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1、1/68主 要 内 容基础知识玉米的结构玉米国家标准及期货标准扦样与分样容重测定方法水分测定方法杂质、不完善粒检验方法色泽、气味、口味检验方法误差和数据处理第1页/共68页2/68 一.基础知识1.什么是粮油检验？粮油检验是用科学的方法和手段对粮油的物理性状、化学性状、生物学性状进行评价、检测和分析的一门专业技术。它贯穿在粮油收购、销售、调运、储藏、加工、进出口等流转环节中，是整个粮食工作的重要组成部分。2.粮油检验的任务认真贯彻执行粮油质量标准，进行粮油质量的检验和监督，正确贯彻依质论价政策，促进粮油质量及出品率的提高，检、监测病虫害、微生物及有害物质对粮油的危害和污染，以保证粮油的安全储存
2、和合理利用，提高人民健康水平。粮油检验方法可分为感官检验、物理检验、化学检验、卫生检验和仪器分析等。第2页/共68页3/68 3.公司粮油检验主要任务 收（采）购、烘干质量检验和控制。库存粮食质量普查和跟踪。调运过程质量控制和跟踪。销售过程质量对接。第3页/共68页4/683.什么是粮油标准？现行粮油标准分几级？各级适用范围如何？粮油标准通常是粮油质量标准和检验方法、名词术语、包装、标签等标准的简称。更广义的讲，粮油标准还包括粮油饲料标准和粮油工业、储运业方面的标准。我国现行粮油标准分为四级，即国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。（1）国家标准：中华人民共和国国家标准的简称。代号GB，是在
3、全国范围内统一执行的粮油质量标准。（2）行业标准：原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。（3）地方标准：代号DB。适用于本省范围内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工等业务环节。（4）企业标准：经同级标准化管理部门统一编号和发布，适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。第4页/共68页5/684.粮油质量标准有那些形式？目前实行的是那一种？我国粮油质量标准形式分为：“三项质量标准”（水分、杂质、不完善粒）、“最低等级制标准”、“半等级制半增减价标准”和“全项目增减价标准”四种形式。“三项质量标准”不能
4、够真正体现粮油使用价值，早已被淘汰；“最低等级制标准”，以主要项目作为定等基础，其他项目无论一项或多项超出规定都降一等，体现不了依质论价政策，影响粮油质量的提高，目前也基本被淘汰。“半等级制半增减价标准”形式基本符合我国当前的具体情况，以主要项目作为定等基础，如容重、出糙率、整精米率、纯粮率等，其他项目超出规定，不降等而执行增减价方法。能够较好地体现“依质论价”，对粮油商品经济的发展有促进作用，全国大部分地区已实行这一标准形式。“全项目增减价标准”是以使用价值大小作为基础，对品质区分比“半等级制半增减价标准”形式还要具体，更能体现优质优价，是我国粮油标准发展的方向。第5页/共68页6/68 5
5、.什么是感官检验？方法有几种？注意事项是什么？感官检验就是凭借人体各种感觉器官（眼、耳、嘴、鼻、手）接触粮油产生的客观感觉，根据质量标准和以往实践经验直接鉴定粮油品质的方法。一般采用该法鉴定粮油的杂质及不完善粒含量或色泽、气味、滋味是否正常等项目。常用感官鉴定法有6种：（1）视觉鉴定法：用眼看鉴定粮油的品质。（2）嗅觉鉴定法：用鼻子闻鉴定粮油的品质。（3）触觉鉴定法：用手摸鉴定粮食品质。（4）齿觉鉴定法：用牙咬鉴定粮食品质。第6页/共68页7/68（5）听觉鉴定法：用耳朵听鉴定粮食品质。（6）味觉鉴定法：用口尝鉴定粮油品质。要用感官正确鉴定粮油品质，除熟练地掌握感官检验的技术外，还应注意以下几
6、点：（1）必须熟练掌握粮食检验操作规程。（2）必须熟悉各种杂质、不完善粒检验项目的具体规定和解释。（3）必须熟悉粮食质量标准，如分类、杂质、不完善、水分等的规定指标。（4）新粮收购前必须掌握当年当地的农情、品种，各乡镇粮食质量和特点。第7页/共68页8/68（5）新粮收购时，必须制备出各品种、各等级的粮食标准样品，方便对照检验。（6）感官检验结果必须经常与仪器检验对照，有偏差及时纠正，从中积累经验。（7）工作要集中精力，认真进行质量评定，严格执行技术标准及检验规程，以便最大限度地缩小感官检验误差。（8）感官检验要避免工作时间长，要适当休息，否则会出现一眼高一眼低现象。（9）检验粮食色泽、气味和
7、滋味的过程中，视力、嗅觉、和味觉必须正常，反应灵敏。（10）检验室周围要避免红、黄、绿三色的存在，外界或室内要保持散射自然光，避免在强光或弱光下工作。第8页/共68页9/68 二.玉米的结构 玉米籽粒由皮层、胚乳和胚3部分组成。第9页/共68页10/68 皮层占籽粒质量的6%-8%，包括果皮和种皮，果皮上有孔纹，无绒毛，外有角质层覆盖；种皮为一栓化薄膜，没有明显的细胞结构。胚乳占籽粒重量的78%-85%，胚乳部分有角质和粉质之分。胚占籽粒重量的8%-15%，位于籽粒一侧的基部，胚中除含丰富脂肪外（约为35%），还含有淀粉，这点与其他谷类粮食明显不同，其他谷类粮食的胚中不含淀粉。第10页/共68
8、页11/68三.玉米国家标准及期货标准 1.容重：玉米籽粒在单位容积内的质量，以克/升表示。影响粮食和油料容重的因素有以下几种：(1).水分：一般水分在1020%之间，随着水分含量的增加，容重减少。因为水的比重（d=1）低于粮食干物质的比重（d=1.65），籽粒吸水，体积增大，容得随之下降。(2).杂质：粮食或油料中混入杂质会引起容重的增加或减少，这种变化取决于杂质种类及物理性状。如果混入无机杂质（砂石、铁块等）和小于本品颗粒草籽，会增加容重；混入有机物质（植物根茎、叶等）可使容重降低。(3).温度：一般温度高，容重减少，温度低，容重增加。水分大这种现象更明显。(4).籽粒表面状况：粮粒表面粗
9、糙，堆积密度小，孔隙度大容重低；种皮光滑，粮堆密度大，孔隙度小，容重增加。(5).籽粒大小：一般籽粒小，空隙度小，容重增加；反之，容重降低。第11页/共68页12/68 2.不完善粒：受到损伤但尚有使用价值的颗粒。包括虫蚀粒、病斑粒、破碎粒、生芽粒、生霉粒和热损伤粒6种。(1).虫蚀粒：被虫蛀蚀，并形成蛀孔或隧道的颗粒。第12页/共68页13/68检验时应注意观察经虫蚀的胚或胚乳是否形成蛀孔或隧道，同时还应细致观察粒面是否有细小蛀孔以免漏检。对于仅仅在颗粒表面有轻微的虫蚀痕迹，而且没有虫尸、虫网，应作完善粒。玉米虫蚀粒，主要是被玉米螟危害造成的。被虫蚀部位多在玉米籽粒顶部，面积广而不深，但都已
10、伤及胚乳。入仓后危害玉米的仓库粮食害虫主要有玉米象、米象等，蛀蚀部位多在胚部。第13页/共68页14/68 (2).病班粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。检验时应剖开皮层观察是否伤及胚或胚乳。表面有病斑纹，但是没有伤及胚或胚乳的颗粒，应归属为完善粒。第14页/共68页15/68 (3).破碎粒：籽粒破碎达本颗粒体积五分之一（含）以上的颗粒。检验时应注意籽粒有裂纹的不属于破损粒，但已经断开，还没有分离的，应归属为破损粒。破碎粒多数在脱粒、整晒、烘干、运输过程中，受机械挤第15页/共68页16/68 伤，致使籽粒的胚和胚乳破损，形成破碎粒。玉米脱粒时极易产生顶部擦伤，形成破碎粒。(4).生芽粒
11、：芽或幼根突破表皮，或芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂或明显隆起，有生芽痕迹的颗粒。检验时应注意观察发芽的痕迹，以免漏检芽已断掉的籽粒。第16页/共68页17/68 (5).生霉粒：粒面生霉的颗粒。检验时应注意肉眼可见粒面生霉即归属生霉粒。其他各类不完善粒与生霉粒兼项时按生霉粒归属。第17页/共68页18/68粮食在收获、储藏、运输过程中，当粮食的温度、水分适宜微生物发育情况下，尤其是冬季收的新玉米，当气温回升到0-5度左右浮动，此时低温性霉菌就可能生长繁殖，就会引起粮食生霉，严重影响粮食质量。(6).热损伤粒：受热后籽粒显著变色或受到损伤的颗粒，包括自然热损伤粒和烘干热损伤粒。自然热损伤
12、粒：储存期间因过度呼吸，胚部或胚乳显著变色的颗粒。烘干热损伤粒：加热烘干时引起的表皮或胚或胚乳显著变色，籽粒变形或膨胀隆起的颗粒。第18页/共68页19/68检验时应注意胚显著变色是指深褐色，近似于咖啡色。因籽粒本身颜色呈深褐色，不能归属为热损伤粒。第19页/共68页20/68不完善粒检验是在检验过小样杂质的样品（100g左右）中，按标准规定逐项检出不完善粒，合并称重。检验时虫蚀粒、病斑粒、生芽粒不能准确鉴别时应剖粒检验。胚部热损伤的籽粒不能准确鉴别时，应用刀尖将表皮剥离观察。粒面无霉但胚部明显变色的籽粒，应用刀尖将表皮剥离观察。第20页/共68页21/68 3.杂质：除玉米粒以外的其他物质，
13、包括筛下物、无机杂质、有机杂质。(1).筛下物：通过直径3.0mm圆孔筛的物质。(2).无机杂质：泥土、砂石、砖瓦块及其他无机杂质。第21页/共68页22/68 (3).有机杂质：无使用价值的玉米粒、异种类粮粒及其他有机杂质。玉米以外的有机物质，包括异种粮粒均为杂质。严重病害、热损伤、霉变或其他原因造成的变色变质，无使用价值的玉米均为杂质。玉米芯上的玉米应剥离下来，分别归属。属于杂质的颗粒，不按兼项处理。第22页/共68页23/68 4.分类：根据玉米种皮的颜色分为三类：黄玉米：种皮为黄色，或略带红色的籽粒不低于95%的玉米。第23页/共68页24/68白玉米：种皮为白色，或略带淡黄色或略带
14、粉红色的籽粒不低于 95%的玉米。混合玉米：不符合上 述两个条件的玉米。第24页/共68页25/68 5.质量指标 玉米质量指标（GB1353-2009）等级 容重/（g/l）不完善粒含量/%杂质含量/%水分含量/%色泽气味总 量其中：生霉粒1 7204.0 2.01.014.0正常2 6856.03 6508.04 62010.05 59015.0等外590不要求第25页/共68页26/68 玉米期货交割标准 玉米期货交割质量扣价第26页/共68页27/68 6.玉米检验流程第27页/共68页28/68 7.GB 13532009与GB 13531999玉米的主要差异2009版玉米标准依然是
15、以容重作为定等指标，不完善粒、杂质、水分、色泽气味为限制指标。互混的指标值没有改变，但调整为类别控制指标，即类别控制指标为95。1.调整了等级指标，将三个等级调整为五个等级，并增加了等外级。玉米依然是按照容重定等，等级由3个调整为5个，并增加了等外级。1等、2等、3等间级差为35g/l，3等、4等、5等间级差为30g/l左右。2.修改了容重测定方法。用排气法测定。经七省区部分年度库存玉米容重的测试，新标准容重测定方法测定的容重值比旧标准少30g/l左右。3.增加了水分大于18%的玉米容重测定方法。取消1999年版玉米标准中对水分大于18%玉米容重，第28页/共68页29/68 增补规定，增加了
16、附录B玉米快速干燥降水设备技术条件及操作方法，通过实验室快速干燥降水设备和快速水分测定仪，将玉米水分降到18.0%以下，待玉米样品冷却至室温后再按照附录A测定玉米容重。4.调整了不完善粒的指标。不完善粒最大限度由5.0%调整为1等至5等分别为4.0%、6.0%、8.0%、10.0%、15.0%。5.增加了检验规则。按照质量管理和监管的要求，在新标准文本中增加了检验规则，对检验的一般规则、检验批和结果判定作了明确解释，便于使用操作。6.增加了标签标识要求。增加了标签标识的规定，提出了应在包装物上或随行文件中注明产品的名称、类别、等级、产地、收获年度和月份等要求。第29页/共68页30/68 四.
17、扦样和分样 1.什么是粮油样品？从待检的粮油中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分，称为粮油样品。样品是决定一批粮油质量的主要依据，因此，怎样扦取具有代表性的样品很重要。（1）样品为什么要具有代表性？怎样才能取得有代表性的样品？粮油样品是检验的对象。对样品的检验就是对整批粮油的检验，也就是说要用几十克甚至几微克样品的分析结果反映出一批粮油的质量情况，所以样品必须具有很好的代表性。只有具有代表性的样品才能反映出整批粮油的真实性，否则无论结果如何准确，都将失去分析检验的意义。要使取得的样品具有代表性，首先扦样人员必须根据被扦粮油的种类、数量按照规定划分检验单位；根据被扦粮油的保存堆放方式，选择适当
18、的扦样器具按照国家标准规定的方法、比例取样；扦得样品后要根据要求妥善保存并及时送交化验室直接化验。另外，样品制备方法要得当，要防止被测成分含量发生变化。第30页/共68页31/68（2）.样品分类：原始样品、平均样品、试验样品、保存样品。a.原始样品：从一批（同种类、同批次、同等级、同货位、同车船（仓）受检的粮油中最初扦取的样品。粮食油料的原始样品不少于2公斤，油脂的原始样品不少于1公斤。b.平均样品：原始样品按照规定方法经过混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1公斤。c.试验样品：平均样品经过混合分样，根据需要从中称取一部分作为试验用的样品，试样样品简称试样。在检验工
19、作中，试样又分为定量试样与不定量试样两种。第31页/共68页32/68 I.定量试样：即将平均样品经连续分样直至近似所需数量时，称取所需定量样品。它具有计算结果方便的优点。但在分取样品时，往往会遇到多于或少于所需数量的样品，在调整规定的数量时会出现不可避免的人为误差，尤其是多于所需数量时，这些误差较为明显，往往会影响测定结果。II.不定量试样：即将平均样品经连续分样直至近似所需数量为止。这样的样品代表性强，但不定量试样不能少于规定试样重量的95%，否则会影响检验结果。d.保存样品：对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1公斤的原始样品，如登记、密封、加盖公章和经手人签字后置干燥低低温（水分超过安全
20、水分者应于15度以下，油脂样品要避光处妥善保存一个月，以备复验。（3）.样品登记：扦取的样品必须登记。登记项目包括：扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、产地、生产年度、扦样处所（车、船、仓库、堆垛号码）、包装或散装、扦样员姓名等。第32页/共68页33/682.什么叫扦样？扦样的原则有那些？所谓扦样，是用适当的扦样器具从一批受检的粮油中平均地采取有代表性的原始样品的过程。扦样的原则有以下几条：（1）受检的粮油必须是同种类、同批次、同等级、同货位、同车船（舱）并且品质基本一致的。个别部位品质异常的应单独取样检验。（2）扦样部位要按扦样标准规定的方式分布均匀。（3）各扦样点所扦取的样品数量要
21、一致。如果发现原始样品数量不够时，可增设扦样点扦取样品。第33页/共68页34/683.扦样工具（1）扦样器：又称粮探子。分包装和散装两种。a.包装扦样器分三种：大粒粮扦样器、中小粒粮扦样器、粉状粮扦样器大粒粮扦样器：全长75cm，探口长55cm，口宽约1.5-1.8cm，头分尖形或鸭嘴形，最大外径约1.7-2.2cm。中小粒扦样器：全长70cm，探口长45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约1.5cm。粉状粮扦样器：全长55cm，探口长35cm，口宽约0.6-0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。b.散装粮扦样器分三种：细套管扦样器、粗套管扦样器、电动吸式扦器（不适于杂质检验）。c.取样铲
22、：主要用于流动粮食、油料的取样或倒包取样。d.容器：样品容器应具备的条件是：密闭性能良好，清洁无虫，不漏、不污染。常用的容器有样品筒、样品袋、样品瓶（磨口的广口瓶）等。第34页/共68页35/684.扦样方法（1）.单位代表数量。扦样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船（舱）为一个检验单位。一个检验单位的代表数量：中、小粒粮食和油料一般不超过200吨，特大粒粮食和油料一般不超过50吨。（2）.散装扦样法 a.仓房扦样：散装的粮食、油料，根据堆形和面积大小分区设点，按粮堆高度分层扦样。步骤及方法如下：分区设点：每区面积不超过50平方米。各区设中心、四角五个点。区数在两个和两个以上的，两区界
23、线上的两个点为共有点（两个区共八个点，三个区共十一个点，以此类推）。粮堆边缘的点设在距边缘约50厘米处。分层：堆高在2米以下的，分上、下两层；堆高在2-3米的，分上、中、下三层，上层在粮面下10-20厘米处，中层在粮堆中间，下层在距底部20厘米处，如遇堆高在3-5米时，应分四层；堆高在5米以上的酌情增加层数。第35页/共68页36/68扦样：按区按点，先上后下逐层扦样。各点扦样数量一致。b.圆仓（囤）扦样：按圆仓的高度分层（同散装分层），每层按圆仓直径分内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30厘米左右）三圈，圆仓直径在8米以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4个点共7个点；直径在8米上
24、的，每层按内、中、外分别设1、4、8个共13个点，按层按点扦样。（3）包装扦样法 中、小粒粮和油料扦样包数不少于总包数的5%，小麦粉和其他粉类扦样包数不少于总包数的3%。扦样的包点要分部均匀。扦样时，用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。每包扦样次数一致。第36页/共68页37/68（4）.流动粮食扦样法机械输送粮食、油料的取样，先按受检粮食、油料数量和传送时间，定出取样次数和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横段接取样品。（5）.零星收付粮食、油料取样法零星收付（包括征购）粮食、油料的扦样，可参照以上方法，结合具体情况，灵活掌握，务使扦取的样品具有代表性。
25、（6）.特殊目的取样：如粮情检查、害虫调查、加工机械效能的测定和出品率试验等，可根据需要取样。第37页/共68页38/685.分样方法将原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样工作是质量检验程序中一个重要的环节，要求分出的样品必须具有代表性，分样的均匀度越高越好。通常分样方法有两种。（1）.四分法：是用分样板混合粮样，然后按2/4比例取样品的过程。此法适用原粮，成品粮，油料等分样，也适于大粒粮及芒稻的分样。将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边铲起样品约10厘米高，对准中心同时倒落，在换一个方向同样操作（中心点不动），如
26、此反复混合四、五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样重量为止。四分法适用于采集量比较大，不适宜用分样器进行分样的玉米。第38页/共68页39/68（2）.分样器分样法：即利用粮油样品本身重力自然下落，样品通过分样器内的分样格后，被分成两个部分，逐渐至要求的过程。分样器适用于中、小粒原粮和油料分样。分样器由漏斗、分样格和接样斗等部件组成，样品通过分样格被分成两部分。分样时，将洁净的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5厘米处倒入漏
27、斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上法重复混合两次。以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。玉米通常用分样器法进行分样。分样时样品愈多，分样器的误差愈小。反之，误差愈大。因此，50克及以下的小样品，不宜用分样器分样。分样器在长期使用过程中，要定期检查分样器的正确性。检查方法是：将样品倒入分样器分样，然后称量两个接样斗内的粮食重量，差别不应超过两个接样斗内粮食平均重量的5%。如差别超过，则应该调整分样器，使之装置正确。第39页/共68页40/68五.容重的测定方
28、法 玉米水分不高于18.0%的玉米直接测定容重，高于18.0%的应按照附录B的规定降水后再测定容重。1.仪器和用具 GHCS-1000型容重器（漏斗下口直径40mm）。第40页/共68页41/68 谷物选筛：上层筛孔直径12.0mm，下层筛孔直径 3.0mm，筛底和筛盖。2.试样制备：从原始样品中缩分出两份平均样品各约1000g作为试验样品，每份试验样品按规定套好筛层，分两次进行筛选。取下层筛的筛上物混匀，作为测定容重的试样。3.容重器安装及测定 a.打开箱盖，取出所有部件，选用下口直径为40mm的漏斗，按照使用说明书进行安装、校准，将带有排气砣的容量筒放在电子秤上称量，并清零。第41页/共6
29、8页42/68第42页/共68页43/68 B.取下容量筒，倒出排气砣，将容量筒牢固平稳地安装在铁板底座上，插上插片，放上排气砣，套上中间筒。c.将制备的试样倒入谷物筒内(确保漏斗开关关闭)，装满刮平。再将谷物筒套在中间筒上，打开漏斗开关，待试样全部落入中间筒后关闭漏斗开关。用手握住中间筒与容量筒的结合处，平稳的抽出插片，使试样随排气砣一同落入容量筒内，再将插片平稳地插入插口。d.取下谷物筒，拿起中间筒和容量筒，倒净插片上多余的试样，抽出插片，将装有试样的容量筒放在电子称上称量。e.结果表示：检测结果为整数，两次试验样品的允许差不得超过3g/l，取算术平均值为测定结果。第43页/共68页44/
30、68 附录B （规范性附录）玉米快速干燥降水设备技术条件及操作方法B.1 设备技术要求采用红外加热或热风干燥，辅以机械通风，在短时间内将高水分玉米的水分干燥到18.0%以下。应具有电子控温、定时调控、超温超压保护等功能。应具有良好的隔热、绝缘和通风效果，易于清理，安全、耐用，操作简便。一次至少应干燥2份样品，每份样品不低于2000g。干燥底盘为筛网状，保证通风良好，样品在盘内的厚度不得超过2cm。干燥室内温度应稳定，样品受热均匀，干燥后的玉米籽粒水分含量应均匀，不得有严重烘干热损伤粒。外观应平整、光滑，无毛刺、漏漆、挂漆、裂纹及严重损伤、锈蚀和变形等现象。第44页/共68页45/68应具有产品
31、名称、制造厂商、商标、规格型号、样品干燥量以及国家规定的标识内容。B.2 主要参数额定功率不小于2.0kw，控温范围在40160，干燥温度稳定在50130之间，误差不超过5。将水分干燥至18.0%的最长时间应控制在30min以内。各项参数见表B.1。第45页/共68页46/68B.3 设备测试方法按照产品使用说明书对设备进行安装和调试，将调试 好的设备升温至140左右。样品制备：从原始样品中缩分出约2000g作为试验样品。按附录规定套好筛层，进行筛选。取下层筛的筛上物混匀（拣出易燃有机杂质），用快速水分测定仪进行水分测定，作为原始水分。干燥：将制备好的样品放入干燥盘内均匀铺平，快速放入干燥室内
32、，按照表B.1的干燥参数，设定干燥时间和干燥温度。如果试样水分过高，可在干燥半程，取出干燥盘翻动试样，均匀铺平后再继续干燥。干燥结束后，将样品取出，在实验室条件下自然冷却至室温。B.4 结果判定 用快速水分测定仪器对冷却后的样品进行水分测定，在规定时间内将对应原始水分的玉米降到不大于18.0%的设备为合格产品。第46页/共68页47/68B.5 样品的干燥 用测试合格后的设备按B.3章的操作步骤对高水分玉米进行干燥。六.粮食、油料水分测定 1.测定粮食水分有何意义？粮食中的水分不仅是粮食籽粒细胞的必要组成成分，还是维持粮食籽粒本身生命活动和保持其色、鲜、味及食用品质所必须的，因此粮食水分即不能
33、过高，也不能过低。过高（超过安全水分）不仅浪费运力和仓容，还促使粮食生命活动旺盛，容易引起粮食发热、霉变、生虫和其它生化变化，以至引起坏粮。粮食水分过低，一是破坏有机物，二是损失干物质减少重量。所以说粮食水分的测定是粮食安全储藏措施的依据之一，同时又是加工工艺的选择和技术参数的配备依据，还是粮食商业环节中以质论价的依据。第47页/共68页48/68 2.什么是粮油水分？粮食水分的构成？什么是自由水（游离水）和结合水（束缚水）？粮油水分是指粮食和油料中所含水分的量。一般用所含水分的重量占粮食油料总重量的百分率来表示。根据其实际存在的状态、性质及与粮食结合的程度，一般可分为游离水和结合水两类。自由
34、水也称游离水，它存在于粮油籽粒的细胞间隙和毛细管中。它具有普通水的性质，在粮油籽粒中很不稳定，随着环境温、湿度的变化而增减，参加粮油籽粒的生理生化反应。粮油在贮藏期间水分的变化主要是自由水的变化。一般检验水分的结果为游离水。结合水也称束缚水，它存在于植物细胞内，与淀粉、蛋白质等亲水胶体牢固地结合在一些。结合水的性质稳定，在0时不结冰，不易随环境的变化而增减。一般说来，安全水分的粮油含的水基本是结合水、游离水是很少的，此时粮油籽生命活动很微弱，储藏较稳定。第48页/共68页49/68 3.什么是标准水分、什么是安全水分？标准水分是指粮油标准中规定的水分标准，它是计价重要依据。安全水分是指在一定温
35、度范围内，可以保持粮食安全储藏的水分，一般认为粮食中的水分，几乎都是结合水时，才能保证储粮的安全。安全水分与温度有关，各地温度不同，安全水分指标也不同，所以又称相对安全水分。4.为什么高水分粮食、油料的水分测定一定要用两次烘干法？两次烘干法，即双烘法，它是采用两次烘干的一种水分测定的方法。对于粮食水分大于18.0%，大豆、甘薯片水分大于14.0%，油料水分大于13.0%时必须采用此法。第49页/共68页50/68 水分过高粮食、油料，在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定要求，并且在粉碎过程中水分容易损失造成误差；另外，若采用较高的温度一次烘干，往往导致试样表层“硬结”，影响颗粒内部的水分蒸
36、发逸出，并且也会造成其它成分的水解或发生其它变化，影响测定结果的准确性。因此高水分粮食、油料都应先第一次“烘干（达到试样吸湿、散湿相平衡状态）后，再进行试样制备及第二次烘干，然后再采用105恒重法或定温定时法。4.105度恒重法（1）仪器和用具：电热恒温箱、分析天平：感量0.001g、实验室用电动粉碎机、谷物选筛、备有变色硅胶的干燥器、铝盒：内径4.5cm、高2.0cm。（2）样品制备：从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样。第50页/共68页51/68粮种粮种分样数量分样数量,g制备方法制备方法粒状原粮和成品粮30-50除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于9
37、0%大豆30-50除去大样杂质和矿物质，分碎细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等约50g取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果等约100g取净果（籽）剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片棉籽、葵花籽等约30g取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等约30g出去大样杂质的整粒试样甘薯片约100g取净片粉碎，细度同粒状粮甘薯丝、甘薯条约100g取净丝、条粉丝，细度同粒状粮第51页/共68页52/68（3）.操作方法 a.定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5mm左右，调节烘箱温度定在1052 。b.烘干铝盒
38、：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30分钟至1小时取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30分钟，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。c.称取试样：用烘至恒重的铝盒称取试样约3g，对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样（准确至0.001g）。d.烘干试样：将铝盒盖套在盒低上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105温度下烘3h（油料烘90min）后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算。第52页/共6
39、8页53/68 (4).结果计算 水分（%）=（烘前试样和铝盒重-烘后试样和铝盒重）/（烘前试样和铝盒重-铝盒重）*100 双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采用105恒重法测定水分时，应注意：（1）样品粉碎应使用测水用水分磨，每份样品粉碎前应将磨膛清理干净。样品粉碎过程中磨膛温度明显高于室温时，应停止粉碎，待温度降至室温继续操作。粉碎细度应达到标准规定的要求。（2）称量前应将天平调至水平，称量时应将样品放置于天平托盘中心，天平门应关闭，称量过程中应避免震动，天平、干燥器中的变色硅胶保持蓝色。第53页/共68页54/68 (3)样品在称取前，应
40、用角匙搅拌均匀。(4)选用的烘箱温度均匀性应满足要求。烘盒应围绕烘箱温度计水银球中心位置摆放，一般每次不超过810个烘盒并放置在上一层为宜，以防止异物掉入烘盒。送取烘盒后应立即关闭烘箱门，放入烘盒后5分钟内将烘箱温度升至所需温度。(5)称样量应尽量一致，烘盒规格应一致，以减小误差。5.定温定时烘干法 (1).仪器和用具:同上。(2).试样制备：同上。(3).试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积*0.126)。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g；用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。第54页/共68页55/68 (4).操作方法
41、：用已烘至恒重的铝盒称取定量试样（准确至0.001g），待烘箱温度升至135-145时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5分钟内，将 烘箱温度调到1302 ，开始计时，烘40分钟后取出放入干燥器内冷却，称重。(5).结果计算：同上。6.两次烘干法粮食水分在18%以上，大豆、干薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上采用两次烘干法。（1）仪器和用具：直径10-15cm，高2.0cm铝盒一个，其他仪器同标准方法。第55页/共68页56/68（2）操作方法 第一次烘干：取整粒试样20g（准确至0.001g），放在直径10或15cm，高2cm的烘盒中摊平。粮食在105度温度下，大豆和
42、油料在70度温度下烘30-40分钟，取出，自然冷却至恒重（两次称量差不超过0.005g），此为第一次烘后试样重量。第二次烘干：试样制备及操作方法同105 恒重法，也可用定温定时烘干法。（3）结果计算 水分(%)=（W*W2-W1*W3）/W*W2*100 式中：W：第一次烘前试样重量g W1：第一次烘后试样重量g W2：第二次烘前试样重量g W3：第二次烘后试样重量g 双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。第56页/共68页57/68说明：1.为了保持样品的原有水分，扦样后立即测定，尤其是高水分样品，因为粮食与其周围空气之间不断进行水分交换，使样品
43、水分与周围的湿度相平衡，影响样品原始水分的测定。因此，在制备测定用的试样，应尽可能减少制备试样过程中水分的增减变化；保留的样品应放在密闭的磨口瓶中，并放在阴凉处保管。2.由于粮食籽粒的组成结构不同，各部分含水量也不同，一般是：胚部胚乳皮层。在粉碎时必须把全部样品都一起粉碎，不得有剩余。同时粉碎后的样品在称量前要混匀，否则将会影响测定结果。3.粉碎的样品细度是否符合规定要求，只能进行对照试验。当正式测定时，不应逐份将样品进行筛试，因为这样做会丧失一部分水分，影响测定结果。第57页/共68页58/68 4.在测定水分各步操作程序上，从粉碎后试样、称量，到放入烘箱，从干燥器取出铝盒到称样，动作一定要
44、迅速，防止水分的自然蒸发和回潮，影响测定的准确性。5.冷却烘干后的试样，在干燥器内不能放置过久。因为干燥器内的空气并非绝对干燥而是湿度较底而已，因此烘干后的试样一经冷却到室温即应称量，如果放置过久便会重新吸收一些水分使重量改变。第58页/共68页59/68七.粮食、油料杂质、不完善粒检验 1.杂质：混杂在粮食、油料中没有食用价值而又影响粮食质量的物质和异种粮粒。(1).仪器和用具 天平：感量0.01克、0.1克；谷物选筛；电动筛选器；分样器和分样板；分析盘、镊子等。(2).试样 检验杂质的试样分大样、小样两种；大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品
45、中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。检验杂质的试样用量见下表：第59页/共68页60/68粮食、油料名称粮食、油料名称大样重量大样重量g小样重量小样重量g小粒：如栗、芝麻、油菜籽等50010中粒：如稻谷、小麦、高粱、小豆、棉籽等50050大粒：如大豆、玉米、豌豆、葵花籽、小粒蚕豆等500100特大粒：如花生果、仁、蓖麻籽、桐籽、茶籽、大粒蚕豆等1000200其他：干薯片、大米中带壳粒和稻谷粒检500-1000-第60页/共68页61/68(3).筛选 a.电动筛选器法：按质量标准中规定的筛层套好（大孔筛在上,小孔筛在下，套上筛底），按规定称取试样放入筛上,盖上筛盖，放在电动筛选器上,
46、接通电源，打开开关,选筛自动地向左向右各筛1分钟(每分钟110-120转)，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。b.手筛法；按照上法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。然后将选筛放在玻璃或光滑的桌面上，用双手以每分钟110-120次的速度，按顺时针和反时针方向各筛动1分钟。筛动的范围，掌握在选筛直径扩大8-10厘米。筛后的操作与上法同。(4).大样杂质检验 a.操作方法：从平均样品中，按规定称取试样，按筛选法分两次进行筛选（特大粒粮食、油料分四次筛选），然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称重。第61页/共68页62/68 b.结果计算 大样杂质（%）=大样杂
47、质重量/大样重量*100 双试验结果允许差不超过0.3%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。(5).小样杂质检验 a.操作方法：从检验过大样杂质的试样中，按照规定用量称取试样，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质，称重。b.结果计算 小样杂质（%）=（100-大样杂质百分率）*小样杂质重量/小样重量 双试验结果允许差不超过0.3%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。第62页/共68页63/68 (6).杂质总量的计算：一般粮食和油料的杂质总量（%）=大样杂质百分率（%）+小样杂质百分率（%）计算结果取小数点后第一位。2.粮食、油料不完善粒检验 （1）操作方
48、法：在检验小样杂质的同时，按质量标准的规定拣出不完善粒，称重。（2）结果计算 不完善粒（%）=（100-大样杂质百分率）*不完善粒重量/试样重量 双试验结果大粒、特大粒不超过1.0%；中小粒粮不超过0.5%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。第63页/共68页64/68八.粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法 1.色泽鉴定：鉴定时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。2.气味鉴定（1）.取少量试样，嘴对试样呵气，立即嗅辩气味是否正常。（2）.将试样放入密闭器皿内，在60-70度的温水杯中保温数分钟，取出，开盖嗅辩气味是否正常。3.口味鉴定：成品粮应做成
49、熟食品，尝其味道是否正常。4.结果表示：正常的粮食、油料均具有固有的颜色、光泽、气味和口味。鉴定结果以“正常”或“不正常”表示之。对不正常的应加以说明。第64页/共68页65/68九.误差和检验结果计算1.误差 测定值和与真值之差成为误差，用以判断测定值的准确度。根据误差的性质和产生误差的原因，可分为系统误差和偶然误差。（1）系统误差：由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差均属系统误差。可分为方法误差、仪器误差、操作误差等。a.方法误差:由于分析方法本身所造成的。b.仪器误差:主要是仪器本身不够准确或未经校准而引起的。c.操作误差：主要是指在正常操作情况下，由于分析工作者掌握操作规程与正确控制条件稍有出入而引起的。可采用以下方法进行检验和校正。a.对照试验：用标准方法或经典方法，以检验误差大小。第65页/共68页66/68 b.对使用的量器和仪器进行校正。c.空白试验：在操作中不加试样，最后从试样的测定值中减去空白试验值，以检验由试剂带来的误差。（2）偶然误差 主要由温度、湿度、气压以及各种偶然因素等引起的误差，可采用多次重复测定使其控制在一定范围内。2.检验结果计算 各个检验项目中检验结果的计算，在有效数字确定后，其余数字按“四舍六入，逢五（看前位）奇进偶舍”规则进行取舍。第66页/共68页67/68谢谢大家！第67页/共68页68感谢您的观看！第68页/共68页