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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 核磁共振试验报告地点：四川农业高校专业班级：应用化工 202202 ：学号：指导老师：试验日期： 2022 年 5 月 31 日名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 核磁共振测有机物结构一、试验目的：1 学习核磁共振波谱的原理；2 学习1H 核磁共振谱图的解析方法；3 明白核磁共振谱仪的工作原理及基本操作方法；二、试验原理：核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动；依据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的详细数值由原子核的自旋
2、量子数打算,试验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同：质量数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为；0 ；质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数；迄今为止, 只有自旋量子数等于 1/2 的原子核, 其核磁共振信号才能够被人们利用,经1 11 13 17 19 31常为人们所利用的原子核有：H、B、C、O、F、P 由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比；将原子核置于外加 磁场中,假设原子核磁矩与外加磁场方向不同,就原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现
3、象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摇摆,称为进动；进动具有能量也具有肯定的频率；原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质打算,也就是说, 对于某一特定原子,在肯定强度的的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的；原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、 以及磁矩与磁场的夹角相关,依据量子力学原理, 原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的,而是由原子核的磁量子数决定的, 原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳动,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级； 当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化；这种能级跃
4、迁是猎取核磁共振信号的基础；名师归纳总结 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁,需要为原子核供应跃迁所需要的能量,这一能第 2 页,共 8 页量通常是通过外加射频场来供应的；依据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候,射频场的能量才能够有效地被原子核吸取,为能级跃迁供应助力；因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸取某一特定频率射频场供应的能量,这样- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 就形成了一个核磁共振信号；1H NMR可供应三方面的信息,即化学位移值、耦合常数和裂分峰形以及各峰面积的积分 线,依据这三方面的信息可以估计有机物
5、的结构；化学位移值主要用于估计基团类型及所处化学环境；化学位移值与核外电子云密度有关,因此但凡影响电子云密度的因素都将影响 1H化学位移；其中包括与 1H相邻元素和基团 的电负性、非球形对称电子云产生的磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等；尽管影响 1H化学位移值得因素较多,但化学位移值与这些因素之间的关系存在肯定的规律性,在给定条件下化学位移值能重复显现；因此依据化学位移值来估计1H 的化学环境是很有价值的；目前总结出了多种体会运算公式,可猜测处于不同化学环境的各种基团的化学位移值；耦合常数是化学位移之外核磁共振谱供应的的另一个重要信息,所谓耦合指的是接近原子核自旋角动量的相互影响,这种原子核
6、自旋角动量的相互作用会转变原子核 自旋在外磁场中进动的能级分布状况,造成能级的裂分, 进而造成 NMR 谱图中的信号峰外形发生变化,通过解析这些峰形的变化,可以估计出分子结构中各原子之间的连接关系；最终,信号强度是核磁共振谱的第三个重要信息,处于相同化学环境的原子核在核磁共振谱中会显示为同一个信号峰,通过解析信号峰的强度可以获知这些原子核的 数量,从而为分子结构的解析供应重要信息；表征信号峰强度的是信号峰的曲线下面积积分,这一信息对于1H-NMR 谱尤为重要,而对于13C-NMR 谱而言,由于峰强度和原子核数量的对应关系并不显著,因而峰强度并不特别重要；核磁共振波谱测定时,通常是用适当的溶剂将
7、试样溶解,参考物 TMS 作为内标加入 其中；为了防止溶剂中的 1H 干扰,通常使用氘代溶剂或四氯化碳等不含氢的溶剂；所谓氘代溶剂是指溶剂是指溶剂分子中的氢原子被重氢,即氘代氯仿、氘代丙酮、重水等；三、试验仪器与试剂1. PicoSpin 80型核磁共振谱仪2. 试样管 5mm 3. 其他 滴管、不锈钢样品勺、小试管刷等4. 试样 甲苯、异丙苯、乙酰乙酸乙酯5. 参考物 TMS 6. 溶剂氘代氯仿含1%TMSD所取代,常用的氘代试剂有氘名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 四、试验内容：1样品制备：一般采纳5mm 的标准
8、样品管,样品十几毫克至几十毫克,对于PFT-NMR而言,1H-NMR谱一般只需要1mg 左右甚至更少；依据样品性质,挑选好氘代试剂,溶解后加入样品管,塞好样品管,擦拭洁净后,放入转子中,用量筒调剂好转子位置,即 可放入磁场中心的样品腔中,打开气流开关,使样品管旋转；2依据详细试验仪器的操作说明,进行匀场,锁场；1H-NMR谱3设置试验合适的参数,采集信号,相应调整,确定化学位移,积分,得到图；4 打印谱图；五、核磁共振谱图图分析：甲苯1 C7H 8 饱和度为 4 2 有两组峰,且都为单峰,说明有两种环境质子处于孤立的环境；名师归纳总结 3 由于峰宽比5:3,5+3=8 ,符合分子式,在 ,且为
9、单取代,=第 4 页,共 8 页3. 综合质子比,饱和度,可得知该化合物为甲苯- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - EAA 1.有 4 种峰说明有 4 中质子在不同环境；2 分子式 C6H10O3 饱和度为 23.质子比 3:3:2:2 ,3+3+2+2=10 符合分子式4.在 =0.75-1.25 处有三组峰, 可说明有烷基相连,且该组分为甲基,相邻部位连有亚甲基； =3.75-4.25 处有 4 组峰,质子数为 2 可是说名亚甲基四周连有一个甲基,另一边连有极性较强的基团,例如“-O- ” 键；5. =2.0 处有一单峰,可得有一烷基与“C=0” 键相
10、连,是烷基向低场移动并且四周并未连接有 H质子,据质子比得知该处为“CH3- ”6. =5 处一单峰,且说明四周没有氢质子,据质子比,质子为 且可能四周连有羰基,使亚甲基向低场移动；7. 综合上述,该化合物为2,且可得是亚甲基,名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 异丙苯1. 异丙苯饱和度为 4 2. 质子比 :5:1 ：6 有三种环境的质子,5+1+6=12质子符合分子式3. =6.75-7.25 处一个峰,质子数为 5,可说明有一个苯环且为单取代；4. =1.0-1.8 处有 2 组峰,可以连有一个甲基且四周可能连一
11、个“-CH- ” 键,由于为 6 个质子,可能连有 2 个甲基且化学环境相同；5. =2.8-2.5 一个质子,可能是连有“-CH-” 键,由于有多重峰,说明那个四周连有多个氢质子；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 六、留意事项：制样中的留意点（1）要得到高辨论率的谱图,样品溶液中肯定不能有悬浮的灰尘和纤维,一般情形下用棉花和滤纸把样品直接过滤到样品管中；（2）测试微量样品时,要带手套处理样品,以防止手指上的微量悬浮物溶在溶液中,否就1H-NMR 谱中 1,4ppm mm 会显现一个7Hz 裂分的双峰, 可能来自丙氨
12、酸或者乳酸；（3）掌握样品量,一般对于1H-NMR来说需要的量比较小,大致几个毫微摩尔就可以了,对于二纤维谱和碳谱浓度就要比较大,最好有几十个毫摩尔；（4）氘代溶剂挑选时需要留意使样品容溶解,溶剂峰和样品峰没有重叠,黏度低,并且价格廉价；（5）掌握溶剂量,一般样品的溶剂量应当为,大致在核磁管中的长度为4cm 左右,溶剂量太小会影响匀场,进而影响试验的浓度和谱图的成效,溶剂量太大会导致铺张；6 尽量选用优质核磁样品管,样品管必需清洗洁净,无残留溶剂和杂质,以免影响测试结果, 并且最好不要在核磁管上乱贴标签,这会导致核磁管轴向的不均衡,在样品旋转时影响 mm 分别率,仍有可能大碎核磁管造成重大缺失
13、；其它留意点：（6）样品在磁场的位置很重要,应保证处在磁场的几何中心,除非有其它要求；（7）留意将磁性物体远离磁体,它们可能对磁体、匀场线圈和探头造成严峻损坏,盛装 低温液体的同心杜瓦可能被强力撞裂；七、摸索题 1. 产生核磁共振的必要条件是什么？答：1 原子核必需具有核磁性质,即必需是磁性核 数不为 0； 或称自旋核 具有自旋现象,自旋量子2 需要有外加磁场,磁性核在外磁场作用下发生核自旋能级的跃迁,从低能态跃迁至高能 态需吸取能量,外加磁场能量要足够大,场强足够强；3 只有那些能量与核自旋能级能量差相同的电磁辐射才能被共振吸取,这就是核磁共振波名师归纳总结 谱的挑选性； 由于核磁能级的能量
14、差很小,所以共振吸取的电磁辐射波长较长,处于射频辐第 7 页,共 8 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 射光区；2何谓屏蔽作用及化学位移？答：屏蔽作用：处于磁场中时,在外加磁场的作用下,电子的运动产生感应磁场,其方向与 外加磁场相反,因而外围电子云起到对抗磁场的作用；化学位移： 化学位移是用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同化学环境中的氢原子因 在谱 产生共振时吸取电磁波的频率不同,即由屏蔽作用所引起的共振时磁感应强度的移动,图上显现的位置不同,各类氢原子的这种差异被称为化学位移；3. 简述偶合和自旋裂分产生的缘由；偶合作用的大小如何表示和测量？答：偶合和自旋裂分产生的缘由：相邻两个氢核之间的自旋干扰自旋偶合；一般在质子 间相隔 3 个键发生由自旋偶合所引起的谱线增多的现象称为自旋裂分；偶合作用的大小用偶合常数表示,偶合作用测量多重峰的锋间距 4. 核磁共振波谱能为有机化合物结构分析供应哪些信息？化学位移： 估计质子的类型及化学环境；自旋裂分： 峰数、峰裂距估计核间关系；峰积分值：得出氢分布,氢个数；名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 8 页