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1、方法学验证方法学验证经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用概论概论经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用一一 准确度准确度定义：测定的结果与真实值或参考值接近定义：测定的结果与真实值或参考值接近 的程度的程度。衡量指标：回收率（衡量指标：回收率（%）用于定量测定的分析方法均需做准确度用于定量测定的分析方法均需做准确度原料药原料药制剂制剂经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，
2、增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用一一 准确度准确度原料药原料药：(1)已知纯度对照品或样品进行测定；已知纯度对照品或样品进行测定；(2)已建准确度的另一方法测定的结果进已建准确度的另一方法测定的结果进 行比较。行比较。制剂制剂(考察辅料对回收率的影响考察辅料对回收率的影响)：采用在空白辅采用在空白辅料中加入原料料中加入原料或或对照品的方法作回收率试验，然对照品的方法作回收率试验，然后计算后计算RSD。体内：相对回收率、提取回收率体内：相对回收率、提取回收率经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受
3、服务的费用一一 准确度准确度具体做法：测定高、中、低三个浓度具体做法：测定高、中、低三个浓度（n=3n=3）共共9 9个数据来评价回收率的个数据来评价回收率的RSDRSD2%2%；用用UVUV和和HPLCHPLC时，一般回收率可达时，一般回收率可达98%98%102%102%；容量法可达；容量法可达99.7%99.7%100.3%100.3%经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用一准确度一准确度相对回收率：从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以相对回收率：从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除
4、以加入到生物基质中已加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值知量的标准品产生的响应值。（方法回收率）。（方法回收率）范围：高、中浓度：范围：高、中浓度：85115%85115%低浓度；低浓度应在低浓度；低浓度应在80120%80120%意义：评价样品前处理对目标药物的意义：评价样品前处理对目标药物的损失而造成的系统误差损失而造成的系统误差。提取回收率：药物加入空白基质并处理后与空白基质处理后加入药提取回收率：药物加入空白基质并处理后与空白基质处理后加入药物分别测定后，响应值的比值。物分别测定后，响应值的比值。意义：考察经过样品处理后能用于分析的药物的比例意义：考察经过样品处理后能用于分析的药
5、物的比例范围：范围：50%-80%50%-80%经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二二 精密度精密度定义：同一个均匀供试品，经多次取样测定所定义：同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。得结果之间的接近程度。衡量指标：偏衡量指标：偏差、标准偏差差、标准偏差、相对标准偏差相对标准偏差内容：重复性、中间精密度、重现性内容：重复性、中间精密度、重现性经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二二 精密度
6、精密度经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二精密度二精密度体内药物分析：日内精密度、日间精密度体内药物分析：日内精密度、日间精密度日内：一次测定的精密度日内：一次测定的精密度日间：不同时间测定的精密度日间：不同时间测定的精密度经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用三三 专属性专属性l定义：在其他成分定义：在其他成分(如杂质、降解产物、辅料、如杂质、降解产物、辅料、内源性物质等）可能存在下，采用的方法能正确内源性
7、物质等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性测定出被测物的特性l目的：考察共存组分对被测定的组分是否有干扰目的：考察共存组分对被测定的组分是否有干扰经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用三三 专属性专属性（一）鉴别反应（一）鉴别反应应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品应呈现负反应。应呈现负反应。（TLC）（二）含量测定和杂质测定（二）含量测定和杂质测定（1）在能获得杂质的情况下在能获得杂质的情况下：可加到试样中，考察对
8、结果的干扰。可加到试样中，考察对结果的干扰。（2）在杂质和降解物不能获得的情况下，可用以验证方法和药典方在杂质和降解物不能获得的情况下，可用以验证方法和药典方法进行对照；法进行对照；也可用对试样加速破坏的方法，比较两种方法。也可用对试样加速破坏的方法，比较两种方法。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用四四 检测限、定量限检测限、定量限经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用五五 线性线性l定义定义：是指在设定的范
9、围内，测试结果与试样中被测是指在设定的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。物浓度直接呈正比关系的程度。UV UV法：首先制备一个标准系列，浓度点法：首先制备一个标准系列，浓度点n=5;A=0.3n=5;A=0.3.0.7.0.7建立回归方程建立回归方程C=aA+b;r C=aA+b;r 0.9999 0.9999。HPLCHPLC法：制备一个标准系列，浓度点法：制备一个标准系列，浓度点n=5 n=5 7;7;以以C C对对h h或或A A或与内标物的峰面积之比，建立回归方程或与内标物的峰面积之比，建立回归方程r r 0.9999 0.9999。经营者提供商品或者服务有欺诈行
10、为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用六六 范围范围定义：定义：是指达到一定密度、准确度和线性、测试方是指达到一定密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限度或量的区间。法适用的高低限度或量的区间。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用七七 耐用性耐用性是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、的承受程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、样品提取次
11、数、时间等。样品提取次数、时间等。HPLC法变动因素有：流动相组成与法变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱，色谱柱，柱温，流速等。温，流速等。GC法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。样口和检测器温度等。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用总结总结 用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，其余不要求。其余不要求。用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法：方法：用于定量：除了检测限不要求外，其余七项指标用于定量：除了检测限不要求外，其余七项指标均要求。均要求。限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，其余不要求。其余不要求。原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，其余均要求。其余均要求。