《2022年DB21∕T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年DB21∕T 2069-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析方法.doc（16页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB21辽宁省地点标准DB 21/ XXXXX201X 硅酸铝质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of aluminosilicate refractories （本稿完成日期：2011年07月12日）201X - XX - XX发布201X - XX - XX施行辽宁省质量技术监视局发布目次前言II1范围12标准性援用文件13溶液中残留二氧化硅的测定14氧化铝的测定25氧化铁的测定46氧化钛的测定57高锰酸盐吸收分光光度法测定氧化锰的方法78氧化钙的测定89氧化镁的测定810火焰分光光度法测定氧化钠911火焰分光光
2、度法测定氧化钾1012使用钼兰试剂测定五氧化二磷11附录A（材料性附录）各元素分析值同意差13前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为材料性附录。本标准由辽宁省质量技术监视局提出。本标准由辽宁省质量技术监视局归口。本标准起草单位：辽宁省产质量量监视检验院。本标准主要起草人： 王立新 王堂玺 杜鹏 高山娇 李琦 王金玲 白日昌本标准由辽宁省产质量量监视检验院负责解释。本标准为初次发布。硅酸铝质耐火材料化学分析方法1 范围本标准规定了硅酸铝质耐火材料中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧
3、化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的化学分析方法。2 标准性援用文件以下文件关于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的援用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。但凡不注日期的援用文件，其最新版本（包括所有的修正单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法。DB*-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法3 溶液中残留二氧化硅的测定3.1 测
4、定原理一份储藏液(S1)或者(S1)，通过pH值的调理后，使用钼酸铵处理，硅十二钼酸钾减少并产生钼蓝，测定其吸光值。标准DB*-201*中，4.2.2.3或4.2.3.3中，溶液中残留的二氧化硅加上聚合的二氧化硅的质量（m1-m2）得出总二氧化硅的含量。3.2 实验过程使用此测定方法时，可在溶液(S1)或者(S1)制备完成后放置一段时间，由于时间的延长可促进聚合硅的构成，从而能够得到更好的检验结果。按照标准DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3制备溶液(S1)或者(S1)，从溶液中移取10mL转移到100mL塑料烧杯，然后参加2mL氢氟酸（1+9），使用塑料棒搅拌，并放置10min。
5、然后参加50mL硼酸溶液。在25条件下，边搅拌边参加2mL钼酸铵溶液，并放置10min。再一次搅拌，并同时参加5mL酒石酸溶液，搅拌1min后参加2mL抗坏血酸溶液。将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定容至标线，放置60min。用10mm吸收皿，于分光光度计波长650nm处，以水做参比测量其吸光度。3.3 工作曲线的绘制用滴定管移取0、2、4、6、8、10mL二氧化硅储藏液（0.04mg/mL）至一组100mL的容量瓶，分别参加10mL空白溶液(B1)或(B1)，空白溶液按照标准DB*-201*中，4.2.2.4或4.2.3.4制备。按照3.2测量溶液的吸光度，绘制工作曲线。3.4 计算使用
6、3.2中测得的吸光度和3.3中绘制的工作曲线，二氧化硅的质量分数按公式（1）计算： （1）式中：二氧化硅的质量分数（%）；m1试样与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（g）；m2经酸处理后残渣与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克（g）；m3溶液(S1)或(S1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（g）；m4溶液(B1)或(B1)中二氧化硅的质量的数值，单位为克（g）；m试样的质量的数值，单位为克（g）。4 氧化铝的测定4.1 概述可按照以下方法之一测定氧化钛：a）铜铁-CyDTA-锌别离反滴定法；b）CyDTA-锌反滴定法（不适用别离方法）。4.2 铜铁-CyDTA-锌别离反滴定法4.2.1 原理向
7、DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液（S1）或(S1)的移取液中参加盐酸，调理酸度。在铜铁溶液的萃取下，溶液中的铁、钛、镁和锆等从溶液中别离出来，沉淀溶解在氯仿中别离开来。去除有机相。剩余的CyDTA标准滴定溶液在使用氨溶液调理pH值后加到水溶液中，构成了CyDTA和铝的螯合溶液。使用醋酸铵缓冲溶液接着调理溶液的pH值，向溶液中参加等体积的乙醇。剩余的CyDTA标准滴定溶液使用锌标准滴定溶液进展反式滴定，使用双硫腙作为指示剂，并计算氧化铝的含量。4.2.2 分析步骤移取100mL DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液(S1)或(S1)至500mL分液
8、漏斗，参加20mL浓盐酸、20mL氯仿和10mL铜铁溶液。将分液漏斗塞紧，摇匀。小心的打开漏斗，并用少量水冲洗漏斗塞和口部。静止分层并移除氯仿层。为了确定别离完全，向溶液中滴加几滴铜铁溶液，看是否产生有色沉淀。再向溶液中参加10mL氯仿，重复别离步骤直到氯仿层变得无色透明。使用聚乙烯的洗瓶用氯仿冲洗分液漏斗颈部的内外部。移去氯仿提取物，不要将它们弄干，由于会有爆炸的危险。将水溶液和分液漏斗的冲洗液移入1L的锥形瓶。滴加几滴溴苯酚指示剂和浓氨水，直至溶液变成碱性。立即用浓盐酸重新酸化溶液并多加56滴浓盐酸。放置冷却至室温。参加足够的CyDTA标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）来络合氧化铝并
9、多参加几mL。参加醋酸缓冲溶液直至指示剂变蓝，并多加10mL。参加等体积的乙醇。假如硫酸盐由于乙醇而沉淀，需加足够的水来溶解硫酸盐。参加20mL羟基氯化胺和（12）mL双硫腙指示剂，使用锌标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）进展滴定，直至溶液从绿色变为粉色。注1： 1mlCyDTA溶液（浓度为0.05mol/L）相当于100ml 1.275%的氧化铝。注2： 滴定终点通常使用少量的萘酚绿色B溶液（浓度1g/L）来排除指示剂构成的粉色。4.2.3 空白试验移取100mL 通过DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4所获得溶液(B1)或(B1)，并按照4.2.2步骤进展。使用和溶液(S
10、1)或(S1)一样体积的空白溶液(B1)或(B1)和CyDTA标准滴定溶液（浓度为0.05mol/L）。4.2.4 计算氧化铝的质量分数按公式（2）计算： （2）式中：氧化铝的质量分数（%）；VCyDTA标准滴定溶液的参加体积，单位为毫升（mL）；V1用于1g样品反滴定使用的锌标准滴定溶液（浓度0.05mol/L）的体积，单位为毫升（mL）。注：假如CyDTA溶液的浓度不是0.05mol/L，计算等同于CyDTA标准滴定溶液的体积。4.3 CyDTA-锌反式滴定的方法（不进展别离）4.3.1 原理向溶液(S1)或(S1)中参加过量的CyDTA标准滴定溶液。使用氨水调理溶液pH值，构成CyDTA
11、和铝的螯合物。接着使用环六亚甲基四胺调理溶液pH值。剩余的CyDTA用锌标准滴定溶液反滴定，使用二甲酚橙作为指示剂。氧化铝的含量通过使用其他方法调理氧化铁、氧化钛、氧化锰和氧化锆来计算的。4.3.2 实验步骤试验按照以下步骤进展：移取50mL通过 DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液(S1)或(S1)至300mL烧杯中，参加2mL盐酸（1+1）。然后参加CyDTA标准滴定溶液（0.02mol/L），用水稀释到100mL。参加1g环六亚甲基四胺和1滴甲基橙指示剂。然后参加氨水（1+1）和氨水（1+9）至pH为3，如今指示剂为微微的橘黄色。假如氨水参加的过多，可参加盐酸（1+
12、1）调理pH值小于3（指示剂显示为红色）。然后，做一样的调整。参加5g环六亚甲基四胺，pH值为5.5至5.8，参加4或5滴二甲酚橙作为指示剂，然后使用锌标准滴定溶液（浓度为0.02mol/L）进展滴定。临近滴定终点时，悄悄地边搅拌边滴定，当溶液颜色由红色变为微红时确实是滴定终点。注： 表1中给出了CyDTA和氧化铝、氧化铁、氧化钛含量的对照表。表1 溶液(S1)或(S1)和标准溶液(S1)或(S1)体积的对照表氧化铝、氧化铁、氧化钛含量之和，%CyDTA标准滴定溶液体积，mL10201020302030403050504.3.3 空白试验移取通过DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4
13、所获得溶液(B1)或(B1)，并按照4.3.2进展试验。使用和溶液(S1)或(S1)一样体积的空白溶液(B1)或(B1)和CyDTA标准滴定溶液（0.02mol/L）。4.3.4 计算氧化铝的质量分数按公式（3）计算： （3）式中：氧化铝的质量分数（%）；V1按照4.3.2中使用的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2按照4.3.3中使用的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；F锌标准滴定溶液浓度的精确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；mDB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4中的试样质量，单位为克(g)；w（Fe2O3）按照DB*-201*中第4条款测定的氧化铁含量，单
14、位为百分比(%)；w（TiO2）按照DB*-201*中第5条款测定的氧化钛含量，单位为百分比(%)；w（MnO2）按照DB*-201*中第6条测定的氧化锰含量，单位为百分比(%)。5 氧化铁的测定5.1 原理两种方法，在溶液中使用减少氧化铁的试剂。溶液(S1)或(S1)中铁由于抗坏血酸或羟基氯化胺而减少，参加1,10-邻菲罗啉，通过醋酸铵调理pH值，测定吸光值。5.2 实验步骤移取5mL通过DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3所获得溶液(S1)或(S1)至100mL容量瓶。注：5ml是常用量。表2中给出了溶液(S1)或(S1)的移取量和氧化铁含量的关系。表2 溶液(S1)或(S1)
15、的移取量氧化铁含量，%溶液(S1)或(S1)的移取量，mL0.5250.51.5101.55通过以下一种方法配制溶液：a) 通过抗坏血酸配制，将溶液稀释为60mL，边摇摆边参加5mL左旋酒石酸和2mL抗坏血酸溶液。参加1,10-邻菲罗啉（1g/L）和10mL醋酸铵溶液（20%）。用水定容，放置30min。b) 通过羟基氯化胺配制，参加2mL羟基氯化胺溶液或抗坏血酸溶液（100g/L），5mL 1,10-邻菲咯啉溶液（10g/L）以及5mL醋酸铵溶液（100g/L）。放置15min，定容，混合均匀。参加醋酸铵后，15min至75min之内颜色是稳定的。在波长510nm处，以水做参比，用10mm吸
16、收皿测定吸光度。5.3 空白试验移取通过DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4所获得溶液(B1)或(B1)，体积与(S1)或(S1)一样，并按照5.2步骤进展。5.4 绘制标准曲线移取0、5.0、10.0和15.0mL氧化铁储藏液至一组100mL容量瓶。按照5.2操作，以参比溶液做空白测定吸光度。然后绘制氧化铁浓度和吸光度的曲线。5.5 计算使用5.2和5.4中得到的数值，氧化铁的质量分数按公式（4）计算： （4）式中：氧化铁的质量分数（%）；m1溶液(S1)或(S1)中氧化铁的质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B1)或(B1)中氧化铁的质量的数值，单位为克（g）；mDB*-20
17、1*，4.2.2.3或4.2.3.3的质量的数值，单位为克（g）；V5.2步骤中，溶液(S1)或(S1)移取的体积，单位为毫升（mL），例如5mL。6 氧化钛的测定6.1 概述使用以下一种方法测定氧化钛的含量：a) （DAM）吸收分光光度法；b) 过氧化氢吸收分光光度法。6.2 DAM吸收分光光度法6.2.1 原理调理移取液的酸度。使用抗坏血酸和二氨替吡啶甲烷，测定吸光值。6.2.2 实验步骤移取通过DB*.1-*，4.2.2.3或4.2.3.3制取的溶液(S1)或(S1)5mL至50mL容量瓶中。注：5mL是常规体积。溶液(S1)或(S1)移取液的体积应按照氧化钛的含量调理，见表3。表3 溶
18、液(S1)或(S1)的移取量氧化钛含量，%移取液，mL0.5250.51.5101.55参加5mL盐酸（1+1）和2mL抗坏血酸溶液，放置1min，然后参加15mLDAM溶液，然后用水定容。放置溶液90min。在390nm波长处，以水做参比，使用10mm吸收皿测定吸光度。6.2.3 空白试验通过DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.5制取的溶液(B1)或(B1)，按照6.2.2中，和(S1)或(S1)一样的体积配制空白溶液。6.2.4 绘制标准曲线移取0（作为参比）、5、10、15、20和25mL氧化钛标准溶液至一组50mL容量瓶中。按照6.2.3操作，并以空白做参比测定吸光值。以氧化
19、钛的含量和吸光值绘制曲线。6.2.5 计算使用6.2.2和6.2.3和6.2.4的数值，氧化钛的质量分数按公式（5）计算： （5）式中：氧化钛的质量分数（%）；m1溶液(S1)或(S1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B1)或(B1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（g）；m按照DB*-201*，4.2.2.2或4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（g）；V6.2.2中移取液的体积，单位为毫升（mL）。6.3 过氧化氢吸收分光光度法6.3.1 原理参加磷酸来掩蔽溶液(S1)或(S1)中的铁，并通过钛和过氧化氢反响，测定吸光值。6.3.2 按照以下实验方法移取按照DB*-2
20、01*，4.2.2.2或4.2.3.2制备的溶液(S1)或(S1)20mL，分别移入50mL容量瓶A和B。分别向容量瓶中参加10mL磷酸（2+3），A中参加10mL过氧化氢溶液（6%）。放置10min。分别用水定容至刻度、摇匀。在波长398nm处，使用10mm吸收皿测定溶液A的吸光度，以B作为参比。6.3.3 空白试验使用按照DB*-201*，4.2.2.4或4.2.3.4制备的溶液(B1)或(B1)，按照6.3.2步骤，移取和溶液(S1)或(S1)一样的体积。6.3.4 绘制标准曲线移取0（作为参比）、10、20、30和40mL标准氧化钛溶液至100mL容量瓶中，按照6.3.2操作。以空白做
21、参比，测定吸光值。建立氧化钛浓度和吸光度的曲线。6.3.5 计算使用6.2.2、6.2.3和6.2.4中的数值，氧化钛的质量分数按公式（6）计算： （6）式中：氧化钛的质量分数（%）；m1溶液(S1)或(S1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B1)或(B1)中氧化钛的质量的数值，单位为克（g）；m按照DB*-201*，4.2.2.2或4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（g）。7 高锰酸盐吸收分光光度法测定氧化锰的方法7.1 原理向溶液(S1)或(S1)的移出液中参加硫酸，直至冒白烟，这时溶液中的氯离子被消除。通过高锰酸钾的氧化，锰转化为高锰酸钾，测定其吸光值。参加磷酸
22、是防止铁离子的干扰以及氧化锰沉淀的产生。7.2 实验步骤移取按照DB*-201*，4.2.2.3或4.2.3.3制备的溶液(S1)或(S1)50mL至250mL烧杯中。参加10mL硫酸（1+1），5mL硝酸（65%），蒸发移去氯离子，直至硫酸产生白烟。冷却后，参加20mL硝酸（65%），10mL磷酸（1+9）和50mL水。加热溶解，并除去酸气，然后放置冷却。参加0.2g高碘酸钾并再次加热沸腾，保持2min，然后放入水浴中10min。放置溶液至冷却后转移到100mL容量瓶。用水定容、摇匀。在波长524nm处，以水做参比测定其吸光值。7.3 空白试验使用按照DB*-201*，4.2.2.4或4.2
23、.3.4制备的溶液(B1)或(B1)，按照7.2步骤，移取和溶液(S1)或(S1)一样的体积。7.4 绘制标准曲线移取0（作为参比）、5、10、15、20、25mL标准氧化锰溶液至一组250mL烧杯中。按照7.2操作。以空白溶液做参比测定其吸光值。建立氧化锰浓度和吸光度的曲线。7.5 计算使用7.2、7.3和7.4曲线中的数值，氧化锰的质量分数按公式（7）计算： （7）式中：氧化锰的质量分数（%）；m1溶液(S1)或(S1)中氧化锰的质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B1)或(B1)中氧化锰的质量的数值，单位为克（g）；m按照DB*-201*中4.2.2.2或4.2.3.2制备的试样质量的
24、数值，单位为克（g）。8 氧化钙的测定8.1 原理使用盐酸消化溶液(S2)移取液，参加三乙醇胺来掩蔽干扰离子。调理溶液pH值为13，使用EDTA滴定，以钙黄绿素作为指示剂。8.2 实验步骤移取按照DB*-201*中4.3.2.3制备的溶液（S2）100mL至500mL锥形瓶中。参加5mL三乙醇胺溶液（1+1）和10mL氢氧化钾溶液（250g/L）用水稀释到200mL体积。参加0.015g钙黄绿素指示剂，使用EDTA标准滴定溶液，使用微量滴定管滴定，溶液从绿色变成粉色为滴定终点。注：假如样品中氧化锰的含量超过0.1%，按如下处理。精确移取按照DB*-201*中4.3.2.3制备的溶液（S2）10
25、0mL至200mL烧杯，参加5mL溴水。参加氨水（1+1），调理溶液为碱性，按照要求，过量参加几滴氨水。出现沉淀后，使用滤纸过滤，并用水洗涤滤纸。搜集滤液和淋洗液，放入300mL烧杯中，使用盐酸（1+1）酸化溶液。加热溶液至沸腾，去除溶液中的溴，然后蒸发至体积80mL以下。冷却后，按照上述的方法处理。8.3 空白试验按照DB*-201*中4.3.2.4制备溶液的移出液，按照8.2处理。使用与8.2中，制备试样时所使用的等量的溶液。8.4 计算氧化钙的质量分数按公式（8）计算： （8）式中：氧化钙的质量分数（%）；V8.2条中EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V18.3条中EDTA
26、标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；FEDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)；mDB*-201*，4.3.2.2条款中，试样的质量的数值，单位为克（g）。9 氧化镁的测定9.1 原理向溶液(S2)移取液中参加羟基氯化胺和三乙醇胺溶液来掩蔽干扰离子。使用缓冲溶液调理pH值至10。使用EDTA来滴定氧化钙和氧化镁的含量。氧化镁的含量依照8.2获得。滴定前，向溶液中参加硫化钠。9.2 实验步骤移取DB*-201*，4.3.2.3制备的溶液100mL至500mL锥形瓶中，参加水至200mL。参加10滴浓盐酸，20mL三乙醇胺溶液（1+1），和25mL浓氨水。参加0.04g甲基百里
27、香酚蓝指示剂，并使用微量滴定管用EDTA滴定，滴定终点为蓝色消失。注：假如氧化镁或者氧化铬的含量过大，可按如下处理。移取移取DB*-201*，4.3.2.3制备的溶液100mL至500mL锥形瓶中，加水至200mL。参加5mL羟基氯化胺溶液（100g/L），20mL三乙醇胺溶液（1+1），2g氯化铵，25mL浓氨水和1mL硫化钠。参加0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，并使用微量滴定管用EDTA滴定，滴定终点为蓝色消失。9.3 空白试验处理所使用的试剂量与DB*-201*，4.3.2.3所使用的一样。9.4 计算氧化镁的质量分数按公式（9）计算： （9）式中：氧化镁的质量分数（%）；V18.2中滴
28、定氧化钙耗费的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V29.2中耗费EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V39.3中耗费EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；FEDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；mDB*-201*，4.3.2.2条款中，试样的质量的数值，单位为克（g）。10 火焰分光光度法测定氧化钠10.1 原理溶液(S2)喷射到火焰光度测量器，测定其吸光度。10.2 试剂参照ISO26845和ISO21587-1预备下述试剂。10.2.1 配制标准溶液1,0.1mg/mL氧化钙、0.1mg/mL氧化镁、0.1mg/mL氧化钠、0.1mg/
29、mL氧化钾移取50mL氧化钙标准溶液（1mg/mL）、氧化镁标准溶液（1mg/mL）、氧化钠标准溶液（1mg/mL）、氧化钾标准溶液（1mg/mL）至500mL容量瓶中，用水定容到刻度。10.2.2 校准溶液1移取混合标准溶液1至一组100mL容量瓶中。向每个容量瓶中参加5mL盐酸（1+1）和适量的氧化钙溶液（10mg/mL），并用水定容至刻度。典型的制备方法见表4。表1 校准用溶液系列1（氧化钙百分含量为30%）溶液氧化铝溶液1，mL盐酸（1+1），mL混标溶液1， mL溶液浓度，mg/100mLCaOMgONa2OK2O1350000023520.20.20.20.233540.40.40
30、.40.443560.60.60.60.653580.80.80.80.8635101.01.01.01.0735202.02.02.02.0835303.03.03.03.0935404.04.04.04.01035505.05.05.05.01135606.06.06.06.0注：氧化钙量由试样中氧化物的含量决定。10.3 实验过程将溶液(S2)喷射到火焰光度测量器，在589.0nm波长下，测定其吸光度。注：可使用钠的光栅。10.4 空白试验在DB*-201*，4.3.2.4中制备的溶液(B2)，按照10.3操作。10.5 绘制标准曲线使用10.2.2中溶液系列1制造曲线。按照10.3操作
31、，以吸光度和钠含量绘制曲线。10.6 计算使用10.3和10.4中以及10.5中的校准，氧化钠的质量分数按公式（10）计算： （10）式中：氧化钠的质量分数（%）；m1溶液(S2)中的氧化钠质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B2)中的氧化钠质量的数值，单位为克（g）；mDB*-201*中，试样的质量的数值，单位为克（g）。11 火焰分光光度法测定氧化钾11.1 原理溶液(S2)喷射到火焰光度测量器，测定其吸光度。11.2 实验步骤将按照DB*-201*中4.3.2.3制备的溶液(S2)喷射到火焰光度测量器，在766.5nm波长下，测定其吸光度。11.3 空白试验DB*-201*,4.3.2
32、.4制备的溶液(B2)，按照11.2操作。11.4 绘制标准曲线按照11.2操作，使用10.2.2中的溶液系列1的校准。绘制吸光度和钾含量的标准曲线。11.5 计算使用11.2、11.3和11.4的校准曲线，氧化钾的质量分数按公式（11）计算： （11）式中：氧化钾的质量分数（%）；m1溶液(S2)中的氧化钾质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B2)中的氧化钾质量的数值，单位为克（g）；mDB*-201*中，试样的质量的数值，单位为克（g）。12 使用钼兰试剂测定五氧化二磷12.1 原理调理溶液(S1)或(S1)的浓度后，参加钼酸铵和抗坏血酸。测定钼兰的吸光度。12.2 使用步骤按如下步骤试
33、验移取DB*-201*中，4.2.2.3和4.2.3.3制备的溶液(S1)或(S1)5mL至250mL烧杯。注：5mL只是常规体积。应按照表6，依照试样中五氧化二磷的含量决定移取的体积。表6 溶液(S1)或(S1)的移取量五氧化二磷的含量，%溶液(S1)或(S1)的移取量，mL0.4250.41.0101.02.052.02参加2或3滴对硝基苯酚作为指示剂，逐滴参加，直至溶液变为黄色。然后参加硫酸（1+1），逐滴参加，直至溶液无色，再多加2到3滴。参加5mL钼酸铵溶液（20g/L）和2mL抗坏血酸溶液，加水至150mL。沸腾水浴加热15min，冷却。将溶液转移到250mL容量瓶，用水定容至刻度
34、，混合。在波长830nm下，以水做参比，在10mm吸收皿中测定其吸光度。注1：假如使用溶液(S1)，由于聚乙烯的凝聚作用会出现沉淀，这时，可按如下处理。移取5mL溶液(S1)或(S1)至100mL烧杯，参加5mL硝酸和2mL硫酸（1+1），然后水域加热直至产生白烟。冷却后，参加大约30mL水，加热，过滤，并用温水屡次洗涤滤纸。将滤液也洗涤液放入100mL烧杯中。能够加热蒸发来减少体积，然后转移入100mL容量瓶。注2：假如蒸发到枯燥，五氧化二磷的含量是错误的。12.3 空白试验通过DB*-201*，4.2.2.4和4.2.3.4制备的溶液(B1)或(B1)，按照12.2对其处理时，使用一样的体
35、积处理液。12.4 绘制标准曲线移取0（作为参比）、5、10、15、20、25mL五氧化二磷标准溶液至一组100mL容量瓶中。按照12.2操作。在吸光值和五氧化二磷浓度之间建立标准曲线，调整曲线，保证曲线通过绘制点。12.5 计算由12.2和12.3中的出的数据和12.4得到的校准曲线，五氧化二磷的质量分数按公式（12）计算： （12）式中：五氧化二磷的质量分数（%）；m1溶液(S1)或(S1)中五氧化二磷的质量的数值，单位为克（g）；m2溶液(B1)或(B1)中五氧化二磷的质量的数值，单位为克（g）；m按照DB*-201*，4.2.2.2或4.2.3.2制备的试样质量的数值，单位为克（g）；V12.2中移取液的体积，单位为毫升（mL）。AA含量范围/%SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2OMnOP2O50.5-0.100.020.050.050.060.060.010.030.52-0.200.100.150.100.200.20-0.05250.20-0.200.200.200.15-0.300.30-5150.400.300.300.30-15300.300.50-30600.500.60-600.600.70-附录A （材料性附录）各元素分析值同意差注：关于微量成分，当分析值的平均值小于同意差的2倍时，其同意差为该分析值的1/2。_