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1、会计学1扫描电子显微镜扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术和能谱分析技术EDS第一页，编辑于星期一：二十二点 五十分。主 要 内 容 扫描电镜（SEM）n扫描电镜的作用n扫描电镜的工作原理n扫描电镜的主要构造n扫描电镜对样品的作用 能谱仪（EDS）n能谱的工作原理n能谱的结构n能谱的特点nJEOL-6380SEM和EDAX EDS的主要功能n样品的制备第1页/共35页第二页，编辑于星期一：二十二点 五十分。1 1 扫描电镜的作用：扫描电镜的作用：显微形貌分析：应用于材料、医药以及生物等领域。成分的常规微区分析：元素定性、半定量成分分析第2页/共35页第三页，编辑于星期一：二十二点 五十分。2 2
2、 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理 电子源电子源电子源电子源 电磁透镜聚焦电磁透镜聚焦电磁透镜聚焦电磁透镜聚焦 扫扫扫扫 描描描描 电子信号电子信号电子信号电子信号 探测信号探测信号探测信号探测信号 屏幕显像屏幕显像屏幕显像屏幕显像阴极控制极阳极电子束聚光镜试样第3页/共35页第四页，编辑于星期一：二十二点 五十分。样品表面激发的电子信号样品表面激发的电子信号样品表面激发的电子信号样品表面激发的电子信号特征X射线第4页/共35页第五页，编辑于星期一：二十二点 五十分。二次电子、背散射电子和特征X射线SEM:二次电子 背散射电子二次电子二次电子它是被入射电
3、子轰击出来的样品核外电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.背散射电子背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。入射电子。特征X射线它是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射EDS:特征X射线第5页/共35页第六页，编辑于星期一：二十二点 五十分。背反射电子：产生范围在100nm-1m深度 能量较高，小于和等于入射电子能量E0二次电子：产生范围在5-50nm的区域 能量较低，约50 eV特征X射线：在试样的500nm-5 m深度 能量随元素种类不同而不同 原子序数产率第6页/共35页第七页，编
4、辑于星期一：二十二点 五十分。3扫描电镜的主要构造扫描电镜的主要构造扫描电镜由六个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集系统(4)图像显示和记录系统(5)真空系统(6)电源系统3第7页/共35页第八页，编辑于星期一：二十二点 五十分。收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率。收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。信号收集信号收集信号收集信号收集第8页/共35页第九页，编辑于星期一：二十二点 五十分。4 扫描电镜
5、对样品的作用 加速电压、电子束与样品之间的关系第9页/共35页第十页，编辑于星期一：二十二点 五十分。4 4 扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用 二次电子与背散射电子之间的区别二次电子与背散射电子之间的区别二次电子与背散射电子之间的区别二次电子与背散射电子之间的区别二次电子当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响，其原因是，在这些部位处电子离开表层的机会增多。背散射电子由一对硅半导体组成，对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性相反。成分有差别，形貌无差
6、别 成分无差别形貌有差别成分形貌都有差别 第10页/共35页第十一页，编辑于星期一：二十二点 五十分。二次电子图像 VS.背散射电子图像AlSn第11页/共35页第十二页，编辑于星期一：二十二点 五十分。4 扫描电镜对样品的作用 物镜光栏、工作距离与样品之间的关系物镜光栏的影响第12页/共35页第十三页，编辑于星期一：二十二点 五十分。工作距离的影响第13页/共35页第十四页，编辑于星期一：二十二点 五十分。5 5 能谱仪（能谱仪（EDSEDS）的工作原理）的工作原理）的工作原理）的工作原理n n能谱仪（EDS）是利用是利用X光量光量子有不同的能量，由子有不同的能量，由Si(li)探探测器接收
7、后给出电脉冲讯号，测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数脉冲高度曲管上把脉冲数脉冲高度曲线显示出来，这就是线显示出来，这就是X光量子光量子的能谱曲线。的能谱曲线。第14页/共35页第十五页，编辑于星期一：二十二点 五十分。6 6 能谱仪（能谱仪（能谱仪（能谱仪（EDSEDS）的结构）的结构）的结构）的结构第15页/共35页第十六页，编辑于星期一：二十二点 五十分。优点优点优点优点1 1）快速并且可以同时探测不同能量的）快速并且可以同时探测不同能量的）快速并且可以同时探测不同能量的）快速并且可以同时探
8、测不同能量的X-X-光能谱光能谱光能谱光能谱2 2）接受信号的角度大。）接受信号的角度大。）接受信号的角度大。）接受信号的角度大。3 3）仪器设计较为简单）仪器设计较为简单）仪器设计较为简单）仪器设计较为简单4 4）操作简单）操作简单）操作简单）操作简单7 能谱仪（EDS）的特点性能EDS分析时间几分钟检测效果100谱鉴定简单试样对检测影响较小探测极限700ppm定量分析精度510缺点1）能量解析度有限2）对轻元素的探测能力有限3）探测极限4)定量能力有限第16页/共35页第十七页，编辑于星期一：二十二点 五十分。8 8 仪器功能介绍及应用仪器功能介绍及应用仪器功能介绍及应用仪器功能介绍及应用
9、 型号n日本电子JEOL-6380LVn美国EDAX GENESIS 2000第17页/共35页第十八页，编辑于星期一：二十二点 五十分。SEM/EDSSEM/EDS的主要性能指标的主要性能指标的主要性能指标的主要性能指标 SEMSEMn n分辨率：高真空模式：分辨率：高真空模式：分辨率：高真空模式：分辨率：高真空模式：3.0nm3.0nm3.0nm3.0nm；低真空模式：；低真空模式：；低真空模式：；低真空模式：4.0nm4.0nm4.0nm4.0nmn n低真空：低真空：低真空：低真空：1 1 1 1270Pa270Pa270Pa270Pan n加速电压：加速电压：加速电压：加速电压：0.
10、5KV-30KV0.5KV-30KV0.5KV-30KV0.5KV-30KVn n放大倍数：放大倍数：放大倍数：放大倍数：5 5 5 5倍倍倍倍-30-30-30-30万倍万倍万倍万倍n n电子枪：电子枪：电子枪：电子枪：W W W W发卡灯丝式发卡灯丝式发卡灯丝式发卡灯丝式n n检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，背散射电子检测背散射电子检测背散射电子检测背散射电子检测n nEDSEDSn n能量分辨率：能量分辨率：能量分辨率：能量分辨率
11、：132eV132eV132eV132eVn n分析范围分析范围分析范围分析范围:Be-U:Be-U:Be-U:Be-U第18页/共35页第十九页，编辑于星期一：二十二点 五十分。JEOL-6380/SEM的工作界面的工作界面的工作界面的工作界面第19页/共35页第二十页，编辑于星期一：二十二点 五十分。颗粒颗粒颗粒颗粒10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石第20页/共35页第二十一页，编辑于星期一：二十二点 五十分。薄膜及涂层材料薄膜及涂层材料薄膜及涂层材料薄膜及涂层材料第21页/共35页第二十二页，编辑于星期一：二十二点 五十分。昆 虫头 发生物材料第22页/共35页第二十三页
12、，编辑于星期一：二十二点 五十分。EDAX-EDS的工作界面-谱线收集第23页/共35页第二十四页，编辑于星期一：二十二点 五十分。Element Wt%At%C K50.8570.14 O K16.5817.17 AlK09.9206.09 SiK00.2500.15 MoL01.9200.33 CrK01.8200.58 MnK00.2200.07 FeK18.4405.47能谱谱线收集实例第24页/共35页第二十五页，编辑于星期一：二十二点 五十分。EDAX-EDS的工作界面-区域分析第25页/共35页第二十六页，编辑于星期一：二十二点 五十分。ElementWt%At%CK07.292
13、3.57 OK04.5511.03 AlK01.5102.17 SiK02.1302.94 PK05.5506.96 SnL04.2901.40 FeK74.6951.93区域分析实例颗粒第26页/共35页第二十七页，编辑于星期一：二十二点 五十分。EDAX-EDS的工作界面-面扫描第27页/共35页第二十八页，编辑于星期一：二十二点 五十分。面扫描实例面扫描实例-Cu网网网网SEI扫描图Cu Al第28页/共35页第二十九页，编辑于星期一：二十二点 五十分。线扫描实例线扫描实例线扫描实例线扫描实例-Cu-Cu网网网网第29页/共35页第三十页，编辑于星期一：二十二点 五十分。9 电镜样品的制
14、备电镜样品的制备电镜样品的制备电镜样品的制备(1)基本要求：u送检样品为干燥的固体u一定的化学、物理稳定性u不会挥发或变形u无强磁性、放射性和腐蚀性(2)块状试样的制备：u用导电胶把待测试样粘结在样品座上u样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米u样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm 第30页/共35页第三十一页，编辑于星期一：二十二点 五十分。(3)(3)粉末样品的制备：粉末样品的制备：粉末样品的制备：粉末样品的制备：n n导电胶粘牢粉末吸耳球观察导电胶粘牢粉末吸耳球观察导电胶粘牢粉末吸耳球观察导电胶粘牢粉末吸耳球观察n n悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察悬浮液滴在样品座上溶液挥
15、发观察悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察(4)(4)不导电样品：不导电样品：不导电样品：不导电样品：通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶形貌观察：喷金处理形貌观察：喷金处理形貌观察：喷金处理形貌观察：喷金处理成分分析：喷碳处理成分分析：喷碳处理成分分析：喷碳处理成分分析：喷碳处理第31页/共35页第三十二页，编辑于星期一：二十二点 五十分。a a 显露出所欲分析的位置显露出所欲分析的位置显露出所欲分析的位置显露出所欲分析的
16、位置b b 不得有松懈的粉末或碎屑不得有松懈的粉末或碎屑不得有松懈的粉末或碎屑不得有松懈的粉末或碎屑c c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象需耐热，不得有熔融蒸发的现象需耐热，不得有熔融蒸发的现象需耐热，不得有熔融蒸发的现象d d不能含有液状或胶状物质，以免挥发不能含有液状或胶状物质，以免挥发不能含有液状或胶状物质，以免挥发不能含有液状或胶状物质，以免挥发e e非导体表面需镀金或镀碳非导体表面需镀金或镀碳非导体表面需镀金或镀碳非导体表面需镀金或镀碳f f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好磁性材料会影响聚焦，成像效果不好磁性材料会影响聚焦，成像效果不好磁性材料会影响聚焦，成像效果不好样品制备注意事项第32页/共35页第三十三页，编辑于星期一：二十二点 五十分。谢谢 谢谢 !第33页/共35页第三十四页，编辑于星期一：二十二点 五十分。第34页/共35页第三十五页，编辑于星期一：二十二点 五十分。