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1、 化验中心设备试题 2 1.3 4 2.（原子化器）的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。3.对原子化器的基本要求：（必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等）。4.常用的原子化器有（火焰原子化器）和（非火焰原子化器）。5.喷雾器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用是（将试液变成细雾）。6.原子吸收法一般以（空心阴极灯）为光源 7.燃烧速度是指由（着火点）向可燃烧混合气其它点传播的速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。要使火焰稳定，可燃混合气体的供应速度应大于燃烧速度。8.按火焰燃气和
2、助燃气比例的不同，可将火焰分为三类：（化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰）。9.石墨炉的基本结构包括：（石墨管（杯）、炉体（保护气系统）、电源）三部分组成。工作是经历（干燥、灰化、原子化和净化）四个阶段，即完成一次分析过程。10.（化学干扰）是由于被测元素原子与共存组份 发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。11.色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术。12.气相色谱工作分析过程：（样品制备、进样、组份分离、样品成份检测、定性和定量）。13.气相色谱仪由（气路系统、进样系统、色谱柱、检测器和记录器）五个部分组成。14.气路系统由（高压气瓶）、（减压阀）、
3、（气流调节阀）和（有关连接管道）组成。15.气相色谱基本控制参数：（温度、压力（流量）、温度、压力（流量）的时间程序）。16.GC 进样方式有（分流/不分流进样）、（填充柱进样）、（冷柱头进样和程序升温进样）。其中（分流/不分流进样）是 GC 最为常用的进样方式。17.气相色谱分析非极性组成时应首先选用（非极性）固定液，组成基本按（极性由大到小）顺序出峰。18.载气控制方式有三种，分别为（恒流控制）、（恒压控制）、（恒线速度控制）。19.气相色谱固定相选择的原则（相似相溶）。20.气相色谱法定性的依据是（保留时间），定量的依据是（峰面积）。21.不分流进样时，利用（溶剂聚焦效应）和（高压进样）
4、可以减小色谱法展宽。一、单选题 1.良好的气-液色谱固定液为（D）A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D.A、B 和 C 2.下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A）A.柱温 B.载气的种类 C.柱压 D.固定液膜厚度 3.当采用分流进样模式，载气流速为 50ml/min，隔垫吹扫流速为 3ml/min，柱流速为 1ml/min，分流比为（D）5 A.50:1 B.50:1 C.47:1 D.46:1 4.色谱分析中，用于定性的参数是（C）A.保留时间 B.峰高 C.峰面积 D.半峰宽 5.下列那种说法不是气相色谱的特点（C）A.选择性好
5、B.分离效率高 C.可用来直接分析未知物 D.分析速度快 6.组分的分离是在（B）中完成的。A.进样口 B.色谱柱 C.检测器 D.流动相 7.火焰光度检测器是一种（B）A.有机化合物 B.只对硫、磷化合物有响应的检测器 C.无机气体 8.以下哪种化合物在 FID 检测器上没有响应。（A）A.甲醇 B.甲醛 C.乙醇 D.乙醛 9.下列哪种检测器需要在气相色谱仪外部贴上放射源标志。（D）A.FID B.FPD C.FTD D.ECD 10.用色谱法分析时，（D）要求进样量特别准确。A.面积归一法 B.校准面积归一法 C.内标法 D.外标法 11.只要柱温、固定相不变，即使柱长、柱填充情况及流动
6、相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（D）A.保留值 B.调整保留值 C.分配系数 D.相对保留值 12.用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达 98%时，要求分离度至少为（C）A.0.7 B.0.85 C.1 D.1.5 13.色谱分析分析样品时，第一次进样得到 3 个峰，第二次进样时变成 4 个峰，原因可能是(B)A.进样量太大 B.气化室温度太高 C.纸速太快 D.衰减太小 14.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步步骤：1-开载气；2-气化室升温；3-检测室升温；4-色谱柱升温；5-开桥电流；6-开记录仪，下面哪个操作次序是绝对不允许的（A）。
7、A.234561 B.l23456 C.123465 D.132465 15.（A）应对色谱柱进行老化 A.每次安装了新的色谱柱后 B.色谱柱每次使用后 C.分析完一个样品后，准备分析其他样品之前 D.更换了载气或燃气 16.使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（A）。A.氢气 B.氩气 C.氮气 D.氧气 17.下列有关高压气瓶的操作正确的选项是（D）A.气阀打不开用铁器敲击 B.使用已过检定有效期的气瓶 C.冬天气阀冻结时，用火烘烤 D.定期检查气瓶、压力表、安全阀 18.气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（D）的不同。A.保留时间 B.分离度 C.容量因子 D.分配系数 19
8、.在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是（B）A.记录仪滑线电阻脏 B.热导检测器热丝断 C.进样器被污染 D.热导检测器不能加热 20.在气液色谱固定相中担体的作用是（A）。6 A.提供大的表面涂上固定液 B.吸附样品 C.分离样品 D.脱附样品 三、多选题 1.在实际操作时，气相色谱仪柱室需加热并保持一定的温度，如此操作的目的是(BD)A.防止固定液流失 B.使样品中各组分保持气态 C.降低色谱柱前压力 D.使固定液呈液态 2.影响填充色谱柱效能的因素有(ABCD)A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.气相传质阻力项 D.液相传质阻力项 3.影响气相色
9、谱数据处理机所记录的色谱峰宽度的因素有（AB）。A.色谱柱效能 B.记录时的走纸速度 C.色谱柱容量 D.色谱柱的选择性 4.下列情形中不适宜使用色谱“外标法”定量分析的是(CD)A.样品中有的组分不能检出 B.样品不能完全分离 C.样品待测组分多 D.样品基体较复杂 5.下列可用气相色谱的流动相的气体是（ABCD）A.氮气 B.氢气 C.氦气 D.氩气 6.色谱柱老化的目的有（ABC）A.除去固定相中残留溶剂 B.除去固定相中易挥发杂质 C.促使固定涂漬更均匀牢固 D.使固定液转变成液体 7.氢火焰未点燃时，“放大器调零”不能使放大器的输出调到记录仪的零点的故障原因是（ABCD）A.放大器失
10、调 B.离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好 C.放大器高阻部分受潮或污染 D.收集极积水 8.气液色谱填充柱的制备过程主要包括（ABCD）A.柱管的选择与清洗 B.固定液的涂渍 C.色谱柱的装填 D.色谱柱的老化 9.气相色谱分析的定量方法中,（BD）方法必须用到校正因子。A.外标法 B.内标法 C.标准曲线法 D.归一化法 10.气相色谱法根据固定相的不同分为（AC）A.气固色谱 B.液固色谱 C.气液色谱 D.液液色谱 11.气相色谱定量分析方法有（ABCD）。A.标准曲线法 B.归一化法 C.内标法定量 D.外标法定量 12.下列气相色谱操作条件中，正确的是：(BC)A.汽化温度愈高愈好
11、 B.使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C.实际选择载气流速时，一般略高于最佳流速 D.检测室温度应低于柱温 13.气液色谱分析中用于做固定液的物质必须符合以下要求：（BCD）A.极性物质 B.沸点较高，不易挥发 C.化学性质稳定 D.不同组分必须有不同的分配系数 14.气相色谱仪样品不能分离，原因可能是：（ABCD）7 A.柱温太高 B.色谱柱太短 C.固定液流失 D.载气流速太高 15.旧色谱柱柱效低分离不好，可采用的方法：（ABC）A.用强溶剂冲洗 B.刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复 C.污染严重，则废弃或重新填装 D.使用合适的流动相或使用流
12、动相溶解样品 16.色谱定量分析的依据是色谱峰的（AC）与所测组分的数量（或溶液）成正比 A.峰高 B.峰宽 C.峰面积 D.半峰宽 17.下列气瓶颜色标识是黑色的是（BC）A.氢气 B.空气 C.氮气 D.氧气 18.下列关于老化描述正确的是（ABCD）A.设置老化温度时,不允许超过固定液的最高使用温度 B.老化时间的长短与固定液的特性有关 C.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度 D.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关 19.气相色谱仪在使用中若出现峰不对称，应如何排除（AD）。A.减少进样量 B.增加进样量 C.减少载气流量 D.确保汽化室和检测器的温度合适 20.固定相用量大，对
13、气相色谱的影响为(ABC)A.柱容量大 B.保留时间长 C.峰宽加大 D.对检测器灵敏度要求提高 四、判断题 1.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。（）2.色谱分析法实质上是一种化学分离方法。()3.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。()4.氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。()5.双柱双气路气相色谱仪是将经过稳压阀后的载气分成两路，一路作分析用，一路作补偿用。（）6.氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过 100，温度高可能损坏离子头。()7.色谱柱的作用是分离混合物，它是整个仪器的心脏。（）8.气相色谱填充柱的液担比越大越好。()9
14、.气相色谱中汽化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间汽化。（）10.气相色谱检测器中氢火焰检测器对所有物质都产生响应信号。()11.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。（）12.气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是：样品中所有组分都流出色谱柱。()13.检修气相色谱仪故障时，首先应了解故障发生前后的仪器使用情况。（）14.气相色谱分析中，提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。()15.检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免样品在检测器内冷凝。（）8 16.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱
15、的最小物质量。（）17.归一化法要求样品中所有组分都出峰。（）18.色谱试剂用于作色谱分析的标准物质。()19.气相色谱仪一般由气路系统、分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统等组成。（）20.氢火焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。()21.气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。()22.热导检测器中最关键的元件是热丝。（）23.每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。（）24.气相色谱分析中，当热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。（）25.氢火焰离子化检测器是质量型检测器，用来分析的气体有 O2、N2、CO、S
16、O2等。()26.某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。()27.化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。（）28.色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。()29.原子吸收光谱仪的原子化装置主要分为火焰原子化器和非火焰原子化器两大类。（）30.检修气相色谱仪故障时，一般应将仪器尽可能拆散。()31.原子吸收光谱分析中，测量的方式是峰值吸收，而以吸光度值反映其大小。（）32.火焰原子化法中，足够的温度才能使试样充分分解为原子蒸气状态，因此，温度越高越好。()33.石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点之一是原子化效率高。（）34.空心阴极灯常采用脉冲供电方式（）
17、35.空心阴极灯若长期不用，应定期点燃，以延长灯的使用寿命。（）36.原子吸收检测中适当减小电流，可消除原子化器内的直流发射干扰。()37.空心阴极灯亮，但高压开启后无能量显示，可能是无高压。（）38.空心阴极灯发光强度与工作电流有关，增大电流可以增加发光强度，因此灯电流越大越好。()39.原子吸收分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的。()40.原子吸收光谱仪在更换元素灯时，应一手扶住元素灯，再旋开灯的固定旋钮，以免灯被弹出摔坏。（）五、简答题 1.请写出气相色谱中的 5 种常规检测器。答:1.氢火焰离子化检测器（FID）2.电子捕获检测器（ECD）3.火焰光度检测器（FPD）4.火焰热
18、离子检测器（FTD）5.热导检测器（TCD）2.气相色谱常用的定量方法有哪些？其中哪种方法定量最准确？答：常用的定量方法有：1.面积归一法 2.校准面积归一法 3.外标法 4.内标法 定量最准确的是内标法 3.简述辛烷值机的构造。9 答：分为五大部分：发动机；汽化器部分；点火控制系统；电力设备；仪表系统。4.请简述 FID 无法点火或点火困难的原因。答：1.更换变色硅胶 2.FID 喷嘴的检查（清通、更换）3.气体配比的检查 氢气：40ml/min 空气：400ml/min 尾吹气：30ml/min 4.色谱柱安装是否正确 5.检查点火线圈 5.请简述氢火焰离子化检测器的原理。答：FID 检测
19、器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，使离子形成离子流。根据离子流的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。6.为什么必须进行色谱柱老化？答：新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从温室程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，不要连接检测器。7.原子吸收分析中，存在哪些类型的干扰？答：在原子吸收分析中存在干扰：1.电离干扰 2.化学干扰 3.背景干扰 4.光谱干扰。8.载气不纯带来的问题。答：1.载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。
20、2.载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。3.气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。4.气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。9.简述原子吸收光谱仪原子化器作用。答：原子化器分有火焰和无火焰两种。作用是将试样中被测元素转变成基态原子（即自由原子蒸汽）。10.色谱柱出现问题时的表现。答：1.基线漂移变大 2.基线噪音变大 3.峰形异常（峰分叉等）4.分离度变差 11.简述色谱的控制温度系统。答：1.在气相色谱测定中，温度是重要的指标，直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性 2.控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测器三处的温度控制色谱柱
21、的温度控制方式有恒温和程序升温二种 3.对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析 12.色谱仪出现鬼峰如何维护？答：1.更换进样隔垫 2.更换或清洗玻璃衬管 3.老化石墨压环 4.更换分流流路捕集阱 5.清洗缓冲管 6.老化/切割色谱柱 7.清洗微量进样针 13.色谱仪出现基线波动如何维护？10 11 分出需要的光；(2)原子吸收法分析的元素以原子状态存在于光焰之中。而分光光度法中的试样需装在比色槽比色测定。六、计算题 1.论述 MultiTek 系列硫氮元素分析仪分析流程。答：1.样品在助燃气（氧气）和载气（氩气或氦气）的推动下进入裂解管，裂解管置于温度稳定在 1050的燃烧炉当
22、中，其中装有石英碎片保证样品充分燃烧；2.燃烧后的产物首先经过膜式干燥器，去除燃烧产生的水蒸汽；3.去除水蒸汽后先进入硫检测室，通过光电倍增管（PMT）将检测到的光子转换成电信号；4.再进入氮检测室，通过光电倍增管（PMT）将检测到的光子转换成电信号；5.检测完成后经过尾气净化装置，将其中臭氧净化后反向吹扫膜式干燥器，最后放空。2.简述色谱仪的操作步骤。答：1.开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气。2.设定流量、温度、检测器参数。3.用默认处理参数进行单一标品分析，确定单一标品保留时间。4.分析混合标品，根据图谱调整分析条件，直至得到理想谱图。5.确定定量方法（外标、内标等）。6.选择校
23、正点数，编辑 ID 表（输入组分的保留时间和标样浓度）。7.选择校正次数（每浓度取几次均值）。8.选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线）。9.按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有样品，完成曲线制作。10.进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果。11.分析完了，关机，系统降温后，关电源，关载气。3.论述气相色谱法的应用。答：1 在分离分析中的应用 气相色谱具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点，广泛用于分离分析气体和易挥发或可转化为易挥发的液体或固体对于那些不易挥发和易分解的物质，可采用化学转化法，使其转化为易挥发稳定的衍生物后，再进行分析 2 在化学研究中的应用 应用是多方面的，如：
24、(1)通过测定保留时间，研究某些化学平衡的性质，如相变热、溶解热、活度系数、分配系数、熵变和焓变等(2)测定谱峰通过色谱柱后的扩宽的程度，研究某些动力学过程，如测定液体和气体的扩散系数，反应速率常数和吸附速率常数等(3)根据保留体积或者峰面积，测定物质的某些物化性质，如相对分子质量、表面积、孔隙分布及液膜厚度等 4.论述分流进样操作要点。答：1.不适合微量组分的分析（g/ml 以下）2.未知样品分析时，初始分流比采用 50:1 或者 100:1 3.使用分流衬管 12 4.正确装填石英棉 5.定期更换分流出口的捕集阱 5.某待测溶体的浓度 C（g/l），测量其百分透光度为 80%，当某浓度 3C（g/l）时，其吸光度及百分透光度各多少？答：A1=2-80=0.097 A1/A2=C1/C2 因为 C1/C2=1/3 所以 A2=A1C2/C1=30.097=0.291 T=10-0.291=1/1.954=51.2%答：吸光度及百分透光度各为 0.291.51.2%。