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1、 扫描电镜的历史扫描电镜的历史19351935年年,法法 国国 的的卡卡诺诺尔尔提提出出扫扫描描电电镜镜的的设设计计思思想想和和 工工 作作 原原 理理。19421942年年,剑剑 桥桥 大大学学的的马马伦伦首首次次制制成成世世界界第第一一台台扫扫描电镜。描电镜。第1页/共62页第2页/共62页Specimen ChamberSpecimen Chamber第3页/共62页扫描电镜照片展示注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片第4页/共62页扫描电镜照片展示不同倍率的果蝇扫描电镜照不同倍率的果蝇扫描电镜照片片第5页/共62页扫描电镜照片展示可以
2、用计算机将黑可以用计算机将黑白照片处理成彩色白照片处理成彩色第6页/共62页扫描电镜照片展示肺细支气管粘膜杯肺细支气管粘膜杯状细胞和纤毛细胞状细胞和纤毛细胞扫描电镜照片扫描电镜照片第7页/共62页扫描电镜照片展示红血球红血球第8页/共62页扫描电镜照片展示培养细胞培养细胞培养细胞培养细胞第9页/共62页扫描电镜的特点高分辨率高分辨率第10页/共62页扫描电镜的特点很强的立体感很强的立体感第11页/共62页扫描电镜的特点放大倍率范围广放大倍率范围广第12页/共62页扫描电镜的特点样品适应性大样品适应性大应用范围广应用范围广第13页/共62页SEM&SEM&法医法医第14页/共62页SEM&sci
3、enceSEM&science 扫描电镜能谱仪在扫描电镜能谱仪在扫描电镜能谱仪在扫描电镜能谱仪在涉枪案件涉枪案件涉枪案件涉枪案件中应用的研究中应用的研究中应用的研究中应用的研究,山东公安丛刊山东公安丛刊山东公安丛刊山东公安丛刊,1996,1996,3:57-583:57-58 微量金属物证微量金属物证微量金属物证微量金属物证的扫描电镜的扫描电镜的扫描电镜的扫描电镜X X射线能谱检验射线能谱检验射线能谱检验射线能谱检验,刑事技术刑事技术刑事技术刑事技术,1997,4:,1997,4:16-1716-17 扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究扫描电镜能谱仪在锁具
4、检验中应用的研究扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究,刑事技术刑事技术刑事技术刑事技术,1999,5:,1999,5:25-2625-26 导线物证导线物证导线物证导线物证的扫描电镜及能谱鉴定方法的扫描电镜及能谱鉴定方法的扫描电镜及能谱鉴定方法的扫描电镜及能谱鉴定方法,理化检验理化检验理化检验理化检验,2002,38(5):,2002,38(5):222-223222-223 人发人发人发人发的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及微量微量微量
5、微量元素元素元素元素特征特征特征特征，电子显微学报电子显微学报电子显微学报电子显微学报，2003,22(6):480-4812003,22(6):480-481 火灾事故鉴定火灾事故鉴定火灾事故鉴定火灾事故鉴定的扫描电镜研究的扫描电镜研究的扫描电镜研究的扫描电镜研究,电子显微学报电子显微学报电子显微学报电子显微学报,2003,22(6):,2003,22(6):636-636636-636 扫描电镜扫描电镜扫描电镜扫描电镜-能谱仪在能谱仪在能谱仪在能谱仪在毒物检验毒物检验毒物检验毒物检验中的应用中的应用中的应用中的应用,刑事技术刑事技术刑事技术刑事技术,2007,2:32-,2007,2:32
6、-3333第15页/共62页扫描电镜（SEMSEM）食盐的融化和结晶6.7Mbar(dry)6.7Mbar(dry)17Mbar17Mbar16.9Mbar16.9Mbar16.6Mbar16.6Mbar6Mbar(dry)6Mbar(dry)水蒸汽环境水蒸汽环境水蒸汽环境水蒸汽环境Danilatos,G.D.(1986)Environmental scanning electron microscopy in colour.J.Microsc.Danilatos,G.D.(1986)Environmental scanning electron microscopy in colour.J.
7、Microsc.142:317-325.142:317-325.第16页/共62页第17页/共62页第18页/共62页第19页/共62页1 1 电电子子枪枪发发射射出出来来的的阴阴极极电电子子经经聚聚焦焦后后成成为为直直径径为为50um50um的的点点光光源源，并会聚成孔径角较小，并会聚成孔径角较小，束斑为束斑为5-10um5-10um的电子束，在试样表面聚焦。的电子束，在试样表面聚焦。2 2 在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。3 3 高高能能电电子子束束与与样样品品物物质质相相互互作作用用产产生生SESE，BEBE，X
8、 X射射线线等等信信号号。这这些些信号分别被不同的接收器接收而成像。信号分别被不同的接收器接收而成像。换换言言之之，扫扫描描电电镜镜是是采采用用类类似似电电视视机机原原理理的的逐逐点点成成像像的的图图像像分分解解法法把把样样品品表表面面不不同同的的特特征征，按按顺顺序序，成成比比例例地地转转换换成成视视频频信信号号，写写成成一一帧帧图图像像，从从而而使使我我们们在在荧荧光光屏屏上上观观察察到到样样品品表表面面的的各各种种特特征征图图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。像。这种扫描方式叫做光栅扫描。扫描电镜工作基本原理扫描电镜工作基本原理第20页/共62页电子与物质相互作用第21页/共62页 1 1、
9、电子光学系统、电子光学系统 电电子子枪枪：作作用用是是利利用用阴阴极极与与阳阳极极灯灯丝丝间间的的高高压压产产生生高高能能量量的的电电子子束束。目目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。电电磁磁透透镜镜：作作用用主主要要是是把把电电子子枪枪的的束束斑斑逐逐渐渐缩缩小小，是是原原来来直直径径约约为为50 50 nmnm的束斑缩小成一个只有数的束斑缩小成一个只有数umum的细小束斑。的细小束斑。扫扫描描线线圈圈：作作用用是是提提供供入入射射电电子子束束在在样样品品表表面面上上和和荧荧光光屏屏上上的的同同步步扫扫描描信信号。号。样样品品室室：样样品品台台能能进进行行三三
10、维维空空间间的的移移动动、倾倾斜斜和和转转动动，并并安安置置各各种种型型号号检测器。检测器。扫描电镜的扫描电镜的主要结构主要结构2 2、信号检测，收集和显示放大系统信号检测，收集和显示放大系统 作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。包括二次电子和背反射电子收集器，显示系统，吸收电子检测器，系统的调制信号。包括二次电子和背反射电子收集器，显示系统，吸收电子检测器，X X射线检测器。射线检测器。3 3、真空系统和电源系统、真空系统和电源系统 作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污
11、染提供高的真空度。电源系作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度。电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需稳定电源。稳定电源。第22页/共62页 1 1、电子光学系统、电子光学系统 2 2、信号检测放大系统信号检测放大系统 3 3、真空系统和电源系统、真空系统和电源系统 第23页/共62页1 1、放大倍数放大倍数 由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的
12、。的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。M=l/L M=l/L l:l:荧光屏长度；荧光屏长度；L L电子束在试样上扫过的长度。可以通过调节电子束在试样上扫过的长度。可以通过调节L L来改来改变放大倍数。变放大倍数。如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度将减小，如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度将减小，放大倍数将增大。调整十分方便，可从放大倍数将增大。调整十分方便，可从2020倍连续调节到倍连续调节到2020万倍左右。万倍左右。扫描电镜的主要性能扫描电镜的主要性能第24页/共62页 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一景深是指一个透镜对
13、高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以个能力范围。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深。一般光学显微镜景深大获得很大的景深。一般光学显微镜景深大100-500100-500倍，比透射电镜的倍，比透射电镜的景深大景深大10 10 倍。倍。景深大，立体感强，形态逼真是景深大，立体感强，形态逼真是SEMSEM的突出特点，特别适用于粗糙样的突出特点，特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。品表面的观察和分析。2 2 2 2、景深、景深、景深、景深 第25页/共62页分辨率是扫描电镜的主要性能指标之一。分辨率是扫描电镜的主
14、要性能指标之一。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离；分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定：分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定：电子束直径越小，分辨率越高。电子束直径越小，分辨率越高。用于成像的物理信号不同，分辨率不同。用于成像的物理信号不同，分辨率不同。例如例如SESE和和BEBE电子，在样品表面的发射范围也不同，其分辨率不电子，在样品表面的发射范围也不同，其分辨率不同。一般同。一般SESE的分辨率约为的分辨率约为5-10nm5-
15、10nm，BEBE的分辨率约为的分辨率约为50-200nm50-200nm。3 3 3 3、分辨率分辨率分辨率分辨率 第26页/共62页 1 1 1 1 有较高的放大倍数，有较高的放大倍数，有较高的放大倍数，有较高的放大倍数，20-2020-2020-2020-20万倍之间连续可调；万倍之间连续可调；万倍之间连续可调；万倍之间连续可调；2 2 2 2 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；察各种试样凹凸不平表面的细微
16、结构；察各种试样凹凸不平表面的细微结构；察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3 3 3 3 试样制备简单；试样制备简单；试样制备简单；试样制备简单；4 4 4 4 可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。扫描电镜的优点扫描电镜的优点:第27页/共62页项目扫描电镜透射电镜分辨本领70100 2 放大倍数2040万倍万倍100万倍万倍加速电压150 KV几十千伏几百千伏几十千伏几百千伏图像特点景深长、三维立体结构景深长、三维立体结构景深小、两维平面结构景深小、两维平面结构样品制备固定固定
17、-脱水脱水-临界点干燥临界点干燥-喷涂金属喷涂金属固定固定-脱水脱水-包埋包埋-超薄切片超薄切片-重金属染色重金属染色样品尺寸1cm350100nm切片切片样品损伤光斑直径只有几十埃的电子束在光斑直径只有几十埃的电子束在样品上扫描，对样品损伤极小样品上扫描，对样品损伤极小大约大约1m直径电子束打到样品上，造成一直径电子束打到样品上，造成一定程度损伤定程度损伤样品成信号二次电子、背散射电子二次电子、背散射电子透射电子透射电子放大倍数调节用衰减器改变扫描线圈电流，进用衰减器改变扫描线圈电流，进行放大率调节行放大率调节调整中间镜电流改变放大率调整中间镜电流改变放大率决定分辨率因素入射电子束直径决定图
18、像分辨率。入射电子束直径决定图像分辨率。加速电压、透镜缩小率、电源稳定度及加速电压、透镜缩小率、电源稳定度及像差决定电子束斑直径像差决定电子束斑直径加速电压、电源稳定度、像差、样品厚度加速电压、电源稳定度、像差、样品厚度等影响分辨率等影响分辨率扫描电镜和透射电镜比较扫描电镜和透射电镜比较第28页/共62页(一一)能能够够直直接接观观察察样样品品表表面面的的结结构构，样样品品的的尺尺寸寸可可大大至至120mm80mm 120mm80mm 50mm50mm。(二二)样品制备过程简单，不用切成薄片。样品制备过程简单，不用切成薄片。(三三)样样品品可可以以在在样样品品室室中中作作三三度度空空间间的的平
19、平移移和和旋旋转转，因因此此，可可以以从从各各种种角度对样品进行观察。角度对样品进行观察。(四四)景景深深大大，图图象象富富有有立立体体感感。扫扫描描电电镜镜的的景景深深较较光光学学显显微微镜镜大大几几百百倍倍，比透射电镜大几十倍。比透射电镜大几十倍。(五五)图图象象的的放放大大范范围围广广，分分辨辨率率也也比比较较高高。可可放放大大十十几几倍倍到到几几十十万万倍倍，它它基基本本上上包包括括了了从从放放大大镜镜、光光学学显显微微镜镜直直到到透透射射电电镜镜的的放放大大范范围围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达1nm1nm。(六六)电子束对样品的损
20、伤与污染程度较小。电子束对样品的损伤与污染程度较小。(七七)观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。扫描电镜和扫描电镜和光学显微镜及透射电镜的区别光学显微镜及透射电镜的区别第29页/共62页 SEMSEM所所取取得得的的迅迅速速发发展展表表明明，仪仪器器本本身身性性能能（如如分分辨辨力力、多多功功能能等等）的的不不断断提提高高固固然然重重要要，但但样样品品制制备备技技术术的的改改良良和和日日趋趋完完善善，则则对对SEMSEM的的应应用用与与发发展展确确实实起起到到了了积积极极促促进进作作用用。同同时时，样样品品制制
21、备备的的质质量量如如何何，也也是是能能否否发发挥挥SEMSEM仪仪器器最最佳佳性性能能、拍拍出出理理想想图图像像照照片片的的关关键键所所在在。因因此此，SEMSEM生物样品制备技术问题，一直是电镜工作者不断创新的一个重要领域。生物样品制备技术问题，一直是电镜工作者不断创新的一个重要领域。生物样品制备的基本操作程序 扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备第30页/共62页生物样品的导电处理 生物样品尤其是经干燥处理的样品生物样品尤其是经干燥处理的样品,其表面电阻率很高其表面电阻率很高,导电性能很差导电性能很差,当接受电子束照射时当接受电子束照射时,易造成充电和放电效应易造成充电和放电效应,以至图像
22、模糊不清。以至图像模糊不清。此外生物样品元素成分原子序数低此外生物样品元素成分原子序数低,二次电子发射率低二次电子发射率低,也难得到反差适当的图像也难得到反差适当的图像,为增加导电性能为增加导电性能,提高二次电子发提高二次电子发射率射率,必须对样品进行导电处理。必须对样品进行导电处理。第31页/共62页扫扫描描电电镜镜样样品品可可以以是是块块状状，也也可可以以是是粉粉末末；样样品品或或样样品品表表面面要要求求有有良良好好的的导导电电性性，对对于于导导电电性性差差或或不不导导电电的的样样品，需真空镀膜（镀金）。品，需真空镀膜（镀金）。专用扫描电镜，其专用扫描电镜，其样品尺寸可以比较大：样品尺寸可
23、以比较大：25mm25mm 20mm20mm。第32页/共62页8.2 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用表面形貌衬度及其应用表面形貌衬度及其应用表面形貌衬度表面形貌衬度1 1、断口分析、断口分析2 2、高倍金相组织观察与分析、高倍金相组织观察与分析3 3、断裂过程的动态研究、断裂过程的动态研究 表面形貌衬度是利用二次电子信号而得到的一种像衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。第33页/共62页原子序数衬度及其应用原子序数
24、衬度及其应用 原原子子序序数数衬衬度度又又称称为为化化学学成成分分衬衬度度，它它是是利利用用对对样样品品微微区区原原子子序序数数或或化化学学成成分分变变化化敏敏感感的的物物理理信信号号作作为为调调制制信信号号得得到到的的一一种种显显示示微微区区化化学学成成分分差差别别的的像像衬衬度度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征X X射线等。射线等。（1 1）背散射电子像衬度背散射电子像衬度背散射系数随原子序数变化趋势第34页/共62页（2 2）吸收电子像衬度）吸收电子像衬度第35页/共62页MorphologyMorphology第36页/共62页3737
25、声化学法合成的硒声化学法合成的硒SeSe纳米线纳米线第37页/共62页3838水热法所得水热法所得SeSe纳（微）米棒纳（微）米棒第38页/共62页3939溶剂热和低温液相法制得的溶剂热和低温液相法制得的SeSe微微/纳米管纳米管第39页/共62页4040抗坏血酸为还原剂制备抗坏血酸为还原剂制备SeSe纳米线纳米线第40页/共62页4141抗坏血酸为还原剂制备抗坏血酸为还原剂制备TeTe纳米线纳米线第41页/共62页4242水热法制备的水热法制备的CuCu2 2O O纳米晶纳米晶第42页/共62页 取向碳纳米管阵列取向碳纳米管阵列膜膜形貌形貌的的SEMSEM照片照片第43页/共62页波波谱谱仪
26、仪是是电电子子探探针针的的重重要要组组成成部部分分，电电子子探探针针激激发发出出各各个个元元素素的的特特征征x x射射线线。波波谱谱仪仪利利用用晶晶体体衍衍射射把把不不同同波波长长的的X X射射线线分分开开，不不同同波长的波长的X X射线将在各自满足布拉格方程的射线将在各自满足布拉格方程的22方向上被检测器接收。方向上被检测器接收。X X射线波长不随入射电子能量而变，是由构成物质的元素种类决定。射线波长不随入射电子能量而变，是由构成物质的元素种类决定。X X射射线线探探测测器器每每接接受受一一个个X X光光子子，输输出出一一个个电电脉脉冲冲信信号号，脉脉冲冲信信号号输入计数仪，提供在仪表上显示
27、计数率读数。输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数。8.3 8.3 波谱仪波谱仪WDSWDS结构及工作原理结构及工作原理 Wavelength Dispersive Spectrometer波谱仪的特点：波谱仪的特点：波长分辨率很高波长分辨率很高X X射线利用率很低射线利用率很低波谱仪不适于束流低、波谱仪不适于束流低、x x射射线弱的情况下使用线弱的情况下使用第44页/共62页第45页/共62页 在在波波谱谱仪仪中中，x x射射线线信信号号来来自自样样品品表表层层的的一一个个极极小小的的体体积积，可可将将其其看看作作点点光光源源，由由此此点点光光源源发发射射的的x x射射线线是是发发散散的的，
28、能能够够到到达达分分光光晶晶体体表表面，只是其中极小的一部分，信号很微弱面，只是其中极小的一部分，信号很微弱增强信号采取措施：增强信号采取措施：-聚焦圆聚焦圆（1 1）晶面弯曲）晶面弯曲 把把分分光光晶晶体体的的衍衍射射晶晶面面弯弯成成曲曲率率半半径径等等于于2R(R2R(R为为罗罗兰兰圆圆半半径径)的的曲曲面面-晶晶体体内内表表面面任任意意点点A A、B B、C C上上接接收收到到的的X X射射线线相相对对于于点点光光源源来来说说,入入射角都相等射角都相等（2 2）表面磨制）表面磨制 将将晶晶体体表表面面磨磨成成曲曲率率半半径径等等于于R R的的曲曲面面-这这样样的的布布置置可可以以便便A
29、A、B B、C C三点的衍射束正好聚焦在三点的衍射束正好聚焦在D D点。点。第46页/共62页 能能量量色色散散谱谱仪仪简简称称能能谱谱仪仪(EDS或EDX)，是是利利用用特特征征X X射射线线能能量量不不同同来来进进行行成成分分分分析析的的仪仪器器，目目前前已已成成为为扫扫描描电电镜镜或或透透射射电电镜镜普普遍遍应应用用的的附附件件，它它与与主主机机共共用用电电子子光光学学系系统统，在在观观察察分分析析样样品品的的表表面面形形貌貌或或内内部部结构的同时，能谱仪可以探测到感兴趣的某一微区的化学成分。结构的同时，能谱仪可以探测到感兴趣的某一微区的化学成分。8.4 8.4 能谱仪结构及工作原理（能
30、谱仪结构及工作原理（EDSEDS）1.1.工作原理工作原理 X X射射线线光光子子由由锂锂漂漂移移硅硅Si(Li)Si(Li)检检测测器器收收集集，当当光光子子进进入入检检测测器器后后，在在Si(Li)Si(Li)晶晶体体内内激激发发出出一一定定数数目目的的电电子子空空穴穴对对，产产生生一一个个空空穴穴对对的的最最低低平平均均能能量量，因因此此由由一一个个x x射射线线光子造成的电子光子造成的电子空穴对的数目空穴对的数目N N。第47页/共62页EDAX能谱仪能谱仪 JEM能谱仪能谱仪能谱仪图片能谱仪图片第48页/共62页第49页/共62页SiSi（LiLi）晶体厚）晶体厚3-5mm3-5mm
31、，直径，直径3-10mm3-10mm，它是一个，它是一个P-NP-N结型二极管。它的前方有一个结型二极管。它的前方有一个7-87-8mm的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷阱内。的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷阱内。将将接接收收的的X X射射线线光光子子变变成成电电脉脉冲冲信信号号。每每产产生生一一对对电电子子一一空空穴穴对对，要要消消耗耗掉掉 X X光光子子3.8eV3.8eV能能量量，因因此此每每一一个个能能量量 为为E E的的入入射射光光子子产产生生的的电电子子一一空空穴穴对对数目数目N=N=E E3.83.8。半导体脉高度分析器（探头，MCA)能谱仪中最关键的部
32、分，决定了能谱分析元素 范围和精度。目前大多使用锂漂移Si（Al)探测器。第50页/共62页 多多道道脉脉冲冲高高度度分分析析器器有有一一个个由由许许多多存存储储单单元元（称称为为通通道道）组组成成的的存存储储器器。与与X X光光子子能能量量成成正正比比的的时时钟钟脉脉冲冲数数按按大大小小分分别别进进入入不不同同存存储储单单元元、每每进进入入一一个个时时钟钟脉脉冲冲数数，存存储储单单元元记记一一个个光光子子数数，因因此此通通道道地地址址和和X X光光子子能能量量成成正正比比，而而通通道道的的计计数数为为X X光光子子数数。最最终终得得到到以以通通道道（能能量量）为为横横坐坐标标、通通道道计计数
33、数（强强度度）为为纵纵坐坐标标的的X X射射线线能能量量色色散散谱谱，并并显显示示于于显显像像管管荧荧光屏上。光屏上。多多道脉冲高度分析器（道脉冲高度分析器（MCAMCA）入射入射x x射线光子的能量越高，射线光子的能量越高，N N就越大。利用加在晶体两端的偏压收就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子集电子空穴对经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决空穴对经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于于N N的大小。的大小。电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器技高度把脉冲分类并进行计数，这样就
34、可以描出一张特征冲高度分析器技高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以描出一张特征x x射线技能量大小分布的图谱。射线技能量大小分布的图谱。第51页/共62页上图为含Ba硫铝酸盐水泥的水化产物照片，下侧的是照片中1、2点的能谱成分分析图谱第52页/共62页1 1、分析元素范围分析元素范围 能谱仪分析的元素范围为：能谱仪分析的元素范围为：有有BeBe窗口的范围为窗口的范围为1111Na-Na-9292U U。无窗或超薄窗口的为。无窗或超薄窗口的为4 4Be-Be-9292U U。2 2、分辨率分辨率 能能谱谱仪仪的的分分辨辨率率是是指指分分开开或或识识别别相相邻邻两两个个谱谱峰峰的的能能力力，可可用
35、用能能量量色色散散谱谱的的谱谱峰峰半半高高宽宽来来衡衡量量，也也可可用用E/EE/E的的百百分分数数来来表表示示。半半高高宽宽越越小小，表示能谱仪的分辨率越高。表示能谱仪的分辨率越高。目前能谱仪的分辨率达到目前能谱仪的分辨率达到130eV130eV左右。左右。3 3、探测极限、探测极限 能能谱谱仪仪能能测测出出的的元元素素最最小小百百分分浓浓度度称称为为探探测测极极限限，与与分分析析的的元元素素种种类、样品的成分等有关，能谱仪的探测极限约为类、样品的成分等有关，能谱仪的探测极限约为0.1-0.5%0.1-0.5%。能谱仪的主要性能指标能谱仪的主要性能指标第53页/共62页 分析速度快分析速度快
36、，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟 不破坏样品，分辨率高。不破坏样品，分辨率高。可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析 能谱化学成分分析优点能谱化学成分分析优点在在 电电 镜镜中中 看看 到到的的 形形 貌貌及及 需需 要要分分 析析 的的区区域域(点点或面或面)。EDSEDS谱线实时收集的谱线实时收集的结果，纵坐标是结果，纵坐标是X X射射线光子的计数率线光子的计数率CPSCPS，横坐标是元素的，横坐标是元素的能量值（能量值（KeVKeV）。EDSEDS谱线收集完毕
37、后定谱线收集完毕后定量计算的结果，给出量计算的结果，给出了重量和原子百分比了重量和原子百分比。第54页/共62页8.5 8.5 电子探针仪的分析方法及应用电子探针仪的分析方法及应用 四种基本方法：四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。1.1.定点定性分析定点定性分析 对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。存在的元素。其原理如下：其原理如下：关闭扫描线圈，使电子束定在需要分析的某一点上，激发试样元素关闭扫描线圈，使电子束定在需要
38、分析的某一点上，激发试样元素的特征的特征X X射线。用谱仪探测并显示射线。用谱仪探测并显示X X射线谱，根据谱线峰值位置的波长或射线谱，根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。能量确定分析点区域的试样中存在的元素。第55页/共62页 使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，使可得到这元素沿该直线的浓度分布曲线。2 2线扫描分析线扫描分析第56页/共62页 电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在
39、荧光屏上便对得到该元素的面分布图像。图中亮区表示这种元素的含量较高3 3、面扫描分析、面扫描分析第57页/共62页能谱仪在稳定的电子束照射下得到的能谱仪在稳定的电子束照射下得到的X X射线谱，在扣除背景计数率后，各射线谱，在扣除背景计数率后，各元素的同类特征谱线的强度值与它们的浓度相对应。元素的同类特征谱线的强度值与它们的浓度相对应。4 4、（定点）定量分析、（定点）定量分析第58页/共62页作业作业1 1、SEMSEM进行形貌观察的优点进行形貌观察的优点.2 2、说说、说说SEMSEM工作的基本原理及主要性能指标。工作的基本原理及主要性能指标。3 3、简介扫描电镜与透射电镜的区别。、简介扫描
40、电镜与透射电镜的区别。3 3、简介能谱仪的结构与工作原理、简介能谱仪的结构与工作原理4 4、电子探针能谱分析可分为哪几种类型？、电子探针能谱分析可分为哪几种类型？第59页/共62页8.18.1 扫描电镜工作原理、构造和性能扫描电镜工作原理、构造和性能8.28.2 扫描电镜在材料研究中的应用扫描电镜在材料研究中的应用8.3 8.3 波谱仪结构及工作原理波谱仪结构及工作原理8.4 8.4 能谱仪结构及工作原理能谱仪结构及工作原理8.5 8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术电子探针分析方法及微区成分分析技术SUMMARY第60页/共62页Thank you for your kind attention!第61页/共62页感谢您的观看。第62页/共62页