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1、显微分析的家族成员光学显微镜 Optical Microscope(OM)电子显微镜 Electron Microscope(EM)X射线显微分析(电子探针)场离子显微镜 Field Ion Microscope(FIM)扫描探针显微镜 Scanning Probe Microscope(SPM)第1页/共47页显微分析的发展历程 光学显微镜电子显微镜扫描探针显微镜扫描隧道显微镜扫描力显微镜人的眼睛不能直接观察到比0.1mm更小的物体的结构细节。借助于光学显微镜，人们可以看到像细菌、细胞那样小的物体，但是由于光波的衍射效应，使得光学显微镜的分辨极限只能达到光波的半波长左右，可见光的最短波长约为
2、0.4m，所以光学显微镜的极限分辨本领是0.2m。为了观察更微小的物体，必须利用波长更短的波作为光源。电子波长为0.005nm左右，比可见光的波长小十几万倍，因此电子显微镜的分辨率比光学显微镜高很多。近代高分辨率透射电镜的分辨率可达0.1nm。与光学显微镜和电子显微镜完全不同，SPM不采用任何光学或电子透镜来成像，而是利用尖锐探针在表面上方扫描来检测样品的一些性质。不同类型SPM之间的主要区别在于它们的针尖特性及其相应的针尖-样品相互作用方式的不同。主要可以分为两大类：扫描隧道显微镜和扫描力显微镜。第2页/共47页几种显微分析方法的分辨率比较 SPM不仅具有其它显微手段所不具备的很高的横向分辨
3、率，更具有其它显微手段望尘莫及的纵向分辨率。第3页/共47页第4页/共47页显微镜分辨极限判断关于分辨极限的人为标准瑞利判据：如一个物点的衍射光斑的主极大与另一的物点的衍射光斑的第一极小恰好重合，便认为认为这两个物点的像刚好能被分开。由瑞利判据导出的显微镜的分辨率：x=0.77/nsin其中为入射光波长，n为折射率，为物镜的半孔径角。第5页/共47页不同加速电压下的电子波长第6页/共47页电子显微镜的分类透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope(TEM)扫描电子显微镜 Scanning Electron Microscope(SEM)低分辨电子显微镜高分
4、辨电子显微镜 High Resolution EM(HREM)W灯丝电子枪LaB6灯丝电子枪场发射电子枪第7页/共47页电子与物质的相互作用第8页/共47页透射电子显微镜的基本结构光路系统真空系统电子线路系统第9页/共47页用于承载样品的基底铜网结构制备 聚合物膜 碳膜第10页/共47页透射电子显微镜的基本实验技术 样品制备技术分散技术无机粉末、胶体体系减薄技术块体 生物样品：切片 高分子-无机复合材料：切片 金属：离子减薄第11页/共47页透射电子显微镜的基本实验技术 样品制备技术染色技术无机材料：磷钨酸、乙酸铀、乙酸铅生物样品：OsO4高分子-高分子复合材料：OsO4、Br2 共混物、嵌段
5、共聚物、接枝共聚物复型技术第12页/共47页电子衍射第13页/共47页第14页/共47页扫描电子显微镜的基本结构第15页/共47页二次电子像：1.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，而对微区表面的几何形状十分敏感表面形貌衬度原理。2.分辨率高。背散射电子像：1.背散射电子产额对原子序数十分敏感原子序数衬度原理。2.分辨率低。X射线量色散谱 Energy Dispersion Spectroscopy(EDS)俄歇电子能谱扫描电子显微分析得到的主要信息第16页/共47页扫描电子显微镜的基本实验技术 样品制备技术蚀刻技术真空喷镀技术离子溅射技术第17页/共47页离子溅射在电子显微镜中的应用1.
6、镀金:增加样品导电性适合于SEM观察2.减薄:减小样品厚度以适合于TEM观察第18页/共47页X射线显微分析技术 电子探针 前面已经介绍了扫描电镜，实际上目前都是把扫描电镜和电子探针结合起来，使之既能利用二次电子、背散射电子、吸收电子等信号观察样品的形貌图，也可以利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析。也有专用的电子探针微量分析仪，它集中了高超的操作技术，利用了现代电子计算机技术，可以同时对几种元素进行准确的定量分析。第19页/共47页电子探针显微分析的优点是：1.微区分析 2.形貌与成分的有机结合电子探针显微分析的缺点是：灵敏度比差：按所分析的元素而灵敏度不同，约为0.03-0.00
7、8%准确度差：尤其对于轻元素电子探针显微分析的特点第20页/共47页 (1)点分析 这种方法是把电子束固定打在样品的某一点上对这一点的元素组成进行分析。可以分析很微小的区域的化学组成。(2)线分析 这种方法是使样品固定不动，使电子束在某一直线上连续移动，测定在这一直线上样品中某一元素的分布情况。(3)面分布 系指样品不动而电子束在样品表面上的一定区域进行扫描，以获得表征元素的浓度的二维分布图。在应用时往往把背散射电子象和X射线象相对应，以表明元素分布与形貌之间的关系。X射线显微分析的方式第21页/共47页关于电子显微分析中的几个概念分辨率和放大倍数哪个更基本？衬度（反差）是否越大越好？放大倍数
8、与标尺哪个更准确？第22页/共47页近场扫描光学显微镜磁力显微镜相探测显微镜静电力显微镜扫描隧道显微镜原子力显微镜化学力显微镜扫描探针显微镜扫描探针显微镜的分的分类类扫描探针显微镜第23页/共47页扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope(STM)扫描力显微镜 Scanning Force Microscope(SFM)原子力显微镜 Atomic Force Microscope(AFM)摩擦力显微镜 Lateral Force Microscope(LFM)磁力显微镜 Magnetic Force Microscope(MFM)静电力显微镜 Electric
9、 Force Microscope(EFM)扫描近场光学显微镜 Scanning Near-Field Optical Microscope(SNOM)扫描探针显微镜的分类第24页/共47页下面介绍一下SPM的第一个成员，STM的工作原理：将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与探针的距离非常接近（通常小于1nm）时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一个电极。这种现象即是隧道效应。第25页/共47页隧道电流强度对针尖与样品表面之间的距离非常敏感，如果距离减小0.1nm，隧道电流将增加一个数量级。因此，利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定，并用压电陶瓷材料
10、控制针尖在样品表面的扫描，则探针在垂直与样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。I=n exp(-2kd)第26页/共47页根据扫描过程中样品与针尖相对运动的不同，可将STM的工作模式分为恒电流模式和恒高度模式。在衡电流模式中，针尖与样品表面的距离保持不变，由于隧穿电流与针尖样品间距有关，通过反馈系统改变压电陶瓷上的电压，可以保持针尖样品间距不变。通过记录压电陶瓷扫描器上的电压的变化，可以记录针尖在样品表面的变化。在衡高度模式中针尖以固定的高度从样品表面快速扫描，记录隧道电流的变化。第27页/共47页STM针尖的制备电化学腐蚀法第28页/共47页半导体材料半导体材料扫描隧道显微镜扫描隧道
11、显微镜 应用应用Si单晶(111)表面的STM图象第29页/共47页石墨成像石墨成像STM对 HOPG 成象：层内碳原子结构和STM扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 应用应用第30页/共47页纳米碳管的高分辨电镜与纳米碳管的高分辨电镜与STMSTM图图像像扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 应用应用第31页/共47页STM对Au（111）的成像扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 应用应用Au（111）的STM 低分辨（a）和高分辨图象（b）第32页/共47页原子操纵扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 应用应用氙原子在Ni（110）排列的IBM字母第33页/共47页 STM所研究的样品必须具有一定程度的导电性，对于半
12、导体，观测的效果就差于导体；对于绝缘体则根本无法直接观察。如果在样品表面覆盖导电层，则由于导电层的粒度和均匀性等问题又限制了图像对真实表面的分辨率。正是由于STM存在的诸多局限性，特别是它对样品导电性的要求，限制了STM的某些应用。在这种情况下，扫描力显微镜便应运而生了。其中，1986年Binnig等发明的原子力显微镜是对SPM最重要的发展，当时的横向分辨率可达2nm，纵向分辨率为0.01nm。这样它的横向、纵向分辨率都超过了普通扫描电子显微镜的分辨率，而且AFM对工作环境和样品制备的要求比电子显微镜的要求少得多。第34页/共47页原子力显微镜的基本原理扫描力显微镜是将一个尖锐针尖装在一个对微
13、弱力非常敏感的微悬臂上，并使之与待测样品表面有某种形式的力接触，通过压电陶瓷三维扫描控制器驱动针尖或样品进行相对扫描。作用在样品与针尖间的各种各样的作用力会使得微悬臂发生形变，这些形变可通过光学或电学的方法检测得出。第35页/共47页第36页/共47页通常条件下，有多种力可以引起悬臂梁的形变。对原子力显微镜来说最常见的力是分子间的范德华力。左图给出了范德华力与针尖和样品之间距离的关系。图中标出了两个距离区：（1）接触区；（2）非接触区。在接触区中样品与针尖的距离在几个左右，针尖和样品之间的力是斥力。在非接触区。针尖样品间距为几十到到几百个，样品与针尖之间的力为引力。第37页/共47页根据探针同
14、样品作用力性质的不同，SFM仪器主要有三种成像模式，接触式(contact mode)，非接触式(noncontact mode)和半接触式(semicontact mode)（即轻敲式(tapping mode)）。第38页/共47页在轻敲模式AFM中，微悬臂被压电驱动器激发到共振振荡，振荡振幅用来作为反馈信号去测量样品的形貌变化。在相位成像中，微悬臂振荡的相角和微悬臂压电驱动器信号，同时被记录，它们之间的差值用来测量表面性质的不同。第39页/共47页MFM是使用受迫振动的磁性探针扫描样品表面，通过测量探针的振幅，相位或频率变化来研究磁针尖与样品磁结构间的长程磁性力，第40页/共47页LFM
15、不像AFM那样检测悬臂的垂直形变量，而是检测微悬臂横向扭转弯曲程度。因为微悬臂的扭转弯曲程度随表面摩擦特性变化而增减（增加摩擦力导致更大的扭转）。第41页/共47页（1）层状材料（2）离子晶体（3）有机分子（4）纳米材料（5）生物材料扫描力显微镜的应用扫描力显微镜的应用领域很广。它不仅应用于对层状材料和离子晶体进行原子级分辨率的成像，还广泛应用于对有机分子、LB膜等进行分子成像。在纳米尺度的成像也有广泛的应用。甚至可以进行微米尺度的成像，例如对生物样品的成像等等。第42页/共47页1987年Binnig等第一次利用AFM在石墨表面上获得了原子分辨率 获得原子分辨率的绝缘体-云母 两种层状材料的原子级AFM图像第43页/共47页LiF(100)的SFM图像 PbS的SFM图像 两种离子晶体的原子级AFM图像第44页/共47页花生酸铬LB膜的SFM图像 纳米尺度SiO2光栅的SFM图像 第45页/共47页完整红细胞的AFM图像它是由28个扫描面积为2.5m 2.5m的小图像组成，同时具有纳米尺度的分辨率。第46页/共47页感谢您的观看！第47页/共47页