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1、蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量量第六组：梁玉华、袁琪琪、佘燕娇、陈晓媚指导老师：周薇原理原理：在密闭中容器对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化碳，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液用量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。试剂试剂：浓盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，变加边搅拌，煮沸2min，放冷备用，此溶液应临用时新制
2、 硫代硫酸钠无水碳酸钠 仪器仪器：全玻璃蒸馏器碘量瓶酸式滴定管小烧杯2个移液管（25mL2根、1mL1根、10mL2根）玻璃棒1根容量瓶100mL2个量筒250mL1个0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定制和标定配制配制称取13g硫代硫酸钠（或者8g无水硫代硫酸钠）于500mL烧杯中，加入150mL新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g无水碳酸钠，然后用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置一个月后，过滤备用。标定标定称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重鉻酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20m
3、l硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（1520），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。实验数据记录实验数据记录 消耗的NaSO标准滴定液的体积/mL样品1 35.1样品2 35.6空白 4.0硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/l）表示，计算如下：式中：m-重鉻酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）;V1-硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2-空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;M-重鉻酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo
4、l）故硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.0992 mol/L碘标准溶液的配置与标定。碘标准溶液的配置与标定。配置配置称取碘液13.5g，加碘化钾36g，用洁净的白瓷乳钵研磨（加入1020ml水）至店完全溶解，加入盐酸3滴，用水稀释成1000ml，用漏斗过滤，贮存与棕色试剂瓶中，置阴暗处放置过夜.碘标准溶液的浓度可以用已求得Na2S2O3 标准溶液的浓度来标定标定标定：用已知相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液标定。准确吸取标准硫代硫酸钠溶液25ml，注入250ml锥形瓶中，加50ml水，1ml淀粉指示剂，混匀，用碘标准溶液滴定至呈稳定的浅蓝色即为终点。消耗碘标液的体积/ml碘溶液1 25.5碘溶液2 25
5、.6空白 0.1式中C1-标准硫代硫酸钠溶液摩尔浓度 V1-滴定时用标准硫代硫酸钠溶液的 V-滴定时消耗碘标准溶液的体积（ml）故碘溶液的浓度为0.0975mol/L前处理前处理：糖冬瓜固体样品用刀切碎后混匀，称取：糖冬瓜固体样品用刀切碎后混匀，称取10.00g均匀样品。液体样品可直接吸取均匀样品。液体样品可直接吸取5.010.0mL（但我们不需要做），置于（但我们不需要做），置于500mL圆底蒸馏烧瓶圆底蒸馏烧瓶中。中。测定测定：（：（1）蒸馏）蒸馏：将称好的糖冬瓜置于圆底烧瓶中，：将称好的糖冬瓜置于圆底烧瓶中，加入加入250mL水水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量，装上冷凝装置，冷凝管
6、下端应插入碘量瓶中的瓶中的25g乙酸铅（乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入加入10mL盐酸（盐酸（1+1），），立即盖塞，加热蒸馏。当立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏蒸馏液约液约200mL时，使冷凝管离开液面，再蒸馏时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少。用少量蒸馏水冲洗乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时要量蒸馏水冲洗乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时要做做空白试验空白试验（2）滴定）滴定：向取下的碘量瓶中依次加入：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、浓盐酸、1mL淀粉指示液（淀粉指示液（10g/L）。摇匀后用）。摇匀后用碘标准滴定溶液碘标准滴定溶液（0
7、.010mol/L）滴定至变蓝且在）滴定至变蓝且在30秒秒内不退色为止内不退色为止。测定样品中二氧化硫的含量测定样品中二氧化硫的含量计算结果：计算结果：消耗碘标准溶液体积/mL样品1 9.3样品2 8.9空白 0.7式中X样品中二氧化硫总含量,g/kg A滴定时所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mL B滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mL C碘标液碘标液溶液的浓度 m样品质量,g，0.0321的碘标准溶液相当二氧化硫的()质量g根据国标根据国标GB27602007规定，食品中二氧化硫规定，食品中二氧化硫含量含量0.35g/kg，所以糖冬瓜中二氧化硫含量
8、符合，所以糖冬瓜中二氧化硫含量符合标准标准注意事项注意事项（1）不能用硫代硫酸钠溶液直接标定）不能用硫代硫酸钠溶液直接标定0.01mol/L碘标液时，而是通过碘标液时，而是通过标定标定0.1mol/L碘标液后，再稀释成碘标液后，再稀释成0.01mol/L，用以试验。，用以试验。（2）硫代硫酸钠溶液要放置一个月，碘标液要放置过夜，使其中的）硫代硫酸钠溶液要放置一个月，碘标液要放置过夜，使其中的化学物稳定。化学物稳定。（3）淀粉指示液要现配现用，不能久置后使用。）淀粉指示液要现配现用，不能久置后使用。（4）装上冷凝装置的排水管时，要）装上冷凝装置的排水管时，要“下进上出下进上出”。（5）当蒸馏液约
9、满）当蒸馏液约满200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，分钟，使管内的液体尽量排出，减少误差。另外，还要用少量蒸馏水冲洗插使管内的液体尽量排出，减少误差。另外，还要用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。入乙酸铅溶液的装置部分。（6）整个实验过程中要注意安全。）整个实验过程中要注意安全。2011年年3月月29 日早上配置日早上配置0.1mol/L硫代硫硫代硫酸钠标准溶液酸钠标准溶液 2011年年4月月18日下午配置日下午配置0.1mol/L碘标准溶碘标准溶液液，并标定硫代硫酸钠标准溶液并标定硫代硫酸钠标准溶液 2011年年4月月19日下午标定碘标准溶液日下午标定碘标准溶液，并并做一个测定蒸馏水测定二氧化硫的空白试做一个测定蒸馏水测定二氧化硫的空白试验验2011年年4月月22日下午测定糖冬瓜中二氧化硫日下午测定糖冬瓜中二氧化硫的实验的实验实验后心得体会实验后心得体会通过这次实验，我体会到了组员与组员之间要有团结合作精神，大家相互帮助，有助于实验的成功。此外，我们还要有细心、有耐心，不能心急，只要心一急就会乱套，影响实验结果。还有，我们在之前要整理好思路，合理分工，保证实验的顺利进行。O(_)O谢谢观看哦！