果蔬样品采集制备和保存ppt课件.ppt

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1、经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第三章第三章 园艺产品品质分析方法园艺产品品质分析方法经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第一节第一节 样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存 样品的采集样品的采集 分析试样的制备分析试样的制备 样品的保存样品的保存 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用一、样品的采集一、样品

2、的采集定义:定义:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)的过程。分作为分析材料(分析样品)的过程。原则:原则:a.a.采集的样品要均匀,有代表性,反映全部被检采集的样品要均匀,有代表性,反映全部被检食品的组成、质量、卫生状况;食品的组成、质量、卫生状况;b.b.采样过程中保持原有的理化指标,防止成分逸采样过程中保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质;散或带入杂质;c.c.样品的处理过程尽量简单易行。样品的处理过程尽量简单易行。意义:意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键。采样的正确与否,是检验工作成败的关键。经营者提供商品或者

3、服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用采样的原则是什么?采样的原则是什么?(1)采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性;采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求,一式三份供检验、复检与备查用,每一份不少于0.5kg(2)盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质;一切采样工具必须清洁、干燥、无异味;在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品(3)要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等(4)采样后

4、应在4h内迅速送检验室检验,尽量避免样品在见眼前发生变化,使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用总量较大的食品:总量较大的食品:可按0.52比例抽样;小数量食品:小数量食品:抽样量约为总量的1/10;包装固体样品:包装固体样品:250g包装的,取样件数不少于3件;250g包装的,不于6件。罐头食品或其它小包装食品,一般取样量3件,若在生产线上流动取样,则一般每批采样34次,每次采50g,每生产班次取样数不少于1件,班后取样基数

5、不少于3件;各种小包装食品(指每包500g以下),均可按照每一生产班次,或同一批号的产品,随机抽取原包装食品24包。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用样品的分类样品的分类a.a.检样:检样:从整批待测食品的各个部分采集少量样品从整批待测食品的各个部分采集少量样品b.b.原始样品:原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起把质量相同的许多份检样综合在一起c.c.平均样品:平均样品:原始样品经过处理后再抽取其中一部原始样品经过处理后再抽取其中一部 分供分析检验的样品。分供分析检验的样品。经营者提供商品或

6、者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用采样的数量采样的数量l应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要目对试样量的需要l一般应一式三份分别供检验、复检和备查用,一般应一式三份分别供检验、复检和备查用,每份不少于每份不少于0.5kg 0.5kg 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用采样的一般方法采样的一般方法l通常采用通常采用随机抽样随机抽样的方法,在抽样过程中保证整的方法,在抽

7、样过程中保证整批食品中的每一个批食品中的每一个单位产品单位产品(为检验需要而划分(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。简单随机抽简单随机抽样样 分层随机抽分层随机抽样样 系统随机抽系统随机抽样样 阶段随机抽阶段随机抽样样经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1 1)简单随机抽样:简单随机抽样:整批待测食品中的所有单位产整批待测食品中的所有单位产品,都以相同的可能性被抽到的方法,又称单纯品,都以相同的可能性被抽到的方法,又称单纯随机抽样。随机抽样

8、。2 2)系系统统随随机机抽抽样样:每每隔隔一一定定时时间间或或空空间间间间隔隔进进行行抽抽样样的的方方法法,通通常常在在实实行行简简单单随随机机抽抽样样有有困困难难或或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3 3)分层随机抽样:分层随机抽样:按样品的某些特征把整批样品按样品的某些特征把整批样品划分为若干特征界限明显的划分为若干特征界限明显的小批(即小批(即“层层”),),在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后在各

9、层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。4 4)分段随机抽样:分段随机抽样:当整批样品由许多群组成,而当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量一定数量的组的组,再从每组中抽取,再从每组中抽取一定数量的单位产品一定数量的单位产品组成组成原始样品的抽样方法。原始样品的抽样方法。经营者提供商品或

10、者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用具体样品的抽取方法具体样品的抽取方法 (1 1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:下列公式确定取样件数:式中,式中,n n为取样件数;为取样件数;N N为总件数。为总件数。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用a.a.固体食品:固体食品:如粮食和粉状食品,用如粮食和粉状食品,用双套回转双套回转取样管取样管插入包装中,回转插

11、入包装中,回转180180取出样品。取出样品。l每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法四分法缩分至所需数量。缩分至所需数量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用b.b.半稠的半固体样品:半稠的半固体样品:l如动物油脂、果酱等,启开如动物油脂、果酱等,启

12、开包装后,用采样器从上、中、包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。混合缩减至所需数量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用C.C.液体样品:液体样品:l如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。后采取一定量的样品混合。l用大容器盛装不便混匀的,可采用用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法虹吸法分层分层取样,每层各取取样,每层各取500mL500mL左右,装入小口瓶中混匀左右,装入小口瓶中

13、混匀后,再分取缩减至所需数量。后,再分取缩减至所需数量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用(2 2)散装固体食品)散装固体食品 根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的然后在每层的四角四角和和中心中心分别用双套回转取样管分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按采取一定数量的样品,混合后按四分法四分法缩分至所缩分至所需数量。需数量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品

14、的价款或接受服务的费用(3 3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品l视检验目的,从被检物有代表性的部位(肌肉、脂视检验目的,从被检物有代表性的部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。混匀后,再缩减至所需数量。l体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。测定。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其

15、受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用(4 4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品)罐头、瓶装食品或其他小包装食品l根据批号连同包装一起采样。根据批号连同包装一起采样。l同一批号取样数,同一批号取样数,250g250g以上包装不得少于以上包装不得少于3 3个,个,250g250g以下包装不得少于以下包装不得少于6 6个。个。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服

16、务的费用采样要求采样要求凡是接触样品的工具、容器必须清洁,以免污染凡是接触样品的工具、容器必须清洁,以免污染样品。样品。包装应严密,以免样品中水分和易挥发性成分发包装应严密,以免样品中水分和易挥发性成分发生变化。生变化。样品运送和分析都应尽快进行,以免样品放置过样品运送和分析都应尽快进行,以免样品放置过久,影响检验结果久,影响检验结果样品应贴上标签,注明各项事宜样品应贴上标签,注明各项事宜(样品名称、批号、样品名称、批号、采样地点、日期项目、采样人、样品编号等采样地点、日期项目、采样人、样品编号等)。性质不相同的样品切不可混在一起,需分别包装,性质不相同的样品切不可混在一起,需分别包装,并分别

17、注明性质。并分别注明性质。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二、样品制备二、样品制备定义:定义:样品的制备是指对所采取的样品进行样品的制备是指对所采取的样品进行分取、分取、粉碎、混匀粉碎、混匀等过程。等过程。常规食品样品的制备常规食品样品的制备 1.1.液体、浆体或悬浮液体:液体、浆体或悬浮液体:一般将样品充分摇匀或一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用工具有玻璃棒、搅拌器等。搅拌均匀即可。常用工具有玻璃棒、搅拌器等。2.2.互不相溶的液体:互不相溶的液体:如油和水的混合物,可分离后如油和水的混合物

18、,可分离后再分别取样测定。再分别取样测定。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3.3.固体样品:固体样品:视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。l注意:注意:样品在制备前必须先样品在制备前必须先除去不可食用部分除去不可食用部分,水,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、内脏等。果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨

19、、内脏等。l固固体体试试样样的的粒粒度度应应符符合合测测定定的的要要求求,粒粒度度的的大大小小用用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用标准筛的筛号及筛孔直径的关系经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用测定农药残留量时样品的制备测定农药残留量时样品的制备1.1.粮粮食食充充分分混混匀匀后后用用四四分分法法取取20g20g粉粉碎碎,全全部部

20、过过0.0.4mm4mm筛。筛。2.2.肉肉类类除除去去皮皮和和骨骨,将将肥肥瘦瘦肉肉混混合合取取样样,在在检检测测农农药药残残留留量量的的同同时时还还应应进进行行粗粗脂脂肪肪的的测测定定,以以便便必必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.3.蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/41/4,然后切碎、混匀。然后切碎、混匀。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品

21、的价款或接受服务的费用4.4.蛋类蛋类去壳后全部混匀。去壳后全部混匀。5.5.禽禽类类去去毛毛及及内内脏脏,洗洗净净并并除除去去表表面面附附着着水水,纵纵剖剖后后将将半半只只去去骨骨的的禽禽肉肉绞绞成成肉肉泥泥状状。检检测测农农药药残残留留量的同时应进行粗脂肪的测定。量的同时应进行粗脂肪的测定。6.6.鱼鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受

22、到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用三、样品的保存三、样品的保存l样品采集后应于样品采集后应于当天分析当天分析,以防止其中水分或挥发,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。性物质的散失以及待测组分含量的变化。l如不能马上分析则应如不能马上分析则应妥善保存妥善保存,防止受潮、挥发、,防止受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。l制备好的平均样品应装在制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内洁净、密封的容器内(最最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时),必要

23、时贮存于贮存于避光避光处,容易失去水分的样品应先取样测定处,容易失去水分的样品应先取样测定水分。水分。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用容易腐败变质的样品可用以下方法保存:容易腐败变质的样品可用以下方法保存:1.1.冷藏冷藏 短期保存温度一般以短期保存温度一般以0 05 5 0 0C C为宜。为宜。2.2.干藏干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、冷冻干燥等方法。冷冻干燥等方法。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,

24、增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3.3.罐罐藏藏 不不能能及及时时处处理理的的鲜鲜样样,在在允允许许的的情情况况下下可可制制成成罐罐头头贮贮藏藏。例例如如,将将一一定定量量的的试试样样切切碎碎后后,放放入入乙乙醇醇(=96%=96%)中中煮煮沸沸30min30min(最最终终乙乙醇醇浓浓度度应应在在78%78%82%82%的的范范围围内内),冷冷却却后后密密封封,可可保保存存一一年年以上。以上。l一般样品在检验结束后应一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需要时复以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质

25、食品不予保留。变质食品不予保留。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用为什么要对样品进行预处理?为什么要对样品进行预处理?l食食品品的的组组成成十十分分复复杂杂,其其中中的的杂杂质质或或某某些些组组分分(如如蛋蛋白白质质、脂脂肪肪、糖糖类类等等)对对分分析析测测定定常常常常产产生生干扰,使使反反应应达达不不到到预预期期的的目目的的。因因此此,在在测测定定前前必必须须对对样样品品加加以以处处理理,以以保保证证检检验验工工作作的的顺顺利进行。利进行。l此此外外,有有些些被被测测组组分分在在样样品品中中含含量

26、量很很低低时时,测测定定前前还还必必须须对对样样品品进进行行浓浓缩缩,以以便便准准确确测测出出它它们们的的含量。含量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用总的处理原则总的处理原则消除干扰因素,即干扰组分减少至不干扰被测组消除干扰因素,即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定;分的测定;完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计;损失要小至可忽略不计;使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;选用的分离富集方

27、法应简便。选用的分离富集方法应简便。四、样品的预处理四、样品的预处理经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用被测组分的损失可用回收率来衡量:被测组分的损失可用回收率来衡量:回收率回收率随被测组分的含量不同而不同,随被测组分的含量不同而不同,质量分数质量分数()()大于大于1%1%的组分,回收率应大于的组分,回收率应大于99.9%99.9%;为为0.01%0.01%1%1%的组分,回收率应大于的组分,回收率应大于99%99%;低于低于0.01%0.01%的痕量组分,回收率为的痕量组分,回收率为90%90%9

28、9%99%,有时,有时允许更低。允许更低。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用常用的预处理方法常用的预处理方法1.1.有机物破坏法有机物破坏法 2.2.溶剂提取法溶剂提取法 3.3.挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 4.4.色层分离法色层分离法 5.5.离子交换分离法离子交换分离法 6.6.沉淀分离法沉淀分离法 7.7.皂化法和磺化法皂化法和磺化法 8.8.浓缩浓缩 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1、有

29、机物破坏法、有机物破坏法l测定目标:测定目标:食品中存在多种微量元素,其中有些食品中存在多种微量元素,其中有些是食品的正常成分,如是食品的正常成分,如K K、NaNa、CaCa、P P、FeFe等;有等;有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的,如的,如PbPb、AsAs、HgHg等。等。l预处理的原因:预处理的原因:这些金属离子常与食物中的蛋白这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为质等有机物质结合成为难溶难溶的或的或难于离解难于离解的有机的有机金属化合物,使离子检测难以进行。金属化合物,使离子检测难以进行。经营者提供商品或者服务有欺诈

30、行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用(1 1)干灰化法)干灰化法l定义:定义:将样品在高温下长时间灼烧,使有机质彻将样品在高温下长时间灼烧,使有机质彻底氧化破坏,生成底氧化破坏,生成COCO2 2和和H H2 2O O逸出,而与有机物结逸出,而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。合的金属部分则变成简单的无机化合物。l灰化温度灰化温度一般为一般为500500600600,时间时间以灰化完全为以灰化完全为度,一般为度,一般为4 46h6h。l优点:优点:破坏彻底、简便易行、消耗药品少,适用破坏彻底、简便易行、消耗药品少,适

31、用于除于除PbPb、AsAs、HgHg、SbSb以外的金属元素的测定。以外的金属元素的测定。l缺点:缺点:破坏温度高、操作时间长,易造成某些元破坏温度高、操作时间长,易造成某些元素的损失。素的损失。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用l定定义义:湿湿消消化化法法是是向向样样品品中中加加入入强强氧氧化化剂剂(如如H H2 2SOSO4 4 、HNOHNO3 3、H H2 2O O2 2、KMnOKMnO4 4等等)并并加加热热消消煮煮,使有机物氧化破坏的方法。使有机物氧化破坏的方法。l优优点点:加加热热

32、温温度度低低,减减少少了了低低沸沸点点元元素素挥挥发发散散失的机会。失的机会。l缺缺点点:在在消消化化过过程程中中产产生生大大量量酸酸雾雾和和刺刺激激性性气气体体,对对人人体体有有害害,因因此此整整个个消消化化过过程程必必须须在在通通风风柜柜中中进行。进行。(2 2)湿消化法)湿消化法经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用l湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。一同加热煮解。l如硝酸如硝酸-硫酸、硝酸硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸-高氯酸

33、高氯酸-硫酸、硫酸、高氯酸(或过氧化氢)高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。硫酸等。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用湿法破坏和干法破坏的优缺点湿法破坏和干法破坏的优缺点 湿湿法法破破坏坏 干干法法破坏破坏消消化化时时间间快快消化时间很慢消化时间很慢需需温温度度低低,挥挥发发少少,时时间间短短 要要求求温温度度高高,挥挥发发快快,时时间间长长对样品性不敏感对样品性不敏感 对样品有选择性对样品有选择性较多的监视(需人看管)较多的监视(需人看管)不需监视不需监视试试剂剂空空白白大大试试剂剂空空白小白小不不能能

34、处处理理大大量量样样品品能能处处理理大量样品大量样品经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2、溶剂提取法、溶剂提取法 溶剂提取法的机理:溶剂提取法的机理:利用混合物中各物质溶解度的利用混合物中各物质溶解度的不同,不同,将混合物组分完全或部分分离将混合物组分完全或部分分离。分类:分类:根据样品有关成分性质的不同,可采用根据样品有关成分性质的不同,可采用浸提浸提法、法、萃取法萃取法。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的

35、费用(1 1)浸提法)浸提法l浸提法的机理:浸提法的机理:用液体溶剂浸泡固体样品以提取用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。其中溶质。l要求:要求:提取剂应既能大量溶解被测物质,又不破提取剂应既能大量溶解被测物质,又不破坏被提取物质的性质和组成。坏被提取物质的性质和组成。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用常用的提取剂有:常用的提取剂有:无机溶剂:无机溶剂:如水、稀酸、稀碱等;如水、稀酸、稀碱等;有机溶剂:有机溶剂:如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚在浸提过程中可以采用加

36、热或回流的办法来提高浸在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率,常用的仪器是提效率,常用的仪器是索氏抽提器索氏抽提器。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用l提取效率高,操作提取效率高,操作简单,但提取时间简单,但提取时间太长太长l比较适合用于脂溶比较适合用于脂溶性物质的提取性物质的提取 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用(2 2)萃取法)萃取法l萃取法的机理:萃取法的机理:l利用被提取组分在两种互

37、不相溶的溶剂中分利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系配系数数的不同而与其他成分分离。的不同而与其他成分分离。l萃取效率萃取效率l由选择的由选择的萃取溶剂萃取溶剂和萃取的和萃取的方法方法来决定。来决定。l所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶,且对所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶,且对被测物质有最大溶解度,而对杂质有最小溶解度。被测物质有最大溶解度,而对杂质有最小溶解度。l萃取一般采用萃取一般采用分液漏斗分液漏斗,少量多次(通常萃取,少量多次(通常萃取4-54-5次),以达到最佳分离效果。次),以达到最佳分离效果。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损

38、失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用l与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等方法相比斗振摇等方法相比,萃取的突出萃取的突出优点优点如下如下:l有机有机溶剂用量少溶剂用量少,10g,10g 样品一般仅需样品一般仅需15mL15mL溶剂溶剂;l快速快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min;15min;l基体基体影响小影响小,对不同基体可用相同的萃取条件对不同基体可用相同的萃取条件;l萃取萃取效率高效率高,选择性好且使用选择性好且使用方便、安全性好方便、安全性好,自动自动化程度高。化

39、程度高。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用3.挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法 l挥发和蒸馏分离法的机理:挥发和蒸馏分离法的机理:利用物质的挥发性的利用物质的挥发性的差异进行分离。差异进行分离。l应用:应用:可以用于除去干扰组分,也可以使被测组可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分定量分离出去后再测定。l分类:分类:常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸

40、馏和常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。水蒸气蒸馏三种。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1.1.常常压压蒸蒸馏馏:适适用用于于被被测测组组分分受受热热不不易易分分解解的的或或沸沸点点不不太太高高的的样样品品,加加热热方方式式可可视视情情况况选选择择水水浴浴、油浴或直接加热。油浴或直接加热。2.2.减减压压蒸蒸馏馏:用用于于常常压压蒸蒸馏馏容容易易使使被被测测组组分分分分解解或或沸点不太高的样品。沸点不太高的样品。3.3.水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏:可用于被测组分加热到沸点时可能可用于被

41、测组分加热到沸点时可能发生分解;或被蒸馏组分沸点较高,直接加热蒸发生分解;或被蒸馏组分沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化的样品。馏时,因受热不均易引起局部炭化的样品。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用4.色层分离法色层分离法 l定定义义:是是一一种种在在载载体体上上进进行行物物质质分分离离的的一一系系列列方方法法的的总总称称,又又称称层层析析分分离离法法或或色色谱谱分分离离法法,是是一一种物理化学分离方法。种物理化学分离方法。l优优势势:分分离离效效率率高高,能能将将各各种种性性质质

42、极极相相似似的的组组分分彼彼此此分分离离,而而且且分分离离过过程程往往往往也也就就是是鉴鉴定定过过程程,尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用色层分离法的机理:色层分离法的机理:分分离离的的过过程程是是由由一一种种流流动动相相带带着着被被分分离离的的物物质质流流经经固固定定相相,由由于于各各组组分分的的物物理理化化学学性性质质的的差差异异,受受到到两两相相的的作作用用力力不不同同,从从而而以以不不同同的速度移动,达到分离的目

43、的。的速度移动,达到分离的目的。分类:分类:根根据据固固定定相相所所处处的的状状态态不不同同,色色层层分分离离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用5.离子交换分离法离子交换分离法 离子交换分离法的机理:离子交换分离法的机理:利利用用离离子子交交换换剂剂与与溶溶液液中中的的离离子子之之间间所所发发

44、生生的交换反应进行分离。的交换反应进行分离。离离子子交交换换法法也也是是基基于于物物质质在在固固相相与与液液相相之之间间的分配,因此也常将其归类于色层分离法。的分配,因此也常将其归类于色层分离法。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 应用:应用:离子交换法分离效率高,不仅可用于带相离子交换法分离效率高,不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离,还可用于带相同电反电荷的离子之间的分离,还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离,同时,这种荷或性质相近的离子之间的分离,同时,这种方法还被广泛应用于方法还被广

45、泛应用于微量组分的富集微量组分的富集和和高纯物高纯物质的制备质的制备等。等。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用l离离子子交交换换剂剂的的分分类类:主主要要分分为为无无机机离离子子交交换换剂剂和和有有机机离离子子交交换换剂剂两两大大类类。在在分分析析时时应应用用较较多多的的是是有机离子交换剂,即离子交换树脂。有机离子交换剂,即离子交换树脂。l离离子子交交换换树树脂脂为为具具有有网网状状结结构构的的高高聚聚物物,在在水水、碱碱或或酸酸中中难难溶溶,对对化化学学试试剂剂具具有有一一定定的的稳稳定定性性,对

46、热也较稳定。对热也较稳定。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用离子交换树脂的分类离子交换树脂的分类(按性能分按性能分):l阳离子交换树脂阳离子交换树脂l阴离子交换树脂阴离子交换树脂l鳌合树脂鳌合树脂l大孔树脂大孔树脂l氧化还原树脂氧化还原树脂l萃淋树脂萃淋树脂l纤维交换剂纤维交换剂经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用6.沉淀分离法沉淀分离法 l是是一一种种经经典典的的分分离离方方法法,它它是是利利用用沉沉淀淀

47、反反应应有有选选择择地地沉沉淀淀某某些些组组分分,而而其其他他组组分分则则留留存存于于溶溶液中,从而达到分离的目的。液中,从而达到分离的目的。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用7.皂化法和磺化法皂化法和磺化法 l是处理是处理油脂油脂或或含脂食品含脂食品常用的分离方法。常用的分离方法。l油油脂脂被被强强碱碱皂皂化化或或被被硫硫酸酸磺磺化化后后,由由憎憎水水性性转转变变为为亲亲水水性性。这这样样,油油脂脂中中那那些些要要测测定定的的非非极极性性物物质质就就能被适当的溶剂提取出来。能被适当的溶剂提取出来。

48、经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用8.浓缩浓缩 食食品品样样品品经经提提取取、净净化化等等处处理理后后,有有时时试试液液的的体体积积很很大大、待待测测组组分分的的浓浓度度很很低低,因因此此在在测测定定前需进行浓缩,以提高被测组分的浓度。前需进行浓缩,以提高被测组分的浓度。分类:分类:常压浓缩法和减压浓缩法。常压浓缩法和减压浓缩法。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用1.1.常常压压浓浓缩缩法法 主主要要用用

49、于于待待测测组组分分为为非非挥挥发发性性的的样样品品溶溶液液的的浓浓缩缩。通通常常采采用用蒸蒸发发皿皿直直接接挥挥发发;如如要要回回收收溶溶剂剂可可采采用用普普通通蒸蒸馏馏装装置置或或旋旋转转蒸蒸发发器等。器等。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用2.2.减压浓缩法减压浓缩法 主要用于待测组分为对热不稳定主要用于待测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩。通常采用或易挥发的样品的浓缩。通常采用K-DK-D浓缩器,浓缩器,水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。量分析中样品净化液的浓缩。挥发或半挥发物挥发或半挥发物的浓缩的浓缩优点:优点:回收率高回收率高缺点:缺点:效率低效率低

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