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1、 中华人民共和国国家标准 GB 7477-87 水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法 Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA titrimetric method 本标准等效采用 ISO 6059-1984水质 钙与镁总量的测定 EDTA 滴定法。1 适用范围 本标准规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为 0.05mmol/L。2 原理 在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑 T 作指示剂
2、，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。3.1 缓冲溶液(PH10)。3.1.1 称取 1.25gEDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和 16.9g 氯化铵(NH4Cl)溶于 143ml 浓的氨水(NH3H2O)中，用水稀释至 250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整。3.1.2 如无 EDTA 二钠镁，可先将 16.9g 氯化铵溶于 143ml 氨水。
3、另取 0.78g 硫酸镁(MgSO47H2O)和 1.17gEDTA 二钠二水合物(C10H14N2O8Na22H2O)溶于 50ml 水，加入 2ml 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。3.2 EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。3.2.1 制备 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80干燥 2h，放入干燥
4、器中冷至室温，称取 3.725g 溶于水，在容量瓶中定容至 1000ml，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3.2.2 标定 按第 6 章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定 EDTA 二钠溶液(3.2.1)。取 20.0ml 钙标准溶液(3.3)稀释至 50ml。3.2.3 浓度计算 EDTA 二钠溶液的浓度 c1(mmol/L)用式(1)计算：式中：c2-钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L；v2-钙标准溶液的体积，ml；v1-标定中消耗的 EDTA 二钠溶液体积，ml。3.3 钙标准溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙(CaCO3)在 150干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称
5、取 1.001g 于 500ml 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加 200ml 水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100ml60%乙醇)，逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至 1000ml。此溶液 1.00ml 含 00.4008mg(0.01mmol)钙。3.4 铬黑 T 指示剂。将 0.5g 铬黑 THOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na，又名媒染黑 11，学名：1-(1-羧基-2-萘基偶氨)-6-硝基-2-苦酚-4-磺酸钠盐，sodium salt of
6、 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid溶于 100ml 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3，可最多用 25ml 乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑 T 指示剂干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠(NaCl，GB 1266-77)充分混合，研磨后通过 4050 目，盛放在棕色瓶中，紧塞。3.5 氢氧化钠：2mol/L 溶液。将 8g 氢氧化钠(NaOH)溶于 100ml 新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。3.6 氰化钠(NaCN)。注意：氰化
7、钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。3.7 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3。4 仪器 常用的实验室仪器及：滴定管：50ml，分刻度至 0.10ml。5 采样和样品保存 采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3 次，再采集于瓶中。采集自来水及抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下 2030cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后(尽快送往实验室)，应于 24h 内完成测定。否则，每升
8、水样中应加 2ml 逍硝酸作保存剂(使 PH 降至 1.5 左右)。6 步骤 6.1 试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用 0.45m 孔径滤器过滤。样品经过滤，可能不少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出 3.6mmol/L 时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子 F。如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和。计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。6.2 测定 用移液管吸取 50.0ml 试样于 250ml 锥形瓶中，加 4ml 缓冲溶液(3.1)和 3 滴铬黑T 指示剂溶液或 50 100mg 指示剂干粉(3.4)，此
9、时溶液应呈紫红或紫色，其 PH 值应为 10.00.1。为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入 EDTA 二钠溶液(3.2)，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔 23s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在 5min 内完成。记录消耗 EDTA 二钠溶液体积的毫升数。如试样含铁离子为 30mg/L 或以下，在临滴定前加入 250mg 氰化钠(3.6)，或数毫升三乙醇胺(3.7)掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的 PH 条件
10、下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能干扰测定。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。7 结果的表示 钙和镁总量 c(mmol/L)用式(2)计算：式中：c1-EDTA 二钠溶液浓度，mmol/L；v1-滴定 中消耗 EDTTA 二钠溶液的体积，ml；v0-试样体积，ml。如试样经过稀释，采用稀释因子 F 修正计算。关于硬度的计算，见附录 A。1mmol/L 的钙镁总量相当于 100.1mg/L 以 CaCO3 表示的硬度。8 精度 本方法的重复性为0.04mmol/L，约相当于滴 EDTA 二钠溶液。附录 A 水硬度的概念(参考件)硬度，不同国家有不同的定
11、义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。A.1 定义 A.1.1 总硬度-钙和镁的总浓度。A.1.2 碳酸盐硬度-总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙镁所形成的硬度。A.1.3 非碳酸盐硬度-总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。A.2 硬度的表示方法 A.2.1 德国硬度-1 德国硬度相当于 CaO 含量为 10mg/L 或为 0.178mmol/L。A.2.2 英国硬度-1 英国硬度相当于 CaCO3 含量为 1 格令/英加仑，或为 0.143mmol/L。A.2.3 法国硬度-1 法国硬度相当于 CaCO3 含量为 10mg/L 或为 0.1mmol/L。A.2.4 美国硬度-1 美国硬度相当于 CaCO3 含量为 1mg/L 或为 0.01mmol/L。A.3 硬度换算表 附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草。本标准主要起草人黄承武。本标准由中国环境监测总站负责解释。