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1、晶体缺陷对电子衍射的影响晶体缺陷对电子衍射的影响 晶体中的缺陷可分为点缺陷（零维）、线缺 陷（一维）、面缺陷（二维）和体缺陷（三 维）点缺陷的正空间尺度可以是一个原子或原子 团，其几何尺度非常小，它对应的倒空间尺 度非常大；倒空间中半径为1/的反射球是包含在这个 倒易点中，全部的反射球面都与这个无限大 的到易点相交，所以点缺陷的衍射效应存在 于整个衍射图中，形成衍射图的背底。倒易矢量的性质 倒易点阵矢量垂直于正空间点阵平面。正空间点阵平面间距等于倒易点阵矢量的 倒数。dhkl=1/rhkl*。同样倒易点阵平面间距也等于正空间点阵 矢量的倒数 正空间点阵平面指数和与它垂直倒易点阵 矢量同名。晶体
2、形状对倒易 点的影响线缺陷（一维）对电子衍射的影响 一维的线缺陷，无论是刃型位错，螺型位 错还是混合型位错都是沿着某以晶体点阵 方向发生的。可以用平行于正空间点阵一 个点阵方向得直线来代表 正空间的直线对应倒空间的一个二维倒易 平面（应该理解成与某一个倒易点阵平面 平行的没有倒易阵点的倒易面，因为线缺 陷本身不能形成一个晶体点阵，所以也就 没有对应的倒易点阵）线缺陷的衍射效应取决于和反射球面的相对取向电子束垂直于这个倒易平面入射时，线缺陷的衍射 效应叠加在零阶劳厄带内；电子束平行于这个倒易平面入射，反射球面与这个 倒易平面的交线为一条直线，得到一条通过透射斑 点的衍射线；电子束相对于这个倒易平
3、面倾斜入射时，反射球面 与这个倒易平面的交线为一条曲线，得到一条衍射 曲线。线缺陷的衍射强度很弱，一般在衍射图中不容易观 察到。面缺陷（二维）的衍射效应 面缺陷发生在正点阵中的一个晶面上，它 对应于一根平行于倒易点阵中某个点阵方 向的直线；电子束平行于这个倒易点阵方向入射时，这根倒空间的直线和反射球面的交点与透 射斑点重合；电子束垂直于这个倒易一个点阵方向入射 时，反射球面与这根倒空间直线的交接轨 迹为一条直线；电子束的方向不垂直这个倒易空间的直线时，这根倒 易线一半进入反射球面内，另一半在反射球面外，在 球面内倒易线也可能与反射球面相交，但交截的轨迹 是很短的直线体缺陷（三维）对衍射的影响
4、三维体缺陷对应的则 是一个有限大小的三 维倒易多面体，这个 倒易多面体的形状决 定于三维体缺陷的构 型；它的衍射效应取决于 反射球面与这个倒易 多面体交接的轨迹。电子衍射图的对称性电子衍射图的对称性 由于电子衍射图可以认为是一个放大了的 二维倒易点阵平面，其衍射电子束分布的 几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点 的分布是相同的，所以电子衍射图的对称 性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性 加以解释。晶体的空间点阵与其倒易点阵是互为倒易 的，它们都可以用来描述晶体的对称性。衍射图对称性的特点衍射图对称性的特点 电子衍射图与二维倒易点阵平面的直接对应关 系，使得电子衍射图的解释变得简单。由电子衍 射
5、图的对称性可以推测出样品的可能对称性及空 间群。当电子束沿n次旋转轴入射到晶体样品时，由这个n次旋转对称操作所联系的等价晶面族均满 足衍射方程，产生n个对称分布的衍射束，这时的 电子衍射图就具有n次旋转对称性。以透射束为中心对称分布的衍射束有相同的强 度，这相当于在电子衍射图中加入了一个2次旋转 对称轴，尽管实际晶体沿该方向没有2次旋转对称。衍射图的五种平面点阵 倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存 在的旋转对称操作的种类受到限制，旋转的角度 只有2，2/3，/2和/3五种。由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面 反映对称操作相联系的点阵平
6、面阵点的几何构型 可分为五种类型，称为五种平面点阵。平面点阵类型 斜交点阵：含次旋转对称轴，也具有 次旋转对称操作。简单矩形点阵：具次旋转对称操作和镜 面对称操作。面心矩形点阵：具次旋转对称操作和镜 面对称操作。正方点阵：含4次旋转对称操作和镜面对称 操作。六角形点阵：含有次旋转轴和次旋转 轴。ab=90oab=90oab=90oa=120oaaa电子衍射图的指标化电子衍射图的指标化 每一个衍射电子束对应一个晶面族，对电 子衍射图的指标化就是将产生每一个衍射 电子束对应的晶面指数找出来。一张电子衍射图相当于一个放大了的倒易 点阵面，对电子衍射图的指标化就转化为 对这个倒易面上的倒易阵点进行指数
7、标定。利用晶体几何学的知识就可以对倒易阵点 进行指标化。倒易点阵面的确定 晶体几何学的知识：倒易点阵平面上的任 何阵点可由任意两个不平行的初级倒易矢 量和确定。矢量的加法律，整个倒易面上的所有阵点 间的平移关系都由下式确定*2*1*),(rrrnmnm+=r1*r2*r*r*=2r2*3r1*只要选定了两个不平行的初级倒易矢量和，则所有衍 射束的指数便都可以用矢量合成的方法来确定。电子衍射图标定的方法 在实际标定电子衍射图时，首先选定两个 距透射斑点最近的衍射斑点作为初级倒易 矢量，测量它们的长度和以及它们之间的 角度，换算出对应的晶面间距；由已知的晶体点阵参数计算点阵晶面间 距，并与电子衍射
8、图斑点对应的晶面间距 比较，找出两组适合的晶面指数；计算这两组晶面的夹角，找出满足夹角关 系的两个晶面间距。晶面间距和夹角的计算方法 利用倒易点阵矢量r*=ha*+kb*+lc*垂直于正 点阵平面hkl的特点,将点阵平面间距和夹角 变成求倒易点阵矢量r*的长度和倒易点阵矢 量间的夹角。()HHAkkhkkhlkhlkhdhklhkl)*)()(1*2=+=cccbcacbbbbacabaaacbacbar夹角的计算方法 倒易矢量r1*=h1a*+k1b*+l1c*和r2*=h2a*+k2b*+l2c*间的夹角为cos1(r1*,r2*)=(r1*r2*)1(h1a*+k1b*+l1c*)(h2
9、a*+k2b*+l2c*)=(r1*r2*)1H1A*2H)三斜点阵平面间距)coscos(cos2)coscos(cos2)coscos(cos2sinsinsin1122222222222222222 +=chlabbcklahkabcbalcakcbhVdhkl其中)coscoscos2coscoscos1(2222222 +=cbaV是点阵单胞的体积三斜点阵平面夹角)(coscos(cos)(coscos(cos)(coscos(cossinsinsin1cos212122121221212222212222122221*2*12kllkbcahllhcabkhhkabcballcak
10、kcbhhrrV +=电子衍射图法线的计算 电子衍射图对应一个二维倒易平面，电子 衍射图的法线就是倒易面的垂直方向；利用倒易点阵与正点阵的对应关系，倒易 面与垂直于它的正点阵方向有相同的指数。晶带定律0=+lwkvhu晶带定律计算正点阵方向指数 同一个倒易面的两个倒易矢量得到：可以求出0111=+wlvkuh0222=+wlvkuh)(:)(:)(:122112211221khkhhlhllklkwvu =电子衍射图表示法 用正空间点阵方向表示：uvw，既uvw方 向的电子衍射图；用倒易空间点阵平面表示：(uvw)*，既(uvw)*的电子衍射图。测量误差 由于电子衍射精度限制，计算的晶面间距
11、和测量的晶面间距有一定的误差；在误差范围之内，与衍射斑点对应的晶面 间距通常不止一个。同样在计算倒易矢量夹角时，也会遇到测 量的误差（大约几度）。对标定结果的验证 检查标定的衍射斑点指数是否符合点阵对 成性，即斑点指数包括非初级点阵引起的 系统消光衍射？是否包含了该倒易点阵面上最短的两个不 平行的倒易矢量？022311311103(a)面心点阵(b)简单点阵 面心立方点阵，022倒易阵点是最短的倒易矢量。简单立方点阵，011倒易点是最短的倒易矢量。电子衍射图标定的问题 在电子衍射图中将衍射斑点的指数hkl与衍 射斑点hkl的指数进行对换，这个指数对换 的结果将入射电子束的方向从uvw变成了uv
12、w，它对于衍射斑点的对称性和指标化 的自恰性无影响。结果相当于将入射电子束的方向旋转了180度 因此电子衍射图存在180度的不唯一性。1800不唯一性 尽管实际晶体沿电子束入射方向可能并没 有二次旋转对称性。但沿相反的方向入射 电子束能得到相同的电子衍射图；出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本 身附加了一个二次旋转对称；实际晶体沿电子束方向具有二次旋转对 称，两套标定指数是完全等价的，无需区 别它们。1800不唯一性的意义 当晶体沿电子束方向没有二次旋转对称 时，两套标定指数代表了两种不同的取 向；两种电子衍射图可以绕uvw方向旋转1800后重合；实际晶体如果没有沿uvw方向的二次旋转 对称，
13、经过这种1800旋转是不能重合的；它们代表两种不同的晶体取向。消除1800不唯一性的方法 180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍 射图得到解决的；由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的 电子衍射图，可能消除这种180度不唯一性。1111wvu=u 2222wvu=ur1*与u2，r2*与u1的夹角都小于90o，如果r1*u20，就 应该选择正确的指数 r1*。准确标定电子衍射图。未知晶体结构的电子衍射标定 一张电子衍射图给出的是一个二维倒易 面，无法利用二维信息唯一地确定晶体结 构的三维单胞参数；一张电子衍射图能列出三个独立的方程（两个最短的倒易矢量长度和它
14、们之间的 夹角）；一个点阵单胞的参数有六个独立变量；通过调整点阵的六个单胞参数一张电子衍 射图可以有无限多的标定结果。大角度倾转电子衍射 为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点 阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一 系列衍射图，由它们重构出垂直于该倒易点阵方 向得到一平面，进而得到整个倒易空间点阵。围绕电子衍射图中一列间距小的衍射斑点列倾转 晶体，从一个晶体点阵方向旋转到其它的方向，拍摄一系列电子衍射图，在每张衍射图上取一个 垂直于间距小的衍射点列的衍射斑点，构出一个 倒易点阵面，它垂直于间距小的衍射点列；得到衍射斑点的三维分布。样品大角度倾转电子衍射鉴定晶体相重构后得到晶体的 倒易点阵 对于双倾样品台，旋转轴 相互垂直。如果绕两个转 轴分别转动了和角 度，则两张衍射图的夹角 为 cos=coscos 旋转+单倾样品台 tan=sintan-旋转角，-倾转角 123