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1、浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-09标准滴定液1. 目的为规范标准滴定液的配制及储存的操作，确保检测工作的顺利进行。2. 适用范围适用于标准滴定液的配制及储存。3. 职责3.1质检部3.1.1 负责制订本制度；3.1.2 严格按照本制度执行。4. 工作程序4.1 一般规定4.1.1 除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品按GB/T 603制备，试验用水符合GB/T6682三级水的规格。4.1.2 所使用的滴定管、分析天平、容量瓶和移液管等必须校正合格。4.1.3 标准滴定溶液的浓度（除高氯酸外），均指20时的浓度。在标定、直接制备和使
2、用都应在室温1525下进行。4.1.4 标准滴定溶液浓度的应在规定浓度的5%范围以内。4.1.5 标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在68ml/min。4.1.6 称取工作基准试剂，0.5g时，应精确至0.01mg；0.5g时，应精确至0. 1mg。4.1.7 标定过程中基准物质的用量可根据实际情况稍加改变，使标准滴定溶液的用量在滴定管规格的中间左右（如：50ml滴定管使用量应在255ml左右）。在使用时也要根据用量选用相应的滴定管，使标准滴定溶液的用量在滴定管规格的中间左右。4.1.8 标定需两人，分别做四次平行，每人四次平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1，八次平
3、行试验结果的相对偏差，不得大于0.15，取八次测定的平均值为结果。计算中保留5位有效数字，结果保留4位有效数字。4.1.9 除另有规定外，配制0.02mol/L标准滴定溶液时，应于临用前精密量取浓度高的标准滴定溶液加新沸过的冷水或规定的溶剂稀释制成，必要时重新标定。4.1.10 标准滴定溶液使用前必须摇匀，滴定管用少量标准滴定溶液洗涤三次，滴定完毕，应将滴定管中的剩余的滴定液放尽并用水冲洗，再用蒸馏水洗净，沥干，备用。浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-094.1.11 除另有规定外，标准滴定溶液在常温（1525）下贮存，时间一般不超过两个月。若在有效期内产
4、生浑浊、颜色变化、发霉或沉淀等现象时，应重新制备。4.1.12 按标准滴定溶液性质，贮存于不于容器起理化作用并能防止标准滴定溶液变质的专用试剂瓶中，贴上标签，在瓶签上标明名称、浓度、配制人、标定人、复标人、配制日期、标定日期、标定温度、有效期至。4.2 标准滴定溶液的配制与标定4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) 4.2.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳水（即新沸放冷的水）中，摇匀制成饱和溶液，贮存于聚乙烯瓶中，密闭放置（23天）至溶液清亮，按表规定量取上清液，用无二氧化碳水定容至1000ml，摇匀。4.2.1.2标定：按表规定称取105110干燥至恒重的
5、基准邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液显粉红色，30s不褪色。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液浓度（mol/L）10.50.1配制时需要氢氧化钠饱和溶液的体积（ml）56285.6基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）630.6加无二氧化碳水的体积（ml）8080504.2.1.3计算： c (NaOH)= m/(V- V0)0.2042式中：c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）；m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位（g）； V氢氧化钠标准滴定溶液用量，单位（ml）；V0空白试验氢氧化钠标准滴定溶液用量，单位（ml）；0.2042与
6、1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1mol/L）相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，g。4.2.1.4 贮存：置聚乙烯瓶中，密闭保存。4.2.2 盐酸标准滴定溶液c (HCl) 4.2.2.1 配制：按表规定量取盐酸，加水定容至1000ml，摇匀。浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-094.2.2.2 标定：按表规定称取270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液（滴溴甲酚绿0.06g加乙醇30ml，与甲基红0.02g加乙醇20ml，混匀）用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿
7、色变为暗紫色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L）10.50.1配制时需要盐酸的体积（ml）90459.0基准无水碳酸钠的质量（g）1.50.80.154.2.2.3 计算： c (HCl)= m/(V- V0)0.0530式中： c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）；m基准无水碳酸钠的质量，单位（g）；V盐酸标准滴定溶液用量，单位（ml）；V0空白试验盐酸标准滴定溶液用量，单位（ml）；0.0530与1.00ml盐酸标准滴定溶液（1mol/L）相当的无水碳酸钠的质量，单位（g）。4.2.2.4 贮存：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。4.2.3 硫酸标准滴定溶液c (
8、1/2H2SO4) 4.2.3.1 配制：按表规定量取硫酸，缓缓注入适量的水中，冷却至室温后加水定容至1000ml，摇匀。4.2.3.2 标定：按表规定称取270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加水溶解，加10滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液（滴溴甲酚绿0.06g加乙醇30ml，与甲基红0.02g加乙醇20ml，混匀）用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液浓度（mol/L）10.50.1配制时需要硫酸的体积（ml）30153基准无水碳酸钠的质量（g）1.50.80.154.2.3.3 计算： c (
9、1/2H2SO4)= m/(V-V0)0.0530式中：c 硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）； 浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-09m基准无水碳酸钠的质量，单位（g）；V硫酸标准滴定溶液用量，单位（ml）； V0空白试验硫酸标准滴定溶液用量，单位（ml）；0.0530与1.00ml硫酸标准滴定溶液（1mol/L）相当的无水碳酸钠的质量，单位（g）。4.2.3.4 贮存：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液c (Na2S2O3)=0.1mol/L4.2.4.1 配制：称取26g硫代硫酸钠及无水碳酸钠0.2g，加新沸
10、放冷的水定容至1000ml，摇匀。放置一个月后过滤。4.2.4.2 标定：取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，置500ml碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，再加20ml硫酸（1+8）（吸取硫酸10ml，缓缓注入80ml水中），密塞，摇匀，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至近终点时（呈浅黄绿色），加3ml淀粉指示液（称取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后缓缓倒入100ml沸水中，不断搅拌，煮沸2分钟，放冷，即得。本液临用前新制），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。溶解和稀释用水的温度不高于20。同时做空白试验。4.2.4
11、.3 计算： c (Na2S2O3)= m/(V- V0)0.04903式中：c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）；m基准无水碳酸钠的质量，单位（g）；V硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，单位（ml）；V0空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，单位（ml）；0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）相当的重铬酸钾的质量，单位（g）。4.2.4.4 贮存：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。4.3 常用指示剂的配制浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-094.3.1 酚酞指示剂4.3.1.1 所需药品：分析纯酚酞4.3.1.
12、2 用途：酸碱指示剂4.3.1.3 配制方法：称取1g酚酞，用100ml无水乙醇溶解4.3.2 0.1%甲基橙4.3.2.1 所需药品：分析纯甲基橙4.3.2.2 用途：酸碱指示剂4.3.2.3 配制方法：称取0.05g甲基橙，溶于50ml热水中4.3.3 0.5%铬黑T指示剂4.3.3.1 所需药品：分析纯铬黑T4.3.3.2 用途：用于标定EDTA溶液4.3.3.3 配制方法：称取0.25g铬黑T用95%乙醇溶解至50ml4.3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂4.3.4.1 所需药品：甲基红溴甲酚绿4.3.4.2 用途：测蛋白质用指示剂4.3.4.3 配制方法：先分别配制2%甲基红和2%溴甲酚绿指示剂，再取1份甲基红、5份溴甲酚绿指示剂混合一起4.3.5 0.01N锌液4.3.5.1 所需药品：分析纯锌粒4.3.5.2 用途：用于标定EDTA标准溶液4.3.5.3 配制方法：用分析天平精确称取0.6-0.7（0.0001g）g溶于300ml0.1N盐酸溶液中，水浴温热至完全溶解移入容量瓶中定量至1000ml。4.3.6 ph=10的缓冲溶液4.3.6.1 所需药品：分析纯NH4cl4.3.6.2 用途：用于标定EDTA标准溶液4.3.6.3 配制方法：称取16.9g于143ml浓氢氧化氨中加蒸馏水稀释至250ml