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1、第3 4 卷第7 期2 0 0 6 年7 月硅酸盐学报J o U R N A Lo FT H EC H I N E S EC E R A M I CS O C T Y、，0 1 3 4，7J u l y，2 0 06硅藻土负载二氧化钛复合材料的制备与光催化性能王利剑，郑水林，舒锋(中国矿业大学化学与环境工程学院，北京1 0 0 0 8 3)摘要：对硅藻土进行提纯处理后，用水解沉淀法制备了硅藻土负载纳米T i 0 2 复合材料。采用扫描电镜和x 射线衍射等手段对复合材料进行了表征，并进行了复合材料的光降解脱色实验研究。结果表明：负载在硅藻土表面的砸0 2 晶型为锐钛型，晶粒平均尺寸为1 2m，纳
2、米T i 0 2 在硅藻土表面形成了均匀的包覆。用对罗丹明B 溶液的脱色率检验得到样品的光降解性能。结果表明：所制各的硅藻土负载纳米n 0 2 复合材料具有较强的光降解性，其对罗丹明B 的光降解率明显高于德国D e g u s s a 公司的纳米T i 0 2 商品P 2 5 的降解率。关键词：硅藻土；二氧化钛；复合材料；中图分类号：I B 3 3 2文献标识码：A光催化文章编号：0 4 5 4 _ 5 6 4 8(2 0 0 6)0 7 _ 0 8 2 3 埘P R EP：A R A T I o NA N DP H o T o C A T A L Y T I CA C T I T Yo FT
3、 I T A N I A D I A T o M I T EC o 瞪o S I T E、7 l，A N GL 珏记I n，Z H E N Gs h H i l 讯，s H UF e n g(S c h o o lo fC h e I I l i c a la I l dE n v 曲n m e n t a lE n g i n e e r i n g，C h i n aU n i V e r s i t yo fM i n i n ga I l dT e c h n 0 1 0 9 y B e i j i n g1 0 0 0 8 3，C h i n a)A b s t r a c t：D
4、i a t o I I l i t es u p p o n e dn a I l o T i 0 2c o m p o s i t ew a sp r e p a r e d b ym eh y d r o l y 如d e p o s i t i o nm e 血o dw i mp u I i f i e dd i a t o I I l i t e 1 I l ec o m p o s i t ew a sc h a r a c t 嘶z e db yas c a I l I l i n ge l e c 廿o nI I l i c r o s c o p e 锄dX r a yd i
5、脏a c t i o n，a I l dm ep h o t o c a t a l y t i cd e 肿gd e c o l o r i z a _t i o nt e s to ft h ec o m p o s i t ew a si n v e s t i g a t e d T h er e s u h ss h o wm a tt h eT i 0 2c o a t e do nm es u r f a c e eo fd i a t o I I l i t eu n i f b r m l yi sm ec r y s t a lo f 锄a t 王l s e，t h ea
6、v 蹦摇ec 巧s t a ls i z ei s1 2 n m n ep h o t o c a t a l y t i ca c t i v 时o fs 锄p l e so b t a i n e dw a se x 锄i n e db yd e c o l 嘶z a t i o nt e s to fR b o d a I l m i n eBs o l u t i o n sa n ds h o w sm a tm ec o m p o s i t eo fd i a t o I I l i t es u p p o r t e dn a n o T i 0 2h a ss t r o
7、 n gp h o t o c a t a I y t i ca c d V i 哆，a n dm ed e c o l o r i z i n gr a t ef o rR h o d a n m i n eBs o l u t i o n si so b v i o u s l y1 a r g e rt h 锄m a to ft h en a n o-T i 0 2m e r c h a I l tP 2 5f 而mD e g u s s ac o m p 柚yi nG e m a n y K e yw o r d s：d i a t o I n i t e；t i t 柚i a；c o
8、 m p o s i t e；p h o t o c 砌y t i c随着人类环保意识的增强和全球环保标准的提高，控制环境污染已成为全世界越来越关注的问题。半导体多相光催化作为一项新的污染治理技术，在处理水中有机污染物方面已显示出很大的应用潜力 1】。纳米T i O：因其廉价、无毒、光活性强而在该领域广泛被用作光催化剂 2 卅。但是，将纳米T i 0 2 分散到水介质中会产生催化剂难以回收再利用等问题，从而影响它的实际应用。许多学者蟑叫采用不同方法将T i 0 2 负载于不同的载体上制成负载型光催化剂，取得了明显的效果。硅藻土是一种重要的非金属矿物收稿日期基金项目第一作者通讯作者2 0 0 5
9、 一1 2-1 5。修改稿收到日期：2 0 0 6 0 2 _ 2 0。吉林省科技创新基金(2 0 0 4 1 0 7)资助项目。王利剑(1 9 6 6)，男，博士研究生。郑水林(1 9 5 6)，男，教授，博士研究生导师。材料 10 1，它独特的硅藻壳体结构、强吸附性、大比表面积、高孔隙度、耐高温等优良性质决定了它是一种得天独厚的载体材料。在现代工业中，硅藻土作为催化剂载体，被大量用于化工和环保领域1 1 1 l。对硅藻土进行表面改性，可使其作为载体材料的应用范围更加广泛。A n d e r s o n 等【1 2】将硅藻土负载z 一酪氨酸转化酶用于生化提纯。国内也有学者【l 驯将硅藻土进行
10、改性，用作棚膜无滴剂载体。实验中，以吉林省临江市硅藻土为原料，采用酸浸法对其进行提纯处理后，在硅藻颗粒表面沉淀包覆纳米n 0 2，制备了硅R e c e i v e dd a t e：2 0 0 5 1 2-1 5 A p p m v e dd a t e：2 0 0 2 _ 2 0 玎r s ta u m r：，A N G 叫i 锄(1 9 6 6-)，m a l e，p o s t g r a d u a t cs m d e n tf o rd o c t o rd e g r e e E m a n：w a n g l j 8 5 1 6 3 c o mC o r r 器p o n d
11、 e n ta u t h o r：Z 既N GS h l l i l i I l(1 9 5 6 一)，m a l e，d o c t o r p m f e s s o rE m a i l：s h u i l i n z h s i n a c o m c n 万方数据8 2 4硅酸盐学报2 0 0 6 年藻土负载T i O：复合光催化材料。以光催化降解罗丹明B 溶液检验了样品的光催化性能。由于硅藻土经提纯处理后，可有效除去所含的大部分杂质，增大比表面积和孔体积，提高化学稳定性，可作为良好的载体材料，故将纳米T i 0 2 负载在提纯的硅藻土表面，有可能制备出既具有光催化活性又便于回收使
12、用的复合光催化材料。1实验1 1原料提纯用吉林省临江市美诗顿粉体材料有限公司生产的硅藻土粉体为原料，粉体中位径为7 8 m，孔体积为o 0 7m L，g，表面积为1 8m 琵。硅藻土中s i 0 2质量分数(下同)为8 0 3 9，主要杂质A 1 2 0 3 为4 0 7，F e 2 0 3 为1 8 7。为消除杂质因素对合成材料性能的影响，先对硅藻土进行提纯处理：按1：2 5 的固液质量比称取一定量的原硅藻土和水，搅拌混均后加入一定量的浓硫酸。在水浴温度保持1 0 0 情况下，混合液充分搅拌反应4h。随后，按1：1 5 的固液质量比加入一定量的水进行稀释，反应lh 后将物料过滤、干燥、煅烧，
13、便得到提纯后的精硅藻土。1 2 硅藻土负载纳米T i 0 2 复合材料的制备冰水浴下，称取1 02 精硅藻土和5 0 0m L 蒸馏水放入四口瓶中，搅拌同时加入少量浓盐酸，随后滴入一定量浓度为2 9m 0 1 L 的T i c l 4 溶液。1 01 1 1 i n后，将1 5m o。硫酸铵溶液和浓盐酸按1 0：1 的体积比配成混合溶液，然后滴加到上述T i C l 4 水溶液中。混合搅拌一段时间后，将混合物升温至3 0 并保温1h。滴入2m o 儿碳酸铵溶液，调节p H 值在4 5 5，反应1h 后过滤、洗涤。在1 0 5 下干燥3h，在6 5 0 煅烧，保温4h，即得到硅藻土负载T i 0
14、 2 复合材料。1 3 样品表征用日立S 一3 5 0 0 N 型扫描电镜(s c a I l n i n ge l e c nI I l i c r o s c o p e，s E M)观察颗粒形貌，荷兰P H I L I P s 公司X p e nx 射线衍射(x r a yd i 船a c t i o n，x R D)仪(管电压为4 0k v，管电流为4 0 m A，C u 靶)对制备的样品进行物相鉴定，并用S c h e e r 公式计算负载的T i 0 2 的平均晶粒尺寸。1 4 光催化性能检验采用南京斯东柯电气设备有限公司生产的S G Y 二l 型多功能光化学反应仪为光催化实验装置
15、，选用功率为3 0 0 w、波长为3 6 5m 的高压汞灯作为紫外光源。光源置于一磨口石英冷肼中，光催化剂装填在石英冷肼与反应瓶壁之问。反应器底部有电磁搅拌器和曝气装置，可保证催化剂在反应瓶内达到充分的流动和光化学反应所需要的氧。将O 2g 实验制备的硅藻土负载T i 0 2 复合材料(质量包覆量为4 6)和与其T i 0 2 质量相当的德国D e g u s s a 公司的纳米T i 0 2 商品P 2 5O 1 2g 分别加入到2 份2 0 0m L 浓度为5 5m g L 的罗丹明B 溶液中，搅拌5m i n 后置于高压汞灯下照射。定时取样，离心分离1 0I I l i n(10 0 0
16、r r n i n)。取上清液分别测其吸光度和化学需氧量(c h e I l l i c a lo x y g e nd e m a I l d，c O D)，用上海产u v 一2 0 0 0 分光光度计测试上清液中罗丹明B 的吸光度，根据标准工作曲线确定罗丹明B 的浓度。罗丹明B 的脱色率按下式计算：珂=(c 一)c o(1)其中：c。为罗丹明B 溶液初始浓度；c 为降解样品的罗丹明B 溶液浓度。用G B1 1 0 1 懈9 重铬酸盐法测定上清液中的C O D 变化，也按式(1)计算C O D 的去除率，此时c。和c 分别代表溶液初始化学需氧量和降解后的化学需氧量。2 结果与讨论2 1精硅藻
17、土提纯后的硅藻土(简称精硅藻土)中s i 0 2 质量分数(下同)为9 0 0 1，主要杂质A 1 2 0 3 为3 7 7，F e 2 0 3为o 1 7，孔体积为o 0 9n 叫g，表面积为2 7m 饴。以上可见：硅藻土经提纯处理后，有效除去了所含的大部分杂质，增大了比表面积和孔体积，其化学性质更加稳定，成为一种良好的载体材料。2 2 硅藻土负载T i 0 2 复合材料2 2 1S E M 分析结果图1 a 是提纯后硅藻土的S E M 照片，图1 b 是负载T i 0 2 的精硅藻土的S E M照片。从图1 可以看出：与图1 a 相比，图1 b 精硅藻土中圆筒形硅藻颗粒表面负载了许多微小颗
18、粒，这些微颗粒均匀地沉积在硅藻体微孔的内部及孔口的四周。图2 是图1 b 放大的S E M 照片，由图l 和图2 可看出：圆筒形硅藻体上的大圆孔径为5 0 0 8 0 0 n m，大圆孔内的微孔径为5 0 n m 左右。很明显，负载后的硅藻体表面的微孔仍然存在着，只是孔径变小了，说明硅藻体表面负载的微小颗粒是纳米级粒子。2 2 2x R D 分析结果为了证实图1 b 中硅藻土表面负载的微小颗粒是T i 0 2 并鉴定其晶型，对样品进行了x R D 物相分析，结果如图3 所示。图3 结果表明：制各样品的曲线1 在2 臼为2 5 2。，3 7 7。，万方数据第3 4 卷第7 期王利剑等：硅藻土负载
19、二氧化钛复合材料的制各与光催化性能(b)N a n o T i 0 2 p u r m e dd i a t o m i t e图1精硅藻土、硅藻土负载T i 0 2 复合材料的s E M 照片F i g 1s c a I l n i n ge l e c n o nm i c r o s c o p e(s E M)p h o t o g r 叩h so fp u r i n e dd i a t o m i t ea 芏l dT i 0 2，p u r i f i e dd i a c o n d t e图2 硅藻土负载T i 0 2 复合材料的S E M 照片F i g 2S E Mp
20、h o t o g r a p ho fT i 0 2 p u r!i f i e dd i a c o m i t eE n l a 喀e do fF i g 1 b4 8 0。，5 3 8。，5 5 O。，6 2 6。处的衍射峰与曲线2(锐钛型T i 0 2 标准谱图J C P D S 7 1 1 6 7)的特征峰相同，说明在硅藻土表面沉积的细小颗粒是晶型为锐钛型的T i 0 2。样品的平均单晶粒径(D)可以由S c h e r r e r公式计算求得u 4 1D=黝(B c o s D(2)其中：B 为最强衍射峰(1 0 1)衍射面2 皓2 5 2。附近慢扫描的x R D 谱中半峰宽；髟
21、为S c h e r r e r 常数，肤0 8 9；A=0 1 5 4n m。由此可计算出负载的T i 0 2的平均晶粒尺寸为1 2 n m。与曲线3(s i 0 2 标准谱图l IIl|II I|l lf IIh-I2l U2 U3 04 05 06 02 9，(。)图3 样品的x R D 谱F i g 3X r a yd i f r a c t i 咖(X R D)p a t t 咖so fs 扪p l e S1 _ N a n o T i 0 2，p u r i f l e dd i a t o I n i t e；2 S t a r I d a r d 柚a t a s eT i 0
22、 2；3 S t a I l d a r dS i 0 2J C P D S 8 3 _ 0 5 3 9)的对比表明：曲线1 中2 臼为2 0 7。，2 6 8。，5 0 0。，5 9 8。处的衍射峰与S i 0 2 的谱峰一致，是载体硅藻土的衍射峰。由实验样品的谱峰可看出：锐钛型T i 0 2 的衍射峰要比硅藻土的强，说明硅藻土的表面大部分被T i 0：所覆盖，这与扫描电镜所观察到的情况(见图1)一致。2 3 光催化性能为验证所制各样品的光催化活性，对实验样品与德国D e g u s s a 公司的纳米T i 0 2 商品P 2 5 的光催化降解性能进行了对比。实验中，选用5 5m g L
23、罗丹明B 溶液为目标降解物。对罗丹明B 溶液来说，只要破坏其分子中与发色基团相关的多重化学键即可实现脱色，而降解过程则需要破坏整个分子结构。因此，用对罗丹明B 溶液的光降解性来说明样品的光催化效果，需要考察脱色率和C O D 两项指标。c O D 是指定条件下，用强氧化剂氧化水样时所消耗的氧化剂的量，它的大小反映了水中受有机物的污染程度，反映出有机物废水中有机物总量的多少。罗丹明B 溶液中C O D 的高低，反映出水中受罗丹明B 污染程度的高低，或者说水中有机物总量的高低。光催化实验结果见图4。由图4 a 可见：实验制备的硅藻土负载T i 0 2 复合材料对罗丹明B 的脱色率要明显高于P 2
24、5 的，在紫外光照2 0 1 1 1 i n 时，二者差值是5。为了更好地说明问题，研究中还做了空白实验。从结果来看，在不加催化剂的情况下，紫外光照对罗丹明B 的脱色效果影响很小，2 0I I l i n 时罗丹明B 的脱色率仅为1 1 4 8。从图4 b 来看，随反应时间的延长，罗丹明B 溶液的C O D 逐渐被降低，硅藻土负载T i 0 2 复合材料对罗丹明B 溶液中 万方数据8 2 6硅酸盐学报2 0 0 6 年T l l u m i n a t i o nt i m e m i n(a)i t es a m p l eO51 0152 0I l l m i n a t i o nt i
25、 m e m i nf b)图4 纳米T i 0 2 硅藻土复合材料与P 2 5 的光催化活性F i g 4P h o t o c a t a l y t i ca c d v i t yo fn a I l o-T i 0 2，d i a t o I I l i t ec o m D o s i t ea l l dP 2 5C o 肛C h e l l l i c a lo x y g e nd e m a I l d；P 2 5 M c“m a I l tn 卸oT i 0 2p m d u c tf r o mD c g u s s ac o l p 蠲y G e 咖a I l yc
26、O D 的去除率要明显高于P 2 5 的，到2 0 m i I l 时，二者的差值为8，体系的C O D 几乎降为零。空白实验结果表明：不加催化剂时，紫外光对对罗丹明B溶液中c O D 的去除率不大，2 0 m i n 时只为1 2 2 7。由此可见：反应2 0 I I l i n 后，罗丹明B 溶液的脱色率和C O D 去除率都达到了9 0 以上，说明水中罗丹明B 实现了基本完全降解。对罗丹明B 溶液的脱色效果及C O D 去除效果表明：实验制备的硅藻土负载T i 0 2 复合材料对罗丹明B 溶液具有较强的光催化降解性。3 结论(1)用提纯硅藻土为原料，以T i c l 4 为前驱体，采用水
27、解沉淀法制备了硅藻土负载T i 0 2 复合材料。(2)负载在硅藻土表面的T i 0 2 晶型为锐钛型，晶粒平均尺寸是1 2n m，纳米T i 0 2 在硅藻土表面形成了均匀的包覆。(3)所制备的硅藻土负载T i 0 2 复合材料具有较强的光催化降解性，其对罗丹明B 的降解率明显高于德国D e g u s s a 公司的纳米T i 0 2 商品P 2 5 的降解率。参考文献：【1】沈伟韧，赵文宽，贺飞，等n 0 2 光催化反应及其在废水处理中的应用【J】化学进展，1 9 9 8，1 0(4)：3 4 9 _ 3 6 1 S 腼Nw e i r e n，z H A OW 吼I(I l a I I
28、，眦F e i，甜Z P m gC h e m(i nC l l i n e s e)，1 9 9 8，1 0(4 0)：3 4 9-3 6 1【2】O K A M o T DK，Y A M A M O T oY 删A K AH，“f H e t e 唱e n e o u sp h o t o c a t a l y t i cd e c o I r l p o s m 叽o fp h e n o lo V e rT i 0 2p o w d e r【J】B u l lC h e mS o cJ p n，1 9 8 5，5 8：20 1 5-20 1 9 3】H o I 矾N NMR，M A
29、I t!n NST C H O IW，甜口f E n V i r o 砌e n t a la p p h c a t i o n so fs e m i c o n d u c t o rp h o t o c a t a l y s i s 们C h e mR e v 1 9 9 5，9 5(1)：6 乳9 6【4 蹦J Z 2 r I 邢E，M 矾E R 0c M e t a lo x i d e sa sp h o t o c a t a l y s t sf o re n v j r o n 加即t a l 出c 0 刘I c a 虹o n 叨C(粕m c n t sh l o 曙C
30、h c l I l 1 9 9 3，1 5(5 _ 6)：2 9 7 3 0 1 _ 5】1 A K E D AN，T O R I M O T oT S A 婵棚S，甜n Z E f!f j e c to fi n e r ts u p 一叫sf b rt i t a I l i u md i 0】【i d c1 0 a I 曲go ne I l a n c e m e mo fp h o t o d c。D 珈|p o s 坩o nI a t eo f g a s e o u s 舯砸o n a l d d l y d e 叨P h y sc k I I l，1 9 9 5，9 9：9 9
31、8 9 9 1【6 P I S C P OA，R o B E R TD，M A R Z o IJ NC，“口f T i 0 2s u p p o m do ng l 嬲sf i b e rf o rt l l ep h o t o c a t a l y t i cd e g r a d 撕o no f b e n z 跏d d e 们JM a t e rS c iL e t【，2 0 0 0，1 9：6 8 3 6 8 4【7】方佑龄，赵文宽，尹少华，等T i 0 2 纳米在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷【J】应用化学，1 9 9 7，1 4(2)：8 1 _ 8 3 F A N G
32、Y 0 u l i n g，Z H A o 灿粕，Y 矾S h a o h u a，甜口f A p p lC h e m(i nC I l i n e s e)，1 9 9 7，1 4(2)：8 1 _ 8 3 8】K o B A Y A l 乙气W AK，S ：r OC，S A：I oY，已f 口Z C o n t i n u o u s n o wp h o t o r c a c t o rp a c k e dw 油t i t a I l i 岫d i o x i d e 岫o b i l i z e do nl a r g es i n c ag db e a d st 0d e c
33、 o m p o s eo x a H ca c i d 谊e x c e s sw a t e r【J】JP h o t o c h e mP h o t o b i o lA：C h e m，1 9 9 8，1 1 8(1)：6 5-6 9【9】M 刀L L sA，I I 叮ESL e A no v e r v i e wo fs e I I l i c 伽d u c t o rp h o 眦a t a l y s i s 叫JP h o t o c h e mP h o 劬i o lA：C h c m，1 9 9 7，1 0 8(1)：1 _ 3 5【1 0】郑水林非金属矿加工与应用瞰】
34、北京：化学工业出版社，2 0 0 3 1 6 3 1 6 4 Z 狲GS h l l i l i n P r o c e s s i n ga n dA p p h c a t i o no fN o n M e t a lM i r(i nc h i n e s e)B e 司恤g：C h e I i c a lh l 血s)rP r e s s，2 0 0 3 1 6 3 1“1 1】李兆龙，陶薇薇硅藻土在精细化工产品中的应用现状 J】非金属矿，1 9 9 3(1)：3 1 3 4 UZ h a o l o n g，1 A OW 宅i w e i N o n M c tM i n e“i
35、nC 柚n e s e)1 9 9 3(1)：3 l 3 4【12】A N D E R S O NwA，B A YP L E G G ERL，甜以A d s 唧t i o no fs t 唧t o c o c c u sf a c e a l i so nd i a t o 觚t ec a n i e r sf o ru s ei nb i o 孙s f 0 姗a 廿o n s【J JC h e mT b hB i o t e c I l n o l，1 9 9 0，4 7：9 3 一1 0 0 1 3 任象玉，陈中保，李小峰，等改性硅藻土在无滴棚膜中的应用【J】非金属矿，1 9 9 7(2)
36、：4 6 _ 4 7 R E N)(i 卸g”，C 脏Nz t l o n g b a o，U)(i a o f e n g，甜口Z N o n-M e tM i t l e“i nC l l i n e s e)，1 9 9 7(2)：4 6 4 7【1 4】张雪红，罗来涛室温水解制备介孔二氧化钛的表征【J】硅酸盐学报，2 0 0 5，3 3(1)：1 2 _ 1 6 z l A N GX u e h o n 昏U J O 酗t a o JC h i nC e r 撇S 0 c(i nC l l i n e s e)，2 0 0 5，3 3(1)：1 2 1 6 摹菌ocI磊p0匣“盘Ilo
37、一_BJooQQo柏加0述olIiqo乓笛I o JlBo暑o-l口oU 万方数据硅藻土负载二氧化钛复合材料的制备与光催化性能硅藻土负载二氧化钛复合材料的制备与光催化性能作者：王利剑，郑水林，舒锋，WANG Lijian，ZHENG Shuilin，SHU Feng作者单位：中国矿业大学化学与环境工程学院,北京,100083刊名：硅酸盐学报英文刊名：JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY年，卷(期)：2006,34(7)被引用次数：26次 参考文献(14条)参考文献(14条)1.沈伟韧;赵文宽;贺飞 TiO2光催化反应及其在废水处理中的应用期刊论文-化学进
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