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1、会计学1有色金属及合金分析有色金属及合金分析1.2 有色金属及其合金分析简介有色金属及其合金分析简介分析项目：主成分、合金成分、杂质分析项目：主成分、合金成分、杂质分析方法：分析方法：主成分常量分析，以滴定法为主主成分常量分析，以滴定法为主合金成分微量分析，以光度法为主合金成分微量分析，以光度法为主第1页/共12页2 有色金属及合金分析有色金属及合金分析2.1 铝及铝合金分析铝及铝合金分析2.1.1概述概述铝合金是以铝为基体的合金总称。主要合金元铝合金是以铝为基体的合金总称。主要合金元素有素有铜、硅、镁、锌、锰铜、硅、镁、锌、锰，次要合金元素有镍、铁、，次要合金元素有镍、铁、钛、铬、锂等。钛、
2、铬、锂等。由于铝具有酸碱两性，所以铝的分析可用酸溶，由于铝具有酸碱两性，所以铝的分析可用酸溶，也可用碱溶，或两者先后作用。也可用碱溶，或两者先后作用。2.1.2铝的测定铝的测定试样以盐酸和过氧化氢或氢氧化钠溶液溶解，试样以盐酸和过氧化氢或氢氧化钠溶液溶解，用用EDTA返滴定法或氟化物置换滴定法测定。返滴定法或氟化物置换滴定法测定。（参考实验讲义（参考实验讲义）第2页/共12页2.1.3铜的测定铜的测定2.1.3.1 BCO光度法光度法 P204205在弱碱在弱碱(pH=8.59.5)介质中，利用介质中，利用Cu2+与双环与双环已酮草酰二腙反应生成蓝色络合物，于分光光度计已酮草酰二腙反应生成蓝色
3、络合物，于分光光度计上波长上波长600nm处测定其吸光度。处测定其吸光度。2.1.3.2 新亚铜灵新亚铜灵萃取萃取光度法光度法 P206利用新亚铜灵利用新亚铜灵(2,9-二甲基二甲基-1,10-二氮杂菲，二氮杂菲，NCP)与与Cu(I)在在pH=37的溶液中形成橙黄色配合物的溶液中形成橙黄色配合物的性质，采用三氯甲烷萃取而与其它共存离子分离，的性质，采用三氯甲烷萃取而与其它共存离子分离，有机相在波长有机相在波长460nm处测定吸光度，铁的干扰可用处测定吸光度，铁的干扰可用过量的抗坏血酸消除，结果令人满意过量的抗坏血酸消除，结果令人满意。第3页/共12页2.1.4镁的测定镁的测定2.1.4.1
4、铬变酸铬变酸2R光度法光度法P206-208在在pH10.9氨性溶液和丙酮存在下，铬变酸氨性溶液和丙酮存在下，铬变酸2R与与Mg2+反应生成棕红色络合物，在反应生成棕红色络合物，在570nm波长测定吸波长测定吸光度。该法灵敏度与选择性一般，受酸度影响大。光度。该法灵敏度与选择性一般，受酸度影响大。2.1.4.2 兴多偶氮氯膦兴多偶氮氯膦光度法光度法P208在在pH9.15-9.75的氨性溶液中，兴多偶氮氯膦的氨性溶液中，兴多偶氮氯膦与与Mg2+反应生成紫红色络合物，在反应生成紫红色络合物，在580nm波长处测定波长处测定吸光度。吸光度。2.1.4.3 偶氮氯膦偶氮氯膦光度法光度法P208-20
5、9反应与上法相类，但灵敏度、稳定性等均不如上反应与上法相类，但灵敏度、稳定性等均不如上法。法。第4页/共12页2.1.5硅的测定硅的测定P209硅含量高时用脱水重量法测定；硅含量低时用硅含量高时用脱水重量法测定；硅含量低时用硅钼蓝光度法测定。硅钼蓝光度法测定。2.1.6稀土总量的测定稀土总量的测定稀土元素性质相近，不易分离。常量分析用草稀土元素性质相近，不易分离。常量分析用草酸沉淀重量法和酸沉淀重量法和EDTA滴定法，微量分析用光度法，滴定法，微量分析用光度法，也可以用也可以用ICP-AES测定。测定。2.1.6.1 偶氮胂偶氮胂光度法光度法 P209210在弱酸介质中，利用稀土元素与偶氮胂在
6、弱酸介质中，利用稀土元素与偶氮胂反应反应生成蓝色络合物，于分光光度计上波长生成蓝色络合物，于分光光度计上波长660nm处测处测定其吸光度。定其吸光度。第5页/共12页2.1.6.2 偶氮氯膦偶氮氯膦-mA光度法光度法 P210211在在pH0.7-1.8酸性介质中，偶氮氯膦酸性介质中，偶氮氯膦-mA与稀与稀土元素反应生成蓝色络合物，于分光光度计上波长土元素反应生成蓝色络合物，于分光光度计上波长660nm处测定其吸光度。处测定其吸光度。该法灵敏度高，选择性好。铝、铁可用草酸掩该法灵敏度高，选择性好。铝、铁可用草酸掩蔽，铜用硫脲掩蔽，其他共存元素均不干扰。蔽，铜用硫脲掩蔽，其他共存元素均不干扰。2
7、.1.6.3 其他光度法其他光度法P211偶氮氯膦偶氮氯膦光度法光度法：强酸介质，强酸介质，(5.58.4)104，max675nm磺胺偶氮氯膦光度法磺胺偶氮氯膦光度法：pH1盐酸介质，盐酸介质，(7.748.80)104，max670nm第6页/共12页2.2 铜及铜合金分析铜及铜合金分析2.2.1概述概述纯铜（紫铜，电解铜）：纯铜（紫铜，电解铜）：Cu%=98.0099.99%铜合金：铜合金：Cu%=5099%，主要有黄铜主要有黄铜(铜、锌铜、锌为主为主)、白铜、白铜(铜、镍为主铜、镍为主)、青铜、青铜(锡青铜、铝青铜锡青铜、铝青铜等等)。微量元素主要有：铅、铋、氧、硫以及铝、锌、。微量元
8、素主要有：铅、铋、氧、硫以及铝、锌、银、镉、镍、铁、锡等。银、镉、镍、铁、锡等。2.2.2铜的测定铜的测定以常量分析为主，测定方法有碘量法、络合滴定以常量分析为主，测定方法有碘量法、络合滴定法和法和电解重量法电解重量法(P212-214)；微量法有多种光度法、；微量法有多种光度法、AAS、AES、催化极谱法、电位滴定法、离子选择性催化极谱法、电位滴定法、离子选择性电极法、溶出伏安法等等。电极法、溶出伏安法等等。第7页/共12页2.2.3锡的测定锡的测定2.2.3.1 滴定法滴定法试样用盐酸和试样用盐酸和H2O2溶解，在盐酸溶液中，以溶解，在盐酸溶液中，以HgCl2为催化剂，用次磷酸钠将锡为催化
9、剂，用次磷酸钠将锡()还原为锡还原为锡()。然后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液。然后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。滴定。2.2.3.2槲皮素光度法槲皮素光度法P214试样用盐酸和试样用盐酸和H2O2溶解，在盐酸溶液中，锡溶解，在盐酸溶液中，锡()与槲皮素作用生成黄色络合物，在波长与槲皮素作用生成黄色络合物，在波长450nm处测定其吸光度。处测定其吸光度。第8页/共12页2.2.3.3 茜素紫萃取光度法茜素紫萃取光度法P214-215在弱酸性介质中，锡在弱酸性介质中，锡()与茜素作用生成紫与茜素作用生成紫红色络合物，用异戊醇萃取后在波长红色络合物，用异戊醇萃取后在波长570nm处测处测
10、定其吸光度。定其吸光度。2.2.3.4 PV-CTMAB光度法光度法P215-216在在pH3.54.0酸性溶液中，锡酸性溶液中，锡()与邻苯二与邻苯二酚紫、酚紫、CTMAB作用生成橙红色三元络合物，作用生成橙红色三元络合物，maxmax662nm，9.56104。第9页/共12页3.2.4锑的测定锑的测定锑的测定有滴定法和光度法。锑的测定有滴定法和光度法。3.2.4.1 硫酸铈滴定法硫酸铈滴定法试样用硫酸试样用硫酸-硫酸钾溶解，以硫酸肼将硫酸钾溶解，以硫酸肼将Sb()还原为还原为()，在硫酸介质中以甲基橙为指示剂，用，在硫酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定。硫酸铈标准溶液滴定。2
11、.2.4.2 孔雀绿萃取光度法孔雀绿萃取光度法P216-217在盐酸溶液中，孔雀绿与锑在盐酸溶液中，孔雀绿与锑()反应生成蓝绿反应生成蓝绿色络合物，用苯萃取，于波长色络合物，用苯萃取，于波长610nm处测定有机相处测定有机相的吸光度。的吸光度。第10页/共12页2.2.4.3 水杨基荧光酮水杨基荧光酮-CTMAB光度法光度法 P217-218在硫酸溶液中，水杨基荧光酮、在硫酸溶液中，水杨基荧光酮、CTMAB与锑与锑()反应生成紫红色三元络合物，于波长反应生成紫红色三元络合物，于波长514nm处测处测定吸光度。定吸光度。2.2.5铝的测定铝的测定P218-219铬天青光度法。铬天青光度法。2.2.6铜、锡、铅、锌的连续测定铜、锡、铅、锌的连续测定P219-222铜铜解蔽法。解蔽法。铅铅络合滴定法。络合滴定法。锌锌络合滴定法。络合滴定法。锡锡解蔽法。解蔽法。第11页/共12页