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1、Contents固相萃取概述1固相萃取基本原理2固相萃取吸附剂3工程实际应用4第1页/共22页Overviewv固相萃取（固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称，简称SPE）由液）由液固萃取和柱液相色谱技术相结固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩分离、纯化和浓缩。v固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的热
2、解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的目的。第2页/共22页Fundamental小颗粒多孔固相吸附剂用体积较小的溶剂洗脱或热解析固相萃取装置图固相萃取装置图原原 理理=分离分离+富集富集第3页/共22页Fundamental 固相萃取柱中有上下筛板，中间装有吸附剂，但在固相萃取柱的萃取过程中当液流通过时会有沟流现象产生，降低回收率。第4页/共22页Fundamental北京建筑大学环境与能源工程学院粒径很细的吸附剂和其他材料压制而成的厚度为0.5-1mm的盘。第5页/共22页Adsorbent北京建筑大学环境与能源工程学院键合硅胶类吸附剂发展最成熟、应用最广泛的吸附剂，包括：SiliaBon
3、d C-18、SiliaBond C-8等 有机聚合物吸附剂优势：耐强酸、强碱，有较高的稳定性；表面积大；被吸附的目标化合物可很容易用少量有机溶剂洗脱碳基吸附剂主要包括石墨化炭黑和多孔石墨碳，对极性化合物具有较高的吸附萃取能力。固相萃取常用的吸附剂第6页/共22页Adsorbent北京建筑大学环境与能源工程学院最好为多孔的具有大的表面积的固体颗粒应降低固相萃取的空白值萃取吸附过程中必须可逆且有高的回收率要有高的化学稳定性必须与样品溶液有好的界面接触固相萃取装置中对于吸附剂的五点要求固相萃取装置中对于吸附剂的五点要求第7页/共22页北京建筑大学环境与能源工程学院Category使用非极性吸附剂(
4、C8、C18)，常用于分离富集水中的弱极性有机污染物（氢键、键）使用极性吸附剂（硅胶、氧化铝），常用于有机提取物的去杂净化（范德华力和色散力）。带有电荷的离子交换树脂作为吸附剂，分离富集带有电荷的化合物。第8页/共22页北京建筑大学环境与能源工程学院反 相 固 相 萃 取水中有机污染物酚 类 化 合 物有 机 农 药增塑剂有 机 胺 化 合 物酚 酸 酯 类 化 合 物研究对象酚 类 化 合 物有 机 农 药增塑剂有 机 胺 化 合 物第9页/共22页一柱预处理正 己 烷 甲 醇水/缓冲液除去杂质使填料溶剂化提高重现性操作步骤北京建筑大学环境与能源工程学院第10页/共22页北京建筑大学环境与能
5、源工程学院 预处理1 2 滴体积第11页/共22页二 加 样使目标分析物富集在固定相上低强度试样操作步骤北京建筑大学环境与能源工程学院分析物干扰物第12页/共22页北京建筑大学环境与能源工程学院三 除 杂 质中等强度溶剂洗脱目标分析物保留在固定相上尽 可 能 除 去 杂 质操作步骤分析物干扰物第13页/共22页四洗脱/收集高强度溶剂洗脱洗 脱 目 标 分 析 物操作步骤分析物北京建筑大学环境与能源工程学院第14页/共22页操作过程中注意问题（操作过程中注意问题（1）：模式及吸附剂的选择）：模式及吸附剂的选择北京建筑大学环境与能源工程学院模式选择模式选择反相固相萃取反相固相萃取正相固相萃取正相固
6、相萃取离子交换固相萃取离子交换固相萃取阳离子交阳离子交换换阴离子交换阴离子交换常见吸附剂常见吸附剂SiliaBond C-18 SiliaBond C-8硅胶硅胶活性氧化铝活性氧化铝SiliaBond 磺酸基磺酸基SiliaBond 季铵盐季铵盐 吸附剂极性吸附剂极性非极性非极性极性极性极性极性样品溶液特样品溶液特性性强极性溶剂，如强极性溶剂，如水和甲醇等水和甲醇等非极性溶剂，非极性溶剂，如正己烷，二如正己烷，二氯甲烷等氯甲烷等水溶液（缓冲盐），有水溶液（缓冲盐），有机溶剂机溶剂分析物特性分析物特性非极性，不带电非极性，不带电极性，不带电极性，不带电碱性物质碱性物质酸性物质酸性物质Notice
7、第15页/共22页操作过程中的注意问题（操作过程中的注意问题（2）：溶剂的选择（）：溶剂的选择（1）上样萃取时溶剂要求上样萃取时溶剂要求洗脱的溶剂要求洗脱的溶剂要求使用弱溶剂，使分析物能在吸附剂上很好保留溶剂强度应足够大，把分析物完全洗脱下来选择的洗脱溶剂应与后续的测定相适应1 12 2北京建筑大学环境与能源工程学院第16页/共22页Application固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集合物的分离和富集生物体液（如血液，尿等）中药物及其代谢产物的分离、富集 食品中有效成分或有害成分的分离、富集 1 12 2环保水样中有机污染物的分离、富集 3 3北京建筑大学环境与能源工程学院第17页/共22页Application北京建筑大学环境与能源工程学院有机磷有机磷杀虫虫剂的的SPE固相萃取固相萃取第18页/共22页Application北京建筑大学环境与能源工程学院第19页/共22页优点 回收率、富集倍数高有 毒 溶 剂 用 量 少无 相 分 离操作简单、易自动化缺点 固体吸附剂容易被堵塞北京建筑大学环境与能源工程学院第20页/共22页LOGOLOGO北京建筑大学环境与能源工程学院第21页/共22页感感谢您的您的观看。看。第22页/共22页