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1、2.2.水分含量是一项重要的经济指标水分含量是一项重要的经济指标成本核算中物料平衡，耗能问题。成本核算中物料平衡，耗能问题。成本核算中物料平衡，耗能问题。成本核算中物料平衡，耗能问题。食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如鲜奶（含水量如鲜奶（含水量如鲜奶（含水量如鲜奶（含水量87.5%87.5%87.5%87.5%）奶粉（奶粉（奶粉（奶粉（2.5%2.5%2.5%2.5%含水量）含水量）含水量）含水量）如面包（面团的韧性与加水量有关），加水量多面团软，如面包（面团
2、的韧性与加水量有关），加水量多面团软，如面包（面团的韧性与加水量有关），加水量多面团软，如面包（面团的韧性与加水量有关），加水量多面团软，加加加加 水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。包装运输：浓缩牛奶、浓缩果汁、液体甘蔗糖、玉米糖浆包装运输：浓缩牛奶、浓缩果汁、液体甘蔗糖、玉米糖浆等等第1页/共35页3.3.水分含量是一项重要的技术指标水分含量是一项重要的技术指标每种合格食品，在其营养成分表中都有水分每种合格食品，在其营养成分表中都有水分
3、每种合格食品，在其营养成分表中都有水分每种合格食品，在其营养成分表中都有水分含量的规定。如蔬菜含水量含量的规定。如蔬菜含水量含量的规定。如蔬菜含水量含量的规定。如蔬菜含水量8585858591%91%91%91%，水果，水果，水果，水果8080808090%90%90%90%，鱼类，鱼类，鱼类，鱼类6767676781%81%81%81%，蛋类，蛋类，蛋类，蛋类7373737375%75%75%75%，乳类，乳类，乳类，乳类8787878789%89%89%89%，猪肉，猪肉，猪肉，猪肉4343434359%59%59%59%。加工食品加工食品CheldarCheldarCheldarChel
4、dar干酪的水分含量必须干酪的水分含量必须39%39%39%39%、通心粉的水分含量必须通心粉的水分含量必须15%15%15%15%、风梨汁中可溶性风梨汁中可溶性固形物必须固形物必须10.510.510.510.5波美度、葡萄糖浆的固形物必波美度、葡萄糖浆的固形物必须须70%70%70%70%，过多不合格。，过多不合格。第2页/共35页二二.水分的存在状态水分的存在状态.1.1.自由水自由水 FreeWaterFreeWater（游离水）（游离水）主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的
5、主主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。除掉。除掉。除掉。2.2.结合水结合水 BoundWaterBoundWater（1 1 1 1）束缚水）束缚水）束缚水）束缚水 以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的特性，要
6、除掉这部分水是困难的。水的特性，要除掉这部分水是困难的。水的特性，要除掉这部分水是困难的。水的特性，要除掉这部分水是困难的。特点：特点：特点：特点：不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为40 40 40 40）不能作为溶质的不能作为溶质的不能作为溶质的不能作为溶质的溶剂溶剂溶剂溶剂（2 2 2 2）结晶水）结晶水）结晶水）结晶水 以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部分水。一部分水。一部分水。一部分水。第
7、3页/共35页相关检测方法及标准相关检测方法及标准1、GB/T5009.3-2003食品中水分的食品中水分的测定测定2、GB 5009.32010食品安全国家标准食品安全国家标准:食品中水分的测定食品中水分的测定3、GB/T8858-1988 水水果果、蔬蔬菜菜产产品品中中干干物物质质和和水水含含量量测测定定方方法法S4、GB/T18798.3-2008，固态速溶茶，固态速溶茶 第三部分：水分的测定第三部分：水分的测定S5、GB/T9695.15-2008 肉与肉制品肉与肉制品 水分含量测定水分含量测定6、GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定化工产品中水分含量的测定 卡尔卡尔
8、.费休法（通费休法（通用方法用方法）7、GB/T 12729.6-2008 香辛料和调味品香辛料和调味品 水分含量的测定（蒸馏法水分含量的测定（蒸馏法）8、GB/T23490-2009 食品水分活度的食品水分活度的测定测定第4页/共35页第二节水分的测定直接法（准确费时）（准确费时）（准确费时）（准确费时）间接法（利用食品的相对密度、折射率利用食品的相对密度、折射率利用食品的相对密度、折射率利用食品的相对密度、折射率,介电常介电常介电常介电常数数数数 等物理性质测定水分等物理性质测定水分等物理性质测定水分等物理性质测定水分）干燥法（即重量法，有直接、减压）蒸馏法卡尔费休法第5页/共35页干燥法
9、的原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为干燥法。干燥法符合的条件：水分是样品中唯一的挥发物质，其它挥发物质含量要非常少或不含有。水分可以较彻底地被去除。在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。第6页/共35页 一一一一.直接干燥法直接干燥法直接干燥法直接干燥法 原理原理原理原理：1005 1005 1005 1005，干燥，干燥，干燥，干燥 试剂试剂试剂试剂：海砂（：海砂（：海砂（：海砂（6N6N6N6N
10、盐酸煮沸盐酸煮沸盐酸煮沸盐酸煮沸水洗水洗水洗水洗6N NaOH6N NaOH6N NaOH6N NaOH煮沸煮沸煮沸煮沸水水水水洗洗洗洗 105105105105烘干）烘干）烘干）烘干）操作操作：称量瓶 105 0.5-1h称样干燥105 2-4h恒重 干燥第7页/共35页 称量瓶的选择称量瓶的选择（铝制、玻璃）（铝制、玻璃）:玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒质量轻，质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选
11、择称量皿的大小要合适，一般样品水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品 1/31/3高度。高度。称量瓶的预处理称量瓶的预处理：用烘箱进行干燥处理，在：用烘箱进行干燥处理，在100100的烘箱进行的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg2mg）。）。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。干燥之盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。后的称量皿应存放在干燥器中。第8页/共35页
12、称量瓶的干燥称量瓶的干燥称量瓶的干燥称量瓶的干燥：干燥干燥干燥干燥（105,0.5-1h105,0.5-1h）冷却冷却冷却冷却（干燥器，（干燥器，（干燥器，（干燥器，0.5h0.5h）称重称重称重称重再干燥再干燥再干燥再干燥（105,0.5-1h105,0.5-1h）再冷再冷再冷再冷却却却却（干燥器，（干燥器，（干燥器，（干燥器，0.5h 0.5h）称重称重称重称重（误差（误差（误差（误差2mg2mg）；以）；以）；以）；以最后一次为称量数值。最后一次为称量数值。最后一次为称量数值。最后一次为称量数值。称样称样称样称样：样品样品样品样品2.00-10.00 g2.00-10.00 g，厚度，厚
13、度，厚度，厚度5mm5mm，加盖称量。，加盖称量。，加盖称量。，加盖称量。干燥剂干燥剂干燥剂干燥剂：硅胶：硅胶：硅胶：硅胶 当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换，于应及时更换，于应及时更换，于应及时更换，于135135135135条件下烘干条件下烘干条件下烘干条件下烘干 2 2 2 23h3h3h3h后可重新利用后可重新利用后可重新利用后可重新利用。第9页/共35页结果计算结果计算结果计算结果计算：X=X 100%X=X 100%m1-m2m1-m3X：样品中水分的含量m1：称量瓶和样品的质量
14、（g），m2：称量瓶和样品干燥后的质量（g），m3：称量瓶的质量（g），第10页/共35页干燥前样品的处理干燥前样品的处理：安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在安全水分：一般水分含量在14141414以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在以下时称安全水分，即在 实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发 生变化生变化生变化生变化.1.1.固态样品固态样品：粉碎过筛（过程中防止
15、水分变化）：粉碎过筛（过程中防止水分变化）2.2.浓稠状样品浓稠状样品:加入海砂或无水硫酸钠加入海砂或无水硫酸钠(一般每一般每一般每一般每3g3g3g3g样品加样品加样品加样品加20-30g20-30g20-30g20-30g海砂就能使其充分分散。海砂就能使其充分分散。海砂就能使其充分分散。海砂就能使其充分分散。也可用硅藻土、无水硫酸钠代替也可用硅藻土、无水硫酸钠代替也可用硅藻土、无水硫酸钠代替也可用硅藻土、无水硫酸钠代替 )3.3.液态样品液态样品：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥：先低温浓缩，再移入干燥箱干燥 也可用比重法、折光法测出固形也可用比重法、折光法测出固形 物含量，换算出水分含量物含
16、量，换算出水分含量第11页/共35页4.面包：二部干燥法二步干燥法：对于水分含量在14%以上的样品，如面包之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为23mm的薄片，在自然条件下风干1520h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。第12页/共35页操作条件的选择操作条件的选择操作条件的选择操作条件的选择：1.1.称样数量：一般称样数量：一般称样数量：一般称样数量：一般干燥残留物的量为干燥残留物的量为干燥残留物的量为干燥残留物的量为1.5-3 g1.5-3 g2.2.干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式
17、，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱干燥设备：强力循环通风式，可调节风量的烘箱3.3.干燥条件：一般干燥条件：一般干燥条件：一般干燥条件：一般 95-105;120-130 95-105;120-130（谷物）（谷物）（谷物）（谷物）;50-6050-60，0.5h100-105 0.5h100-105（含还原糖较多）（含还原糖较多）（含还原糖较多）（含还原糖较多）4.4.此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。此法不能去除结合水。5.5.不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易不适于胶体、高脂肪、高糖、及
18、含有较多高温易不适于胶体、高脂肪、高糖、及含有较多高温易氧化易挥发物质的食品。氧化易挥发物质的食品。氧化易挥发物质的食品。氧化易挥发物质的食品。6.6.反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为反复干燥称量，最后一次增大，以前一次数值为准。（说明发生氧化反应）准。（说明发生氧化反应）准。（说明发生氧化反应）准。（说明发生氧化反应）第13页/共35页常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准第一法。常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准第一法。不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出不能完全排出食品中的结合水，所
19、以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，食品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。第14页/共35页二二二二.减压干燥法减压干燥法减压干燥法减压干燥法真空干燥箱真空干燥箱真空干燥箱真空干燥箱：655655655655，40-53.3KPa40-53.3KPa40-53.3KPa40-53.3KPa，称样称样称样称样（同直接干燥法）（同直接干燥法）（同直接干燥法）（同直接干燥法）真空干燥箱真空干燥箱真空
20、干燥箱真空干燥箱抽真空抽真空抽真空抽真空、加热加热加热加热2h2h2h2h后，关闭真空泵，后，关闭真空泵，后，关闭真空泵，后，关闭真空泵，开通大气活塞，恢复正常大气压后开通大气活塞，恢复正常大气压后开通大气活塞，恢复正常大气压后开通大气活塞，恢复正常大气压后取出，冷却取出，冷却取出，冷却取出，冷却称量称量称量称量至恒重。至恒重。至恒重。至恒重。适用食品适用食品适用食品适用食品：胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖，巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等）胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖，巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等）胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖，巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等
21、）胶状，高温易分解、含水量多（食糖，果糖，巧克力，糕点，味精，高脂肪食品等）第15页/共35页三三三三.蒸馏法测定水分含量蒸馏法测定水分含量蒸馏法测定水分含量蒸馏法测定水分含量原理原理原理原理：根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，可将食品中的水分与根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，可将食品中的水分与根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，可将食品中的水分与根据两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，可将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出液分层，可得水的体积。甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出液分层，可得水的
22、体积。甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出液分层，可得水的体积。甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝收集，溜出液分层，可得水的体积。如如如如 沸点：水沸点：水沸点：水沸点：水（100100），苯（），苯（），苯（），苯（80.2 80.2），），），），水水水水+苯（苯（苯（苯（69.25 69.25），），），），相对密度：水（相对密度：水（相对密度：水（相对密度：水（1.00001.0000），苯（），苯（），苯（），苯（0.87900.8790），），），），甲苯（甲苯（甲苯（甲苯（0.86690.8669）第16页/共35页试剂和仪器试剂和仪器试剂和仪器试剂和仪器试剂：甲苯或二甲苯试剂：
23、甲苯或二甲苯试剂：甲苯或二甲苯试剂：甲苯或二甲苯 （用水饱和，振荡，（用水饱和，振荡，（用水饱和，振荡，（用水饱和，振荡，分层去水，蒸馏）分层去水，蒸馏）分层去水，蒸馏）分层去水，蒸馏）仪器：蒸馏式水分测定仪仪器：蒸馏式水分测定仪仪器：蒸馏式水分测定仪仪器：蒸馏式水分测定仪第17页/共35页操作方法操作方法（1 1）称样）称样 称取适量试样（水分含量：称取适量试样（水分含量：2.02.04.5 mL4.5 mL），精），精确至确至0.01 g0.01 g，置于水分测定器烧瓶中。，置于水分测定器烧瓶中。第18页/共35页（2 2 2 2）测定）测定）测定）测定 取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合
24、。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。取适量甲苯于烧瓶中，浸没试样，混合。从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。从冷凝管上口注入甲苯，直至溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。用石棉布将烧瓶和通到
25、接收器的导管包紧。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约先缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约2 2 2 2滴）滴）滴）滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从冷凝管滴下约（每分钟从冷凝管滴下约（每分钟从冷凝管滴下约（每分钟从冷凝管滴下约4 4 4 4滴），直至冷滴），直至冷滴），直至冷滴），直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，凝管尖端无水滴。
26、从冷凝管上口加入甲苯，凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面保持且接收器中的水平面保持且接收器中的水平面保持且接收器中的水平面保持30 min30 min30 min30 min不变，关不变，关不变，关不变，关闭热源。闭热源。闭热源。闭热源。取下接收器，冷
27、却至室温。读取接收器取下接收器，冷却至室温。读取接收器取下接收器，冷却至室温。读取接收器取下接收器，冷却至室温。读取接收器中水的毫升数，精确至中水的毫升数，精确至中水的毫升数，精确至中水的毫升数，精确至0.05 mL0.05 mL0.05 mL0.05 mL。注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上端，水分难以回收。上端，水分难以回收。上端，水分难以回收。上端，水分难以回收。第19页/共35页计算计算计算计算X=V/m 100X=V/m 100X:X:样品中的水分含量，样品中的水分含量，样
28、品中的水分含量，样品中的水分含量，mL/100gmL/100g，或，或，或，或d=0.9982g/mLd=0.9982g/mL计算质计算质计算质计算质量浓度量浓度量浓度量浓度V V：接收管内水的体积，：接收管内水的体积，：接收管内水的体积，：接收管内水的体积，mLmLMM：样品质量，：样品质量，：样品质量，：样品质量，g g 允许差：同一试样两次测定结果之差，每允许差：同一试样两次测定结果之差，每允许差：同一试样两次测定结果之差，每允许差：同一试样两次测定结果之差，每100100试样不得超过试样不得超过试样不得超过试样不得超过0.4g0.4g。报告数值：取两次的平均值，小数点后第一位。报告数值
29、：取两次的平均值，小数点后第一位。报告数值：取两次的平均值，小数点后第一位。报告数值：取两次的平均值，小数点后第一位。第20页/共35页蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点 优点：优点：优点：优点：热交换充分热交换充分热交换充分热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便设备简单，管理方便设备简单，管理方便设备简单，管理方便 缺点：缺点：缺点：缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没
30、有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差 对分层不理想，造成读数误差，可加少量对分层不理想，造成读数误差，可加少量对分层不理想，造成读数误差，可加少量对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊戊戊戊 醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。醇或异丁醇防止出现乳浊液。第21页/共35页蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，并不适合于常规检测。现
31、在，蒸馏方法是一种并不适合于常规检测。现在，蒸馏方法是一种AOACAOAC许可的用于调味品（许可的用于调味品（AOACAOAC法法969.19969.19）和动物饲料和动物饲料(AOAC(AOAC法法925.04)925.04)的水分分析技术，的水分分析技术，它也能在坚果、油类、肥皂和蜂蜡的水分分析它也能在坚果、油类、肥皂和蜂蜡的水分分析中提供很好的准确度和精确度。中提供很好的准确度和精确度。该法为食品水分测定国家标准第三法。该法为食品水分测定国家标准第三法。适用食品：适用食品：适用食品：适用食品：香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品、干果、油类等，香料、调味品
32、、干果、油类等，是是是是香料水分测定的唯一公认方法香料水分测定的唯一公认方法香料水分测定的唯一公认方法香料水分测定的唯一公认方法第22页/共35页四四四四.卡尔卡尔卡尔卡尔 费休法测定水分含量费休法测定水分含量费休法测定水分含量费休法测定水分含量1.1.1.1.原理原理原理原理：利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加 反应。反应。反应。反应。I I I I2 2 2 2+SO+SO+SO+SO2 2 2 2+2H+2H+2H+2H2 2 2 2O=HO=HO=HO=H2 2
33、 2 2SOSOSOSO4 4 4 4+2HI+2HI+2HI+2HI 由于此反应为可逆反应，硫酸浓度由于此反应为可逆反应，硫酸浓度由于此反应为可逆反应，硫酸浓度由于此反应为可逆反应，硫酸浓度 达到达到达到达到0.05%0.05%0.05%0.05%即可逆，故需加入适当碱性即可逆，故需加入适当碱性即可逆，故需加入适当碱性即可逆，故需加入适当碱性 物质中和生成的硫酸，使反应朝正方物质中和生成的硫酸，使反应朝正方物质中和生成的硫酸，使反应朝正方物质中和生成的硫酸，使反应朝正方 向进行。向进行。向进行。向进行。第23页/共35页一般加入吡啶和甲醇一般加入吡啶和甲醇一般加入吡啶和甲醇一般加入吡啶和甲醇
34、：3C3C3C3C5 5 5 5H H H H5 5 5 5N+HN+HN+HN+H2 2 2 2O+IO+IO+IO+I2 2 2 2+SO+SO+SO+SO2 2 2 2 2222氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶 硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加无水甲醇。扰测定，为了使它稳定，可加无水甲醇。扰测定，为了使它稳定，可加无水甲醇。扰测定，为了使它稳定，可
35、加无水甲醇。硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶 +CH+CH+CH+CH3 3 3 3OHOHOHOH（无水）（无水）（无水）（无水）甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶 即：即：即：即：I I I I2 2 2 2+SO+SO+SO+SO2 2 2 2+H+H+H+H2 2 2 2O+3CO+3CO+3CO+3C5 5 5 5H H H H5 5 5 5N+CHN+CHN+CHN+CH3 3 3 3OHOHOHOH 2 2 2 2氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡甲基硫酸吡甲基硫酸吡甲基硫酸吡啶啶啶啶 1mol1mol1mol1mol水需要水需要水需要水需
36、要1mol1mol1mol1mol碘，碘，碘，碘，1mol1mol1mol1mol二氧化硫和二氧化硫和二氧化硫和二氧化硫和3mol3mol3mol3mol吡啶及吡啶及吡啶及吡啶及1mol1mol1mol1mol甲甲甲甲醇，产生醇，产生醇，产生醇，产生2mol2mol2mol2mol氢碘酸吡啶、氢碘酸吡啶、氢碘酸吡啶、氢碘酸吡啶、1mol1mol1mol1mol甲基硫酸吡啶。这是理论甲基硫酸吡啶。这是理论甲基硫酸吡啶。这是理论甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，上的数据，但实际上，上的数据，但实际上，上的数据，但实际上，SOSOSOSO2 2 2 2、吡啶、甲醇的用量都是过量的，、吡啶、甲
37、醇的用量都是过量的，、吡啶、甲醇的用量都是过量的，、吡啶、甲醇的用量都是过量的，反应完毕后多余的反应完毕后多余的反应完毕后多余的反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点点点点。第24页/共35页2.2.2.2.卡尔卡尔卡尔卡尔 费休溶剂的配制费休溶剂的配制费休溶剂的配制费休溶剂的配制 若以甲醇作溶剂，则试剂中若以甲醇作溶剂，则试剂中若以甲醇作溶剂，则试剂中若以甲醇作溶剂，则试剂中I I I I2 2 2 2、SOSOSOSO2 2 2 2、C C C C5 5 5 5H H H H
38、5 5 5 5N N N N的比例为的比例为的比例为的比例为1 1 1 13 3 3 310101010 这种试剂这种试剂这种试剂这种试剂有效浓度取决于碘的浓度有效浓度取决于碘的浓度有效浓度取决于碘的浓度有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其。新配制的试剂其。新配制的试剂其。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应有一些水分
39、，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。引起的，较高消耗了一部分碘。引起的，较高消耗了一部分碘。引起的，较高消耗了一部分碘。所以这种试剂要所以这种试剂要所以这种试剂要所以这种试剂要使用前配制使用前配制使用前配制使用前配制，而且要标定而且要标定而且要标定而且要标定。这种方法这种方法这种方法这种方法对试剂要求严格对试剂要求严格对试剂要求严格对试剂要求严格，要求，要求，要求，要求甲醇、吡啶都是无水甲醇、吡啶都是无水甲醇、吡啶都是无水甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有的，并且要求有的，并且要求有的，并且要求有KFKFKFKF水
40、分测定仪水分测定仪水分测定仪水分测定仪 第25页/共35页（1 1 1 1）配制）配制）配制）配制KFKFKFKF试剂：试剂：试剂：试剂：称称称称85gI85gI85gI85gI2 2 2 2于干燥的有塞于干燥的有塞于干燥的有塞于干燥的有塞棕色棕色棕色棕色烧瓶中烧瓶中烧瓶中烧瓶中加加加加670ml670ml670ml670ml无水无水无水无水CHCHCHCH3 3 3 3OHOHOHOH塞上瓶塞塞上瓶塞塞上瓶塞塞上瓶塞振摇使振摇使振摇使振摇使I I I I2 2 2 2全部溶解全部溶解全部溶解全部溶解加加加加270ml270ml270ml270ml吡啶吡啶吡啶吡啶混匀混匀混匀混匀于冰水浴冷却于
41、冰水浴冷却于冰水浴冷却于冰水浴冷却通干燥的通干燥的通干燥的通干燥的SOSOSOSO2 2 2 2气体气体气体气体60g60g60g60g塞上瓶塞塞上瓶塞塞上瓶塞塞上瓶塞于暗处于暗处于暗处于暗处24242424小时后标定使用小时后标定使用小时后标定使用小时后标定使用.第26页/共35页（2）标定：先加50ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌器用KF试剂滴入甲醇,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）保持一分钟用10l注射器从反应器加料口注入10l蒸馏水（相当于0.01g水）电流表指针接近零点用KF试剂滴定到原定终点记录 F=G*1000/V，F K
42、F试剂的水当量（mg/ml）V KF滴定消耗试剂的体积（ml）G 水的重量（g）第27页/共35页3 3 3 3、操作步骤、操作步骤、操作步骤、操作步骤 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.300.300.300.300.50g0.50g0.50g0.50g样于样于样于样于称样瓶中，取称样瓶中，取称样瓶中，取称样瓶中，取50 ml50 ml50 ml50 ml甲醇甲醇甲醇甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹于反应器中，所加甲醇要能淹于反应器中，所加甲醇要能淹于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用没
43、电极，用没电极，用没电极，用KFKFKFKF试剂滴定试剂滴定试剂滴定试剂滴定50 ml50 ml50 ml50 ml甲醇中痕量水甲醇中痕量水甲醇中痕量水甲醇中痕量水 滴至指针与滴至指针与滴至指针与滴至指针与标定时相当并且保持标定时相当并且保持标定时相当并且保持标定时相当并且保持1min1min1min1min不变时不变时不变时不变时 打开加料口打开加料口打开加料口打开加料口 将称好将称好将称好将称好的试样立即加入的试样立即加入的试样立即加入的试样立即加入 塞上皮塞塞上皮塞塞上皮塞塞上皮塞 搅拌搅拌搅拌搅拌 用用用用KFKFKFKF试剂滴至终试剂滴至终试剂滴至终试剂滴至终点保持点保持点保持点保持
44、1min1min1min1min不变不变不变不变 记录记录记录记录 计算：计算：计算：计算：水分水分水分水分 =FV/=FV/=FV/=FV/（W10W10W10W10）F F F F KF KF KF KF试剂的水当量（试剂的水当量（试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/mlmg/mlmg/ml）V V V V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（mlmlmlml）W W W W 样品重量（样品重量（样品重量（样品重量（g g g g）第28页/共35页注：注：注：注：此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖此法适用于
45、食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品的痕量水分分析；和脱水果蔬类等样品的痕量水分分析；和脱水果蔬类等样品的痕量水分分析；和脱水果蔬类等样品的痕量水分分析；样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素样品中有强还原性物料，包括维生素C C C C的样品的样品的样品的样品不能测定；不能测定；不能测定；不能测定；卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且卡尔费休法不仅可测得样品中的
46、自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。品中总水分含量。品中总水分含量。品中总水分含量。固体样品细度以固体样品细度以固体样品细度以固体样品细度以40404040目为宜，最好用粉碎机而不目为宜，最好用粉碎机而不目为宜，最好用粉碎机而不目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。用研磨，防止水分损失。用研磨，防止水分损失。用研磨，防止水分损失。第29页/共35页在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有：在卡尔费休滴定法中主要的难点和误
47、差来源有：(1)(1)水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。(2)(2)空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。(3)(3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。(4)(4)来自食品组分的干扰：来自食品组分的干扰：抗坏血酸被抗坏血酸被KFRKFR试剂氧化成脱氢抗试剂氧化成脱氢抗坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物
48、则与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高(这个反应这个反应也会使终点消失也会使终点消失)；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量的测定值偏高。量的测定值偏高。第30页/共35页五、其他方法介电容量法、电导率法、红外吸收光谱法、折光介电容量法、电导率法、红外吸收光谱法、折光法。法。其他干燥法其他干燥法 化学干燥法、微波烘箱干燥法、红外线干燥法化学干燥法、微波烘箱干燥法、红外线干燥法第31页/共35页水分的测定方法的选择水分的测定方法的选择必须保证样品中的水彻底释放；须预防在操作过必须保证样品中的水彻底释放；须
49、预防在操作过程中产生的水分的得失，并尽量将它降到最低值。程中产生的水分的得失，并尽量将它降到最低值。要求：尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能的要求：尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能的减少摩擦加热样品，装食品的容器尽量少留空间。减少摩擦加热样品，装食品的容器尽量少留空间。食品中水分测定的方法通常可分为两大类：直接食品中水分测定的方法通常可分为两大类：直接法和间接法。直接法的准确度高于间接法。法和间接法。直接法的准确度高于间接法。第32页/共35页同样的产品根据不同测定方法得到的水分含量会有所同样的产品根据不同测定方法得到的水分含量会有所差别，这主要是受到这些水在食品中存在形式的影响。差别，这主
50、要是受到这些水在食品中存在形式的影响。有时候对同一种产品也可用不同的测定方法进行测定，有时候对同一种产品也可用不同的测定方法进行测定，但一般来说，国标法、但一般来说，国标法、AOACAOAC法列出的第一个方法相法列出的第一个方法相对于其他方法而言在任何情况下都是首选方法。如：对于其他方法而言在任何情况下都是首选方法。如：测定奶酪的测定奶酪的AOACAOAC国际标准方法中包括：方法国际标准方法中包括：方法928.08928.08，真空干燥法；，真空干燥法；948.12948.12，高压炉法；，高压炉法；977.11977.11，微波炉法；，微波炉法；969.19969.19和蒸馏法。和蒸馏法。第