《固定污染源废气—低浓度颗粒物的测定—重量法11602.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《固定污染源废气—低浓度颗粒物的测定—重量法11602.pdf（18页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、-1-固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法(征求意见稿)编制说明 编制组 2014 年 5 月-2-1 工作简况 1.1 任务来源 受环保厅委托，在 2014 年上半年内完成 DB37/XXXX-2014固定污染源 低浓度颗粒物测定方法重量法方法标准的制订工作，该标准由山东省环境监测中心站负责起草，合作单位由青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司提供支持。1.2 制订 固定污染源废气 低浓度颗粒物测定方法重量法（DB37/XXXX-2014）的必要性 按照国家大气污染防治行动计划和山东省大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划的要求，要加快燃
2、煤锅炉和工业炉窑现有除尘设施升级改造，确保颗粒物排放浓度稳定达标排放。就我省而言，全省大部分单机装机容量 30 万千瓦以上机组采用了双室四电场静除尘器和炉外湿法脱硫的除尘技术，颗粒物浓度低于 50 mg/m3。有的电厂为了申请除尘电价补贴对现有除尘设施进行了或将要进行改造，将静电除尘器改造为电袋复合除尘、纯布袋除尘或增加湿式电除尘，颗粒物浓度低于 30 mg/m3，有些甚至低于 5mg/m3。同时国家和我省近期颁布的火电厂大气污染物排放标准（GB13223-2011）和火电厂大气污染物排放标准（DB37/664-2013）等一系列标准中均把固定源排气中颗粒物排放浓度降至 30 mg/m3 以下
3、。我国现阶段颗粒物监测方法采用固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T16157-1996），严格意义而言，该方法仅适用于颗粒物浓度高于 50mg/m3 的固定污染源，测定颗粒物浓度低于 50mg/m3 时误差较大，现有监测方法已不能满足要求，监测单位无法对其进行准确监测。随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，现有颗粒物监测方法GB/T16157-1996，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应低浓度颗粒物的缺陷，已不能满足对固定源颗粒物排放的监测要求和环境管理需要。环保部已于 2013 年向中国环境监测总站下达了固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法（GB/T1615
4、7-1996）项目计划，但由于程序复杂，项目进展缓慢，预计方法的颁布实施大约需要 1-2 年。我省从 2013 年始，就已经在全国率先着手开展低浓度颗粒物的方法储备和现场实际验证，具备了比较丰富的监测经验，积累了大量的监测数据，取得了比较好的效果，为固定污染源 低浓度颗粒物测定方法 重量法的制定奠定了良好的基础。因此，及时制订我省的固定污染源 低浓度颗粒物测定方法 重量法，为监测单位提供监测依据既有良好的基础，也是非常必要的。1.3 工作过程 我们按照省厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，具体工作计划安排如下：1)对国内外有关低浓度颗粒物的测定 重量法的标准内容包括工作原理，采样装置
5、，采样程序，质量控制，结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法比较研究与分析，对国内外固定污染源排放的相关法律、法规和政策研究与分析，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料；-3-2)依据调研的内容，参考其他相关标准，确定标准的适用范围，并制定相应的技术路线；3)对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对，验证其可行性，形成测试报告和验证报告；4)完成标准文本和编制说明。目前，我们根据查阅的资料、文献，结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况进行了广泛的调研，对行业内资
6、深专家进行技术咨询，并进行了分类、归纳和总结，在此基础上完成了标准草案。2 标准制订原则和依据 2.1 主要国家、地区及国际组织相关标准研究 低浓度颗粒物的采样及分析技术在国外发达国家已开展了研究，检测方法主要是手工称重法，但目前国内还没有关于低浓度颗粒物检测的标准，所以无法对其进行规范。国外关于低浓度颗粒物的检测标准主要为方法标准：（1）Stationary source emissionsDetermination of mass concentration of particulate matter(dust)at low concentrationsManual gravimetric
7、 method.(ISO12141-2002)3（以下简称ISO12141，下同）。译文：固定污染源排放低浓度时颗粒物（尘）的质量浓度测量手工重量方法 （2）Stationary source emissionsManual determination of mass concentration of particulate matter(ISO9096-2003)。译文：固定污染源排放颗粒物质量浓度的手工测定 （3）Test method for determination of mass concentration of particulate matter from stationary
8、 sources at low concentrations(Manual gravimetric method)(ANSI/ASTM D 6331-98(Re-approvered 2005)。译文：低浓度测定固定污染源排放的颗粒物浓度的试验方法（手工重量分析法）（4）Determination of low level particulate matter emissions from Stationary Sources(USEPA method 5I)。译文：固定污染源排放中低浓度颗粒物测定 （5）Determination of low range mass concentratio
9、n of dust-Part1:Manual gravimetric method7(BS EN 13284-1:2002)译文：低浓度颗粒物的测定第一部分：手工称重法 （6）Methods of measuring dust concentration in flue gas(JIS Z 8808-1995)。译文：废气中尘浓度的测量方法 ANSI、ISO 以及 BS EN 都发布了大体积采样技术在低浓度颗粒物测定中的应用。取样嘴特性按照标准要求，为获得较高的等速动态取样速率，允许取样嘴的直径范围 1.25-3.43cm。ANSI 方法规定了采集颗粒物到滤膜上质量最小比值，并应用空白滤膜和专
10、业的称量技术，方法提出，在进行低浓度颗粒物测定时，整个测试过程尽可能只使用 1 个滤膜累积采样，从而提高测量准确度；ISO 和 BS EN 方法使用了针对低浓度颗粒物的清洗及专业的称量方法，这个过程可以大-4-大降低采样和分析过程中的误差；方法规定测量标准条件下烟气颗粒物质量浓度低于50mg/m3的情况。为使测试结果有效，取样时收集的颗粒物质量必须大于滤膜总体空白值的5 倍，在这种情况下，通常使用大体积采样技术或延长采样时间。USEPA 方法适用于测量颗粒物浓度小于 50mg/m3，该方法采用 47mm 的玻璃纤维滤膜收集颗粒物，将滤膜固定在过滤器上，过滤器的重量不超过 35g，通过对过滤器整
11、体称重方式，测得结果，该方法采用双路同时采样，使用两路采样结果的相对标准偏差，确保采样数据的高准确度。因此保证该方法准确度的关键环节是双采样装置、针对低浓度颗粒物的清洗和专业的称量过程。采样之后颗粒物可能堆积于滤膜上游的采样设备，试验发现，当垃圾焚烧炉采集的气体颗粒物质量浓度约为 5mg/m3时，滤膜上游堆积的颗粒物通常占总量的 10%-30%。颗粒物堆积可能与采样设备的设计、烟气颗粒物的性质有关，但目前尚无有效方法将堆积的颗粒物降低到可以忽略的水平。在 ISO12141、BS EN 及 ANSI 方法中规定，测定低浓度颗粒物时，必须回收、称重滤膜上游采集设备上堆积的颗粒物10,12,14，滤
12、膜增加的质量与从采样设备上收集的堆积颗粒物质量之和才是烟气样品中所含颗粒物质量。以上标准都详细描述了低浓度颗粒物的测定过程和分析方法，从采样前准备、检漏、采样、清洗、称重、校准等详细过程。2.2 国内相关标准研究 我国检测固定污染源颗粒物的方法标准有 GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法，GB9079-1988工业炉窑烟尘测试方法 9、GB5468-1991锅炉烟尘测试方法 10、HJ/T 76-2007固定污染源烟气排放监测系统技术要求及检测方法11、HJ/T48-1999烟尘采样器技术条件12。（1）GB/T16157-1996 采用称重方法，它的原理
13、将颗粒物采样枪由采样孔插入烟道，使采样嘴置于测点上，正对气流，等速取样，用玻璃纤维滤筒捕集颗粒物，抽取一定量含颗粒物的气体，计算烟气中颗粒物浓度。（2）HJ/T 76-2007 中测量烟尘颗粒物 CEMS 引用采用 GB/T16157-1996 对颗粒物测定要求。（3）HJ/T48-1999 中对测定烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排气中颗粒物含量的烟尘采样器的研制、生产及认定其技术要求参照了 GB/T16157-1996 的部分条款。综合以上内容，国内大部分标准方法均将 GB/T16157-1996 作为测量固定源颗粒物浓度的依据，该方法测定低于 50mg/m3的颗粒物时误差较大，在低浓度颗粒
14、物采样和分析中，无法准确定量，产生的误差降低颗粒物采样准确度，对测定结果产生较大影响，因此制订DB37/XXXX-2014固定污染源 低浓度颗粒物测定方法重量法，对我省低浓度颗粒物的测定方法规范具有重要意义。2.3 相关环保标准和环保工作的需要 固定污染源颗粒物监测是我国节能减排重点控制的污染物指标，火电厂执行GB13223-2011火电厂大气污染物排放标准、锅炉执行 GB13271-2001锅炉大气污染物排放标准、工业炉窑执行 GB9078-1996工业炉窑大气污染物排放标准、炼焦炉执行GB16171-2012炼焦化学工业污染物排放标准、水泥厂执行 GB4915-1996水泥厂大气污-5-染
15、物排放标准及各种固定污染源排放标准中都对颗粒物的标准限值作了明确的规定。2013年 9 月 1 日起，山东省区域性大气污染物综合排放标准（DB37/2376-2013）、山东省火电大气污染物排放标准（DB37/664-2013）、山东省钢铁工业污染物排放标准(DB37/990-2013)20、山东省建材工业大气污染物排放标准(DB37/2373-2013)、山东省锅炉大气污染物排放标准(DB37/2374-2013)、山东省工业炉窑大气污染物排放标准(DB37/2375-2013)等 6项标准在山东省内开始实施,地方标准中将上述各种固定污染源颗粒物排放标准限制重新修订。目前标准中规定的颗粒物排
16、放限值自 2013 年 9 月 1 日起，火电厂中颗粒物排放限值最低为 5mg/m3,最高为 30mg/m3，锅炉其中燃煤锅炉、生物质锅炉、水煤浆7MW(10t/h)锅炉的颗粒物排放限值最高为 80mg/m3，焦化工业、钢铁工业、水泥工业等其他行业新建生产线各生产设备（设施）排气筒中的颗粒物允许排放的最高浓度在不同生产过程及不同生产设备中为 20mg/m3、30mg/m3、50mg/m3或 80mg/m3，因此本标准确定的测量范围满足对现有工业颗粒物排放的监测要求及环境管理的需要。3 标准制订的基本原则和技术路线 3.1 标准制订的基本原则 本次标准修订，本着科学性、先进性和可操作性为原则，在
17、原固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T16157-1996）基础上以国家环保总局关于开展 2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知（环办函2013154 号），按照国家大气污染防治行动计划和山东省大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划的有关要求，同时参考美国、欧盟的相关标准，在我国现有标准、规定和监测站的实际工作要求的基础上，结合我省实际情况和当前的科学技术水平，不断深入研究和完善，制订本标准。本标准技术要求的制定原则是：1)方法的测定内容、基本要求、测定原理等需满足相关环保标准和环保工作的要求。2)测定方法具有可实施性，通过标准规定的检测方法有效监测山东
18、省地方规定的排放标准限值，保证高准确度，满足目前环保工作的需要。3)测定方法具有普遍适用性，功能完整性，适于不同领域有关该标准的检测要求。-6-3.2 标准制订的技术路线图 组成标准编制组 国外低浓度颗粒物测定的标准及资料调研 国内低浓度颗粒物采样的标准情况调研 国内低浓度颗粒物采样器的应用情况 标准适用范围及术语编制 查找引用标准是否修订以及是否适用于本标准 低浓度颗粒物的测定技术要求与方法性能的确定 国外低浓度颗粒物测定的标准及资料调研 低浓度颗粒物的测定技术要求与方法性能的确定 ISO 标准、修订内容及参数，评价验证 相关环保标准 环保厅下达任务 查找引用标准是否修订以及是编制标准方法文
19、本和编制说明（征求意见稿、征求意见并汇总处理、送审稿、技术审查及完成报批稿）标准适用范围及术语编制 -7-4 标准主要内容说明 4.1 适用范围 适用范围体现：a.扩展了 GB/T16157-1996 测量颗粒物的范围，由适用颗粒物浓度 20mg/m31000mg/m3到50mg/m3；b.填补了国内测定固定污染源排气中颗粒物浓度50mg/m3的方法空白；c.方法对在我省执行不同固定污染源排气中最高允许颗粒物排放浓度为 20mg/m3、10 mg/m3和 5 mg/m3提供了判别颗粒物实际排放浓度的监测方法标准。d.方法规定检出限为 1 mg/m3。主要是基于方法全程序空白的实际测定结果。并参
20、考了：US EPA 方法 5I：1999固定排放源排放低浓度颗粒物的测定第 2.3 条，检出限为0.5 mg/m3（恒重的限值），最低检出限 1 mg/m3（不同于零，在规定的置信水平可以确定的分析物的最小浓度或量），实际定量限 3 mg/m3（即我国标准定义的测定下限）。ISO 12141：2002固定污染源排放-低浓度颗粒物（尘）的质量浓度的测定-手工重量法 第3.11条，由方法全程序空白值确定检出限；第11.6条全程序空白值不超过日均限值（10 mg/m3）的 10%（1mg/m3）。UK EA EN13284-1固定源排放-低范围质量浓度尘的测定-部分 1：手工重量法的执行文件第 10
21、.6 条，排放源排放限值为 5 mg/m3时，全程序空白值不超过日均限值的 20%（1mg/m3）。f.方法没有规定测定下限是基于：HJ77.22008环境空气和废气二噁英类的测定-同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法、HJ618-2011 环境空气 PM10和 PM2.5的测定重量法均未给出测定下限。尽管 HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则规定 测定下限为 4 倍检出限，但并不适用颗粒物。g.US EPA方法5I第2.3 条规定测定浓度为1mg/m33mg/m3的颗粒物可用于计算排放速率。低于的 1 mg/m3测量结果不能用于计算排放速率和颗粒物的浓度。h.本标准在第
22、12 条 8.作了类似 7.的规定。这与本标准规定的检出限是一致的。4.2 规范性引用文件 本标准正文引用了 3 个标准，其中标准文件包括 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T 161571996）、烟尘采样器技术条件（HJ/T 481999）、固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（HJ/T76-2007）。颗粒物监测断面的布设，采样点位的选取，烟气参数的测定，结果的计算等引用了 GB/T 161571996 中的方法。烟尘采样器和相关仪器的技术和性能要求引用了 HJ/T 481999 标准的规定。氧气测定仪的技术要求引用了 HJ/T76-2007 标准的规定。
23、4.3 术语和定义 本标准规定了 11 条术语和定义：分别为颗粒物 Particulate Matter（引至 GB/T 16157），标准状态下的干排气 dry Exhaust gas at sandard state（引至 GB/T 16157），颗粒物浓度 concentration of particulate matter（引至 GB/T 16157），低浓度颗粒物 low concentration of-8-particulate matter，排放限值 emission limits，烟道内过滤 in-stack filtration，等速采样 isokinetic sampl
24、ing，采样平面 sampling plane，测量系列 measurement series，全程空白 overall blank，大体积采样 high-volume sampling。上述术语和定义主要参考了 GB/T16157，空气和废气监测分析方法（第四版），其中全程序空白参考了 ISO12141 第 3.11 条，大体积采样参考了 EN13284-1 执行文件第 8.4 条 c。同时依照了我国标准 GB/T16157-1996 第 8.3.3.6 条“当流量为 40mL/min 时，其抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力”和 HJ/T48-1999 第 5.4 条，“当采样系统及负载为
25、 20kPa 时，流量应不低于 30L/min”。现有国产烟尘采样器均具备大流量采样的能力。ISO12141：2002第 3 条 3.15，将大流量定义为典型的采样嘴直径为 20mm50mm，对应流量为 5m3/h50m3/h，本标准未采纳。当上述术语和定义在本标准中出现时，能够眀瞭其具体的含义。4.4 方法原理 遵循等速采样（图 1）的原理，使进入采样嘴排气的流速等于测点排气的流速；采用滤膜替代滤筒，以减少捕获颗粒物介质的自重，GB/T16157 中使用的 1#滤筒自重约 2g，3#滤筒自重约 1g，而直径 50mm 的玻璃或石英纤维滤膜自重0.2mg。由称重法确定颗粒物的质量，采集颗粒物的
26、同时的抽气体积计算颗粒物浓度。a.采样速度等于排气流速（测定颗粒物浓度等于测定排气中颗粒物浓度）b.采样速度大于排气流速（测定颗粒物浓度小于测定排气中颗粒物浓度）c.采样速度小于排气流速（测定颗粒物浓度大于测定排气中颗粒物浓度）图 1 采样速度与测定排气中颗粒物浓度关系示意图 a b c-9-本标准的图 3 为采样系统示意图（图 2），表明本标准适合于烟道内过滤采样法。与方法 GB/T16157-1996 不同的是要求插入烟道的滤膜托架应根据烟气的条件进行加热并保持基本稳定的温度。而美国 EPA 方法 5 和方法 5I 以及 ISO12141 标准等，均是要求在出现或可能出现水气冷凝的烟气条件
27、下，采用烟道外过滤（图 3）采样方法，并加热采样系统的滤膜托架箱等。选择加热烟道内采样支撑滤膜的滤膜托架相对于在烟道外加热滤膜托架，在设计上要复杂些，但从采样操作上相对容易，特别是清洗沉积在滤膜前端部件内的沉积物，更为方便。此外，德国标准 VDI 2066 也规定应尽可能使用烟道内过滤的采样方法。1.采样嘴；2.滤膜托架；3.S型皮托管；4.温度探头；5.温度测量；6.静压测量；7.压差测量；8.支撑管(烟道内装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量装置；11.关闭阀；12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积流量计；16.温度测量；17.气压计。图 2 烟道内过滤采样系统
28、示意图 1.采样嘴；2.滤膜托架；3.S型皮托管；4.温度探头；5.温度测量；6.静压测量；7.压差测量；8.支撑管(烟道外装置)；9.冷却和干燥系统；10.抽气单元和气体计量装置；11.关闭阀；12.调节阀；13.泵；14.流量计；15.气体积流量计；16.温度测量；17.气压表。图3 烟道外过滤采样系统示意图 -10-4.5 采样的基本要求 本节涉及到采样工况、采样位置和采样点，基本与 GB/T16157-1996 的规定一致。以下几条例外：a.采样孔的直径。GB/T16157-1996 规定为不小于 80mm，适用于探头滤膜托架不加热的烟尘采样器；ISO12141：2002 附录 D 建
29、议测孔直径为 125mm。英国固定排放源测孔原直径为 100mm，实施 EN13284-1 标准时改为 125mm。本标准规定测孔直径为 125mm。b.采样平台。在 GB/T16157-1996 的基础上提出了更具体的要求（见附录 A）。特别强调在采样平台要设置低压配电箱，以满足采样时供电的需要。4.6 采样装置和仪器 无论是排气参数还是颗粒物（烟尘）采样器，只要符合国家相关标准的要求都可以使用。本标准引用的标准为 HJ/T48-1999 和 HJ/T76-2007。a.本标准没有对使用采样嘴的直径做出具体的规定，基于：GB/T16157-1996 第 8.3.3.2 条，采样嘴直径5mm。
30、US EPA 方法 17 第 2.2.1 条，采样嘴直径 3mm14mm。ISO12141：2002 第 6.3.2 条，采样嘴直径8mm。UK EA EN13284-1 执行文件 6.2.4 条，采样嘴直径6mm。给烟尘采样器的生产企业根据用户的需要，加工不同直径的采样嘴留有余地，也可按 GB/T16157-1996 第 8.3.3.2 条的规定。b.本标准对滤膜使用的温度范围，规格，捕集颗粒物效率提出了建议和规定。滤膜使用的温度范围。参照了 EN13284-1 执行文件表 1 中的数据。不同的标准给出了不同的数据，例如：GB/T16157-1996第5.2条，玻璃纤维滤膜的适用温度为500
31、oC；Handbook for emission measurements for Macedonia 第 4.2.1 条，玻璃纤维滤膜的适用温度为550oC，石英纤维滤膜为950oC；规格。ISO12141：2002 第 6.3.1 条，滤膜直径为 50mm；US EPA 方法 5I 第 2.1 条，滤膜直径为 47mm；两种规格的滤膜本标准都认可。国内生产的烟尘采样器有选用 47mm，也有 50mm 直径的滤膜。捕集颗粒物效率。GB/T16157-1996 第 8.3.3.3 条，0.5m 的粒子的捕获效率不低于99.9%；US EPA 方法 17 第 3.1 条，0.3m 的粒子的捕获效
32、率不低于 99.95%；ISO12141：2002 第 6.2.2 条，在预计的最大流量下，对平均粒子直径 0.3m 和 0.6m 的粒子（如气溶胶）的捕获效率不低于 99.5%和 99.9%。本标准引用了 ISO12141 标准的指标。标准要求由滤膜供应者提供颗粒物的捕获效率。c.滤膜质量损失。相对而言石英纤维滤膜较易损失附着在滤膜上的纤维。研究表明在25L/min 的流量下使用清洁的空气通过石英纤维滤膜 5min，确定石英纤维滤膜质量的损失，表明预处理时质量有小的损失，增加抽气时间质量没有进一步的损失，没有经过处理的滤膜材料持续的损失，但损失量很少。结果列表 1。-11-表 1 石英纤维滤
33、膜重量的损失 抽气流量和时间 滤膜类型 预处理后的损失/mg 滤膜类型 没有预处理的损失/mg 25L/min，5min 石英纤维 0.09 石英纤维 0.03 石英纤维 0.11 石英纤维 0.06 25L/min，15min 石英纤维 0.01 石英纤维 0.11 石英纤维 0.07 石英纤维 0.01 玻璃纤维滤膜可能与酸性化合物，例如：SO3起反应，导致质量增加，因此不推荐使用。尽管石英纤维滤膜的机械强度较低，但事实表明在多数情况下它们是有效的（ISO12141：2002第6.2.6条）（国内生产直径47mm和50mm石英纤维滤膜）。由于在采样过程中纤维损失量很少，本标准未采纳EN13
34、284-1执行文件第8.2条a注1的建议，不要求对采样前的滤膜进行预处理。d.烘箱。控制温度设定点的温度波动范围同ISO12141：2002第6.4.3条。e.烧杯。选择了25mL的玻璃烧杯和150mL的聚乙烯烧杯，它们的重量分别约为20g和18g。以尽量减少洗涤沉积物和丙酮干残渣与称量容器的质量比，提高称量的精度。等效材质，例如：聚丙烯，50mL的烧杯重量仅6g，耐温达135oC，不与丙酮起反应。f.丙酮。使用分析纯的试剂，如果干残渣量达不到10mg/L的要求，应使用优级纯试剂。丙酮的用量并不大。应选购玻璃瓶装的丙酮，不要使用金属容器中的丙酮通常为高残渣空白。有时，供应商从金属容器转移丙酮到
35、玻璃瓶，因此，必须在使用之前测试丙酮干残渣空白。4.7 排气参数的测定 同GB/T16157-1996第5.4条。4.8 排气流速、流量的测定 同GB/T16157-1996第7条。4.9 排气中颗粒物的测定 控制等速率。执行 HJ/T48-1999 第 10 条表 2 的规定 92%108%。4.9.3 称重方法 a.称重方式。允许三种称量方式，即称量滤膜；滤膜+滤膜托架；滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴。不同称量方式的优缺点的比较列表 2。-12-表 2 不同称量方式的优缺点的比较 称量方式 主要不足 主要优点 滤膜 从滤膜托架上取下困难，容易造成滤膜损坏和颗粒物的质量损失；需要洗涤滤膜前
36、端部件的内表面；制备试剂空白 采集颗粒物质量与滤膜自重比小，称量精度高，便于保存运输和处理，前弯管和采样嘴下次采样前不需要再清洗 滤膜+滤膜托架 采集颗粒物质量与滤膜+滤膜托架自重比较大，对天平的称量灵敏度要求高；需要洗涤滤膜前端部件的内表面；制备试剂空白 不需要从滤膜托架上取出滤膜，明显减少了滤膜和颗粒物质量损失的可能，便于保存运输和处理，前弯管和采样嘴下次采样前不需要再清洗 滤膜+滤膜托架+前弯管+采样嘴 采集颗粒物质量与滤膜+滤膜托架+前弯 管+采样嘴自重比大，对天平的称量灵敏度要求高；需要带多只一体化的（滤膜+滤膜托架+前弯管+采样嘴）采样头；下次采样使用前需要洗涤滤膜前端部件的内表面
37、 不需要从滤膜托架上取出滤膜，最大限度的减少了滤膜质量和颗粒物损失的可能，称量前只需要擦拭前弯管和采样嘴的外表面 由武汉市天虹仪表有限责任公司用纸片模拟采集 1.58mg50.14mg 颗粒物，与（滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴）整体称量，确定称量天平能否分辨微量颗粒物的质量的变化。结果表明，称量部件20g，模拟颗粒物范围 1.58mg50.14mg，用十万分之一的天平（德国赛多利斯电子天平，型号：BT125D，称量范围：0.01mg/41g），能明显地区分 mg 数量级质量的颗粒物；重复称重称量部件，质量的变异系数小，称量精密度高；称量颗粒物的相对的误差-3.16%0.52%，称量的准确度
38、高；有利于采集的低质量颗粒物的称量测定。试验结果列于表 3。-6-表 3 模拟颗粒物与采样头（滤膜+滤膜托架+前弯管+加采样嘴）整体称量的结果 称重次数 采样头（g）采样头加 1.58mg（g）采样头加2.04mg（g）采样头加3.88mg（g）采样头加6.03mg（g）采样头加9.61mg（g）采样头加 14.76mg（g）采样头加25.14 mg（g）采样头加29.57mg（g）采样头加41.75mg（g）采样头加50.14mg（g）B A 1 19.27009 19.27161 19.27207 19.27394 19.27611 19.27984 19.28485 19.29521 1
39、9.29975 19.31197 19.32016 2 19.27010 19.27164 19.27209 19.27388 19.27610 19.27977 19.28486 19.2952 19.29974 19.31198 19.32016 3 19.27009 19.27164 19.27208 19.27389 19.27610 19.27980 19.28490 19.29519 19.29973 19.31196 19.32014 4 19.27010 19.27166 19.27207 19.27394 19.27607 19.27979 19.28489 19.29521
40、 19.29969 19.31198 19.32016 5 19.27008 19.27161 19.27208 19.27390 19.27610 19.27975 19.28489 19.29518 19.29971 19.31198 19.32018 6 19.27013 19.27161 19.27208 19.27391 19.27605 19.27976 19.28487 19.29519 19.29972 19.31200 19.32015 7 19.27008 19.27162 19.27208 19.27393 19.27606 19.27964 19.28489 19.29
41、519 19.29970 19.31199 19.32014 8 19.27010 19.27163 19.27208 19.27393 19.27604 19.27975 19.28492 19.29520 19.29975 19.31196 19.32018 9 19.27011 19.27164 19.27208 19.27394 19.27603 19.27977 19.28488 19.29522 19.29972 19.31195 19.32017 10 19.27008 19.27164 19.27208 19.27395 19.27607 19.27977 19.28489 1
42、9.29520 19.29972 19.31198 19.32015 平均 19.27010 19.27163 19.27208 19.27392 19.27607 19.27976 19.28488 19.29520 19.29972 19.31198 19.32016 标准偏差 1.57762E-05 相对标准偏差/%8.18689E-05 模拟颗粒物称量 AB 1.53 1.98 3.82 5.97 9.66 14.78 25.10 29.62 41.88 50.06 相对误差/%-3.16-2.94-1.55-1.00 0.52 0.14-0.16 0.17 0.31-0.1 -7-b
43、.称量容器和部件重量的控制。烧杯重量见 4.6 条 e 约 20g，采样头重量见表 3 约 20g。US EPA 方法 5I 第 3.1 条和 6.1.3 条，允许采样前和采样后整体称重重量轻的过滤器系统，过滤系统由滤膜、硼硅酸盐或石英玻璃支架，不锈钢滤膜支座，O 型圈和聚四氟乙烯密封带组成，重量约 35g。本标准对重量的实际严格控制有利于颗粒物的准确称量。但建议使用十万分之一的天平，见本标准 11 条 j。c.称量时间。称量容器和部件时间的比较列表 4，为便于掌握读取称量数据的时间和次数，本标准与 ISO12141 的规定一致。表 4 称量容器和部件时间的比较 标准编号 称量读取时间 本标准
44、（DB37）同 ISO12141：2002 GB/T16157-1996 没有规定具体的读数时间 US EPA Method 5I 过滤器支架组件在实验室环境条件下暴露时间不得大于 2min ISO12141：2002 从干燥器取出称量部件后 3min 内，时间间隔为 1min，2min 和 3min 时读数 4.9.4 采样前准备 在烘箱内干燥和天平称重称量部件的比较列表 5。本标准保持了与我国相关标准要求的一致性。称量部件恒重的要求严于其它标准的规定。表 5 烘箱内干燥和天平称重称量部件的比较 标准编号 干燥、平衡和恒重要求 本标准（DB37）烘箱中 105oC110oC 至少烘干 1h，
45、取出在干燥器中冷却至少 2h 至室温并称重，前后两次称重变化为 0.4mg 内，记录结果准确至 0.1mg（万分之一天平）或 0.01mg（十万分之一天平）GB/T16157-1996 烘箱中 105oC110oC 至少烘干 1h，取出在干燥器中冷却至室温，两次重量之差不超过0.5mg，记录结果准确至 0.1mg US EPA Method 5I 烘箱中 105烘干至少 2h，然后干燥 2h 并称重，前后两次称重变化为 0.5mg 内 ISO12141：2002 烘箱中不低于 180oC 至少烘干 1h；取出在干燥器中冷却至少 4h 至室温，较大部件，如称量容器可能需要冷却12h 4.9.5
46、采样步骤 a.滤膜托架的加热。当排气中出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和，为防止水滴和水气在滤膜上结露，干扰颗粒物采样，如滤膜破裂、颗粒物堆积增大阻力、颗粒物中可溶性盐类可能随水气被抽走等。在这样的排气条件下，国外相关标准规定采用烟道外过滤的方法，并保持滤膜过滤器在一定的温度范围，以避免在滤膜上出现结露。本标准在这样的排气条件下，选择了烟道内过滤的方法，要求加热接近采样探头的滤膜托架，以防止结露。两种采样方法的比较列表 6。-8-表 6 烟道内过滤和烟道外过滤采样方法的比较 标准编号 排气条件 滤膜托架/箱 的加热温度 特点和注意点 本标准（DB37）*适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的
47、排气 105oC 操作简单；24V 直流电加热；采样完毕容易清洗管路沉积物；需要增大原先的采样孔径；由于采样气流的变化滤膜处控制温度的波动较大；采样头设计较复杂；应保证过滤器托架不会引起采样点排气出现涡流 GB/T16157-1996 不适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的排气；可在排气温度明显高于排气露点（20oC）温度下使用 续表 6 US EPA Method 5I*适合出现水滴或排气中水气接近饱和或饱和的排气 106oC134oC 操作复杂；需要在采样孔上方安装滑道，通过滑道移动采样系统在不同的采样点采样；需要清洗从采样嘴到滤膜前管道内的沉积物，工作量较大；采样头设计简单；易于控制
48、滤膜托架箱的温度（图 4），但没有控制滤膜处的温度 ISO12141：2002*和 EN13284-1*适合：烟气中含有水滴；排气中水气接近饱和或饱和；烟气温度接近或低于酸性气体露点的排气 160oC5oC*表示方法测定颗粒物不受排气温度的影响。图 4 加热箱内过滤器托架示意图 青岛崂山应用技术研究所，以 50L/min 的流量抽取环境空气，并向抽气管内喷水雾，气流通过滤膜，监控滤膜托架温度变化的传感器显示温度动态变化范围 108oC150oC。符合本标准规定105oC 的要求，又避免了水气结露。b.采样时间和颗粒物采集量。采样时间是保证采集颗粒物样品的时间代表性，颗粒物量是保证称量的准确性。
49、当排气中颗粒物浓度低时，需要通过延长采样时间或在规定的时间内增大采样体积获得足够质量的颗粒物。每个样品的采样时间和颗粒物的最低量的比较列表 7。1 2 3 4 5 6 1.不锈钢；2.玻璃；3.O 型环；4.不锈钢片；5.不锈钢；6.不锈钢肘。加热箱-9-表 7 每个样品的最少采样时间和颗粒物的最低量 标准编号 最少采样时间 颗粒物的最低量 备注 本标准（DB37）30min 3mg 或全程空白（正值）的 5倍；以二者中较小的值为准 全程空白值不超过排放限值（10mg/m3）的10%或空白值不超过排放限值（5mg/m3）的20 US EPA Method 5I 3mg ISO12141：200
50、2 30min 全程空白（正值）的 5 倍 EN13284-1：全程空白值不超过排放限值（10mg/m3）的 10%或空白值不超过排放限值（5mg/m3）的 20；4.9.6 样品分析 a.采样后称量部件的调节。基于固定污染源排放颗粒物受排气温度的影响，在某些工艺过程中颗粒物以不稳定的挥发性、半挥发性（通常在低温时呈颗粒物态，高温呈气态）物质状态存在时，由于在这种情况下，测量的颗粒物浓度与采样时和/或采样后的调节温度有关。表 6 加热过滤器托架，并保持在一定的温度范围内采样，以减少温度对颗粒物测定的影响。为了不同污染源排气中颗粒物测定结果的可比而对采样后称量部件（主要是滤膜）使用了不同的调节温