmol.L-1酸性酸性KMnO4溶液溶液 用用dmol/l酸性酸性KMnO4溶液滴定至滴定终溶液滴定至滴定终点。消耗酸性点。消耗酸性KMnO4溶液溶液b mL。KMnO4 5Fe2+5(NH4)2Fe(SO4)2.xH2O 1 mol 5(284+18x)g nb.
11、d.0.09142 9X=(d.b.10-3)mol n g定量实验与定性实验设计的区别：定量实验与定性实验设计的区别：定性实验定量实验实验目的实验目的原理原理装置装置步骤设计步骤设计评价分析评价分析实验目的实验目的原理原理装置装置步骤设计步骤设计精度设计精度设计数据处理数据处理评价分析评价分析常见定量测定实验：常见定量测定实验：1.1.混合物质量分数测定混合物质量分数测定2.2.相对分子（原子）质量测定相对分子（原子）质量测定3.3.溶解度的测定溶解度的测定4.4.结晶水含量的测定结晶水含量的测定5.5.物质的量浓度溶液的配制物质的量浓度溶液的配制6.6.酸碱中和滴定酸碱中和滴定7.7.中和
12、热测定中和热测定质量法质量法量气法量气法滴定法滴定法1.明确明确实验目的目的 2.分析分析实验原理原理(根据物根据物质特性与特性与题设条件）条件）3.确定确定实验装置（装置（药品、品、仪器并器并连接装置）接装置）4.推敲推敲实验细节，确定，确定实验步步骤 5.实验数据数据处理理6.实验评价价精度分析精度分析课堂小结：课堂小结：实验方案设计的基本要求实验方案设计的基本要求 科学性科学性 安全性安全性 可行性可行性 简约性简约性谢谢指导谢谢指导取取一一定定量量的的纯纯碱碱试试样样，与与足足量量的的稀稀硫硫酸酸反反应应，用用排排饱饱和和NaHCO3溶液的方法测定生成的溶液的方法测定生成的CO2体积体
13、积。量气法量气法稀稀H2SO4稀稀H2SO4稀稀H2SO4装置图如下装置图如下（1）（2）（3）量气管量气管平衡管平衡管思考思考1：使用量气装置（使用量气装置（1）测定气体体积时，生成的）测定气体体积时，生成的气体的体积气体的体积 （填小于、等于、大于）反应后量筒（填小于、等于、大于）反应后量筒中液体的体积（不考虑温度的影响）。中液体的体积（不考虑温度的影响）。大于大于思思考考2：反反应应后后学学生生A读读数数时时，量量气气装装置置（3）中中液液面面如如图图所所示示，测测试试的的结结果果 （填填偏偏大大、偏偏小小、无无影影响响）。若你认为有不当之处，读数前该怎样正确操作？若你认为有不当之处，读
14、数前该怎样正确操作？偏小偏小将平衡管缓缓下移至左右液面相平将平衡管缓缓下移至左右液面相平读数时，切记读数时，切记“同温、同压、平视同温、同压、平视”2答案答案方案一：方案一：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2(1)97(2)偏高偏高方案二：方案二：(1)EDG(2)使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差稀
15、硫酸引起的氢气体积误差(V1V2)实验时的温度和压强实验时的温度和压强m(Na2CO3)m(样品）样品）100%(Na2CO3)=m(样品样品)-m(NaCl)m(样品）样品）=100%精度精度分析分析4、沉淀如何确定完全干燥。3、沉淀上会吸附一些杂质离子2、过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀。1、溶液中的CO32-如何确定全部转移到沉淀中。2.CO32-+Ca2+=CaCO3m(CaCO3)（1）乙组的方法是：将样品与稀硫酸反应，测定反应后生成CO2的体积，经换算并计算出样品中Na2CO3的质量。用下图装置测定产生的CO2气体的体积，请分析图装置中油层的作用是_；使反应前后油层上方气体压强和外界大
16、气压相同操作方法是_。甲、乙两个实验小组分别进行“Na2CO3和NaCl混合物中Na2CO3含量测定”的实验：指示剂（或甲基橙等）指示剂（或甲基橙等）防止二氧化碳溶于水，影响气体体积的测定防止二氧化碳溶于水，影响气体体积的测定打开弹簧夹，移动量气管，使油层与量气管的打开弹簧夹，移动量气管，使油层与量气管的液面处于同一水平面液面处于同一水平面（2）甲组的方法是：用已知浓度盐酸滴加到一定质量的混合物中，根据消耗盐酸溶液的体积来测定碳酸钠的含量。在实验过程中除盐酸、试样与水以外，判断反应是否完全必须用到的试剂是_。（3）请你再设计一个与甲、乙组操作不同的实验方法，测定混合物中的Na2CO3含量。设计
17、方法是_。取一定量的混合物溶解后加入足量的取一定量的混合物溶解后加入足量的BaCl2溶液，然后过滤、溶液，然后过滤、洗涤、烘干、称量碳酸钡的质量，由碳酸钡的质量算出洗涤、烘干、称量碳酸钡的质量，由碳酸钡的质量算出Na2CO3的质量的质量本本专题栏目目开开关关考点一考点一考点四考点四考点二考点二考点三考点三本本专题栏目目开开关关考点一考点一考点四考点四考点二考点二考点三考点三1.CO32-+2H+=H2O+CO22.CO32-+Ca2+=CaCO33.Cl-+Ag+=AgClm(Na2CO3)方案方案分析分析m(CaCO3)m(CO2)V(CO2)m(AgCl)m(AgCl)质质量量法法质质量量法法质质量量法法量量气气法法m(Na2CO3)m(样品）样品）100%(Na2CO3)=m(样品样品)-m(NaCl)m(样品）样品）=100%滴定法滴定法1.明确明确实验目的目的 2.分析分析实验原理原理(根据物根据物质特性与特性与题设条件）条件）3.确定确定实验装置（装置（药品、品、仪器并器并连接装置）接装置）4.推敲推敲实验细节，确定，确定实验步步骤 5.实验数据数据处理理6.实验评价价定量定量实验研究的一般思路：研究的一般思路：精度分析精度分析