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1、铝盐中铝含量的测定 第1页/共20页一、实验目的1、掌握AgNO3溶液的配制与贮存方法;2、掌握NaCl为基准物质标定AgNO3溶液的基本原理、操作方法和计算;3、学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法;第2页/共20页二、实验原理以NaCl作为基准物质标定AgNO3溶液。溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定Cl-,以K2CrO4作为指示剂,其反应式为:Ag+Cl-=AgCl(白色,ksp=1.810-10)2Ag+CrO2-4=Ag2 CrO4(砖红色,ksp=2.01012)第3页/共20页三、试剂及仪器试剂:1 1、Ag gNO3固体(分析纯);2、基准物质NaCl(
2、在500600);3、50 g g/L(即5)的K2CrO4指示剂(称取5g g K2CrO4,溶于少量水中,滴加Ag gNO3至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至100ml)。基准物质NaClK2CrO4指示剂AgNO3固体第4页/共20页试剂及仪器仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。第5页/共20页 四、实验步骤1 1、配制c(AgNOc(AgNO3 3)=0.01mol/L)=0.01mol/L的AgNOAgNO3 3溶液250ml250ml称取0.43g AgNO0.43g AgNO3 3,溶于250ml250ml不含ClCl-的
3、蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。250 ml称取 AgNO3不含Cl-的蒸馏第6页/共20页 四、实验步骤2 2、AgNOAgNO3 3溶液的标定准确称取基准试剂NaCl 0.12NaCl 0.120.15g0.15g,放于小烧杯中,加50ml50ml不含ClCl-蒸馏水溶解后,定量转入250ml250ml容量瓶中,稀释,定容,摇匀,待用。加K K2 2CrOCrO4 4指示剂1 ml1 ml,在充分摇动下,用配好的AgNO3AgNO3溶液滴定至溶液微呈砖红色即为终点。记录消耗AgNO3AgNO3体积。平行测定四次。水HCl溶液第7页/共20页实验步骤(2 2)
4、用二甲酚橙(XOXO)作指示剂标定EDTAEDTA用移液管准确移取上述溶液25.00ml25.00ml于250ml250ml锥形瓶中,加20ml20ml加蒸馏水,滴加二甲酚橙指示剂2 23 3滴,加六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(30s30s内不褪色),用EDTAEDTA溶液滴定至由紫红色变成亮黄色即为终点,记录消耗EDTAEDTA溶液的体积。平行测定四次。同时做空白实验。加二甲酚橙指示剂六亚甲基四胺EDTA溶液滴定由紫红色变成亮黄色第8页/共20页 四、实验步骤3 3、铝含量的测定、铝含量的测定准确称取铝盐试样准确称取铝盐试样0.51.0g,于小烧杯中,加,于小烧杯中,加少量少量HCl溶液
5、(溶液(1+1)及)及50ml水使之完全溶解水使之完全溶解后,混匀,定量转入后,混匀,定量转入250ml容量瓶中,加蒸馏容量瓶中,加蒸馏水稀释,定容,摇匀,待用。水稀释,定容,摇匀,待用。水HCl溶液第9页/共20页实验步骤准确移取上述铝盐试液25.00ml于250ml锥形瓶中,加20ml水及35.00ml EDTA标准溶液,加810滴百里酚蓝指示剂,用氨水中和恰好呈黄色(PH=33.5),煮沸后,加六亚甲基四胺溶液20 ml,使PH=56,用力振荡,冷却。加4滴二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。EDTA溶液滴
6、定由黄色变成紫红色加水及35.00ml EDTA标准溶液百里酚蓝、氨水加六亚甲基四胺第10页/共20页五、注意事项分析天平的正确使用;溶液酸度的调节;滴定速度的控制终点颜色的观察与正确读数。第11页/共20页六、数据处理ZnZn2+2+标准溶液、EDTAEDTA标准溶液的浓度H H2 2O O2 2含量的测定第12页/共20页数据处理EDTA标准溶液的标定 序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 m(m(ZnO)倾样前/g/gm(m(ZnO)倾样后/g/gm m(ZnO)/g/gC(ZnC(Zn2+2+)/(mol/L)/(mol/L)V V(EDTA)消耗/ml/ml温度/V V温校/ml
7、/mlV V体校/ml/mlV V实/ml/ml第13页/共20页数据处理EDTAEDTA溶液的标定 序号序号项目项目 1 2 3 4 V V0 0空白/ml/ml C(C(EDTA)/(mol/L)/(mol/L)C C(EDTA)平均/(mol/L)/(mol/L)极差/(mol/Lmol/L)极差与平均值之比/()第14页/共20页数据处理Al含量的测定 序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 C(C(EDTA)平均/(mol/L)/(mol/L)C(ZnC(Zn2+2+)/(mol/L)/(mol/L)m ms s(Al(Al2 2(SOSO4 4)3 3)/g/gV V(ZnZn2
8、+2+)消耗/ml/ml温度/V V温校/ml/mlV V体校/ml/mlV V1 1实/ml/ml第15页/共20页 数据处理 序号序号项目项目 1 2 3 4 (Al)/(Al)平均/极差/极差与平均值之比/()Al含量的测定 第16页/共20页七、思考题说明测定过程中加热的目的。什么叫返滴定?为什么要用返滴定?能否采用直接滴定法?本实验中锌盐标准溶液如何配制?第17页/共20页总结:总结:作业:作业:设计实验:返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝中铝的含量。设计实验要求:(1 1)实验方法、原理;(2 2)需用的仪器和试剂;(3 3)实验步骤;(4 4)实验数据记录和结果计算;(5 5)注意事项。实验室清洁值日第18页/共20页第19页/共20页感谢您的观看!第20页/共20页