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1、如何提高油品检验如何提高油品检验能力能力张国平张国平实验室数据对比汽油综合检测结果评定（汽油综合检测结果评定（Z Z值统计）值统计）代号代号项目项目数数Z值值统计统计检测检测能力能力名次名次代号代号项目项目数数Z值值统计统计检测检测能力能力名次名次代号代号项目项目数数Z值值统计统计检测检测能力能力名次名次2 21717100100353513 3131310810870702229291717124124949442262615151001004747270701212108108818123606016161251257070435 51717100100525232424212111011
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3、232171713513510110149545418181001006464913131515113113727230565614141361361161165023231515100100676710515116161131138383317272111113613612112151212118181001006969112727151511311388883255551919137137959552202014141001007676123333161611311390903366661919142142107107537676191910010077771359591919116116
4、717134141414141431439393541 114141001007979149 9252511611687873511111414143143101101554 41616100100797915181819191161169393366565141414314325625656525218181001007979166363181811711710810837616117171471471261265731311616100100898917101017171181188282388 81414150150129129585353191910510554541812121515
5、1201207171394949171715315311911959585819191051056969196 615151201201001004050501616156156116116606262191910510572722035351818122122868641696910101801801321326164641616106106818121轻柴油综合检测结果评定（轻柴油综合检测结果评定（Z Z值统计）值统计）代码代码项目项目数数Z Z值值统计统计检测检测能力能力名次名次代码代码项目项目数数Z Z值值统计统计检测检测能力能力名次名次代码代码项目项目数数Z Z值值统计统计检测检测能
6、力能力名次名次2 2131310010059591 1131316161001001971972264641414121121154154425454141410010072722 234342121100100221221231818171712412416516543565614141001007979327271616106106147147242525171712412420320344535315151001008282458581515107107727225121217171251252092094568689 9100100858554949151510710711311326
7、5555151512712714914946737316161001009090652521515107107140140276 61515127127196196474 4141410010092927727214141071071421422850501414129129163163482222141410010095958575715151071071631632910101717129129175175491616161610010098989676712121081089393301515131313113191915021211515100100999910696913131081
8、081131133120201313131131154154512424161610010010010011282818181111112032033263631515133133200200522323141410010010210212666615151131131311313360601414136136134134531717141410010011511513626215151131131371373465651414136136176176541 115151001001161161426261717113113181181357 7141413613619319355767612
9、1210010011711715515114141141141131133632321616140140143143563 31313100100124124163333141411411415015037616115151531532302305719191515100100126126175 51313115115787838292915151531532312315814141414100100131131183535202011511521821839717111111551551941945930301616100100135135199 91919116116178178408 8
10、14141641642192196059591515100100136136207070121211711794944111111414164164224224613131151510010016816821数据的准确性v自己做平行了，数据就可信吗？v严格按照试验要求数据与别人有差距，怎么办？注意大众习惯。v仪器先进数据就可靠吗？如何保证数据的准确性v根据不同项目的特点，把握每项分析的关键要素。v注重大众习惯。v把握关键项目。如汽油硫含量、苯含量、烯烃含量、氧含量、辛烷值。柴油硫含量、氧化安定性、凝固点（冷滤点）、95%馏出温度。油品分析分类v物理性能测试 如闪点、凝固点、馏程等。条件试验：规
11、定的实验条件下测得的油品的物理性能。注意严格遵守实验条件。v化学组成的分析 如硫含量、烯烃含量、水含量等。注意仪器的校正及标样的选择。馏程v加热升温速度影响最大。自动馏程仪要好些，终馏点的控制。当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时，作加热的最后调整，使从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间应符合表4规定的范围。如果这个条件不能满足，则按修改的最后加热调整，重新进行试验。不好把握，造成终馏点的差别。v试样温度与接受温度的一致。v加不加沸石的影响v温度计水银球大小的影响（初馏点）v冷凝管内表面状况的影响v自动仪注意温度计的准确与否硫含量v不同的方法：灯硫、X荧光、紫外荧光、库仑X荧光v定期校正
12、，特别是天气突变的时候v标样的选择 不同的油品选择不同基底的标样。v样品盒的装配及膜的使用v样品温度紫外荧光v定期校正 样前样后每日进行v进样量的准确 考虑标样样品用同一注射器v气体流速的稳定v燃烧管、连接管的清洗，膜式干燥管的更换 灯硫v困惑：环境的影响 另用0.3碳酸钠溶液进行滴定，与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体积之差，如超过0.05毫升即证明空气中已染有硫分。在此种情况下，该试验作废，待实验室通风后另行测定。v小含量误差大的问题。汽油氧含量v特别容易出问题v注意切换阀的时间确定。进样的同时启动仪器。v保证操作条件的稳定v定期用标样校验汽油苯含量v本身分析问题不大v由于标
13、准要求1%以下，如果重整汽油量大容易超标。v定期用标样校验汽油烯烃v前几年的难点。现在汽油加氢后问题不大。v对界面的判断标准的差异v最强黄色荧光位置是指最弱黄色荧光带的中最强黄色荧光位置是指最弱黄色荧光带的中心心 红红色色环环饱和烃饱和烃芳烃芳烃烯烃烯烃v硅胶是本方法的核心，其性质直接影响到样品各组硅胶是本方法的核心，其性质直接影响到样品各组分的分离效果和准确度分的分离效果和准确度。硅胶孔容对试验结果的影响硅胶孔容对试验结果的影响硅胶孔容对分离效果的影响硅胶孔容对分离效果的影响v硅胶装填的均匀情况硅胶装填的均匀情况 硅胶粒度合适、分布符合要求粒度合适、分布符合要求 装填不要太快。装填不要太快。
14、v压力：太大太小都不好。压力：太大太小都不好。v分析柱的均匀情况分析柱的均匀情况v画线要迅速画线要迅速v避免指示剂失效（染色硅胶要置于暗处在常温氮气避免指示剂失效（染色硅胶要置于暗处在常温氮气中保存，这样可以使染色硅胶使用寿命至少中保存，这样可以使染色硅胶使用寿命至少5年，年，也可以消除芳烃、烯烃的界限不清晰）也可以消除芳烃、烯烃的界限不清晰）凝固点（冷滤点）v观看的技巧 不要扰动样品v一般取两支试管，一只偷看，一只不偷看闪点v密封性能v加热速率v样品过滤的影响v点火球的大小酸度v乙醇、指示剂：厂家不同，性能不同。有的空白太大，有的终点颜色不易判断。有的空白由蓝色至紫色，最后至紫红。样品由蓝绿或灰绿色变至深褐色，最后至黄褐色。v动作尽量快些v颜色判断：加入指示剂后油品呈蓝色，逐渐加入碱 液至快到终点时，在蓝色中出现红色，随着滴入碱量加大，红色增多，使油品呈蓝紫色，最后变为红色，在判断时，应以蓝色刚消失恰显红色为终点。如果颜色变化不好判断，以突变为准。柴油氧化安定性v温度的影响v膜片质量。上下膜片的一致性。v采取合适的办法防止循环冷凝水进入氧化管v环境影响v试剂影响v测定结果与肉眼观察结合