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1、会计学1材料近代研究材料近代研究(ynji)方法第三章方法第三章第一页，共18页。33332 2 2 2 复型制备复型制备复型制备复型制备(zhbi)(zhbi)(zhbi)(zhbi)n n1 1、一级复型、一级复型n n（1 1）塑料一级复型）塑料一级复型n n 材料：塑料，厚材料：塑料，厚100100200nm200nmn n 方法：方法：A A、配塑料溶液、配塑料溶液(rngy)(rngy)n n B B、滴、滴n n C C、取下、剪切、取下、剪切n n 特点：易分解、烧损。特点：易分解、烧损。n n n n 第1页/共18页第二页，共18页。n n（2 2）碳一级复型）碳一级复型n
2、 n 材料：碳，厚材料：碳，厚10nm10nmn n 方法：方法：A A、真空垂直喷碳、真空垂直喷碳n n B B、分割、电解、取、分割、电解、取下下n n C C、烘干、烘干n n 特点：破坏特点：破坏(phui)(phui)试样试样表面，膜易碎表面，膜易碎n n 第2页/共18页第三页，共18页。n n2 2、二级复型、二级复型n n塑料碳二级复型塑料碳二级复型n n 材料：塑料，碳，铬材料：塑料，碳，铬n n 方法：方法：A A、做塑料一级复型、做塑料一级复型n n B B、在塑料一级复型、在塑料一级复型n n 上做碳一级复型上做碳一级复型n n C C、真空倾斜、真空倾斜(qngxi)
3、(qngxi)喷铬喷铬n n 特点：衬度好特点：衬度好第3页/共18页第四页，共18页。n n3 3、萃取复型、萃取复型n n材料：碳膜，氧化膜材料：碳膜，氧化膜n n 方法：同碳一级复型方法：同碳一级复型n n 或阳极氧化或阳极氧化n n 特点：观察第二特点：观察第二(d r)(d r)相相粒子粒子n n n n 第4页/共18页第五页，共18页。n n4 4、支持膜复型、支持膜复型n n材料：碳膜，塑料膜材料：碳膜，塑料膜n n 方法方法(fngf)(fngf)：塑料滴到：塑料滴到水面上水面上n n 或碳支持膜或碳支持膜n n 特点：观察粉末样品特点：观察粉末样品n n n n 第5页/共
4、18页第六页，共18页。33333 3 3 3 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)n n1 1、小孔径成像、小孔径成像n n原因：为了确原因：为了确保透射电子显保透射电子显微镜的高分辨微镜的高分辨本领，采用小本领，采用小孔径角成像。孔径角成像。n n方法：在物镜方法：在物镜背焦平面上沿背焦平面上沿径向插入一个径向插入一个小孔径的小孔径的“物物镜光阑镜光阑”。n n结果结果(ji gu)(ji gu)：把散射角大：把散射角大于于的电子挡的电子挡掉，只允许散掉，只允许散射角小于的电射角小于的电子通过物镜光子通过物镜光阑参
5、与成像。阑参与成像。第6页/共18页第七页，共18页。n n2 2、质厚衬度成像原理、质厚衬度成像原理(yunl)(yunl)n n质厚衬度是建立在非晶体样品中质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理成像原理(yunl)(yunl)。n n（1 1）单个原子对入射电子的散）单个原子对入射电子的散射射n n当一个电子穿透非晶体薄样品时，当一个电子穿透非晶体薄样品时，与样品（原子核、核外电子）相与样品（原子核、核外电子）相互作用。互作用。n nA A 弹性散射：入射电子的质量比弹性散射：入射
6、电子的质量比原子核小得多，原子核对入射电原子核小得多，原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而能量没有变化改变运动方向，而能量没有变化(或变化甚微或变化甚微)；n nB B 非弹性散射：一个电子与一个非弹性散射：一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化。发生能量变化。第7页/共18页第八页，共18页。原子核散射角：原子核散射角：原子散射半径：原子散射半径：一个一个(y)(y)原子核弹性散原子核
7、弹性散射截面积：射截面积：n=n=电子核散射角：电子核散射角：电子散射半径：电子散射半径：一个一个(y)(y)电子非弹性散电子非弹性散射截面积：射截面积：第8页/共18页第九页，共18页。n n一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：n n讨论：讨论：讨论：讨论：n n A A A A、原子序数、原子序数、原子序数、原子序数Z Z Z Z越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。n n B B B B、弹性散射是透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成
8、像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础；n n 非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。n n（2 2 2 2）成像原理）成像原理）成像原理）成像原理n n衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。光强度或感光度的差别。光强度或感光度的差别。光强度或感光度的差别。n n非晶薄膜复型样品：入射电子透
9、过样品时碰到的原子非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目越多数目越多数目越多数目越多(或样品越厚或样品越厚或样品越厚或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大或样品原子序数越大或密度越大或样品原子序数越大或密度越大或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光，被散射到物镜光，被散射到物镜光，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过阑外的电子就越多，而通过阑外的电子就越多，而通过阑外的电子就越多，而
10、通过(tnggu)(tnggu)(tnggu)(tnggu)物镜光阑参与物镜光阑参与物镜光阑参与物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。成像的电子强度也就越低。成像的电子强度也就越低。成像的电子强度也就越低。第9页/共18页第十页，共18页。n n一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：n n讨论：讨论：讨论：讨论：n n A A A A、原子序数、原子序数、原子序数、原子序数Z Z Z Z越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。n n B B B B、弹性散射是
11、透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础；n n 非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。n n（2 2 2 2）成像原理）成像原理）成像原理）成像原理n n衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。度或感光度的差别。度或感光度的差别。度
12、或感光度的差别。n n非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目(shm)(shm)(shm)(shm)越多越多越多越多(或样品越厚或样品越厚或样品越厚或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强，样品原子核库仑电场越强(或或或或样品原子序数越大或密度越大样品原子序数越大或密度越大样品原子序数越大或密度越大样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的，被散射到物镜光阑外的，被散射到物镜光阑外的
13、，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。低。低。低。第10页/共18页第十一页，共18页。如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射(snsh)面积为：N 单位体积(tj)样品包含的原子数；（密度(md)；A原子量；阿伏加德罗常数）一个原子散射截面；如果如射到1 样品表面积的电子数为n，当其穿透dt厚度样品后，有dn个电子被散射到光阑外，即其减小率为dn/n：第11页/共18页第十二页，
14、共18页。若入射电子总数为 （t=0），由于受到t厚度的样品散射作用，最后只有n个电子通过物镜(wjng)光阑参与成象，上式积分得到：由于(yuy)电子束强度I=ne(e为电子电荷)，因此上式可写为）入射电子I 0穿透总散射截面为Q，厚度为t的样品后，通过物镜光阑参与成象(chn xin)的电子强度I随Qt乘积增大而呈指数衰减。当Qt=1时，叫临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。因此，可以认为，t 的样品对电子束是透明的，相应的成像电子强度为：第12页/共18页第十三页，共18页。由于(yuy)若定义t为质量厚度，那么(n me)参与成像的电子束强度I 随样品质量厚度t 增大衰减
15、。当 Qt=1 时 定义 为临界(ln ji)质量厚度。随加速电压的增加，临界(ln ji)质量厚度 增大。例:见图 如果以 表示强度为 的入射电子，通过样品A区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成像的电子强度；表示强度为 的入射电子，通过样品B区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成象的电子强度，那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差 （假定 为象背景强度）。习惯上以 /来定义图象中A区域的衬度（或反差）：第13页/共18页第十四页，共18页。因为(yn wi)所以(suy)讨论：不同(b tn)区域的Qt值差别越大,复型的图像衬度越高。若复型是同种材料制成的 图
16、（a）所示，则 ，当 Qt 远小于1时，结论：复型的材料的总散射截面Q值越大或复型相邻区域厚度差别越大(后者取决于金相试样相邻区域浮雕高度差)，复型图像衬度越高。第14页/共18页第十五页，共18页。一般认为肉眼能辨认(binrn)的最低衬度不应小于 5%，则复型必须具有的最小厚度差 如果复型是由两种材料组成的，如图（b）所示，假定凸起部分总散射截面为 ，此时(c sh)复型图形衬度为：当 远小于1时，第15页/共18页第十六页，共18页。33334 4 4 4 应用应用应用应用(yngyng)(yngyng)(yngyng)(yngyng)第16页/共18页第十七页，共18页。第17页/共18页第十八页，共18页。