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1、1 X射线衍射仪的操作射线衍射仪的操作与数据测量与数据测量X射线衍射仪原理与构造多晶衍射样品的制备方法测量方式和实验参数的选择2023/3/152材料学院材料学院周灵平周灵平n nX X射线衍射仪是根据晶体对射线衍射仪是根据晶体对X X射线衍射的几何原射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。理设计制造的衍射实验仪器。n n19121912年布拉格年布拉格(W.H.Bragg)(W.H.Bragg)最先使用电离室探测最先使用电离室探测X X射线信息的装置，即最原始的射线信息的装置，即最原始的X X射线衍射仪。射线衍射仪。n n19431943年弗里德曼年弗里德曼(H.Fridman)(H.Fr
2、idman)设计出近代设计出近代X X射线射线衍射仪。衍射仪。n n5050年代年代X X射线衍射仪得到了普及应用。射线衍射仪得到了普及应用。n n随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。2023/3/153材料学院材料学院周灵平周灵平一、一、X射线衍射仪的基本组成射线衍射仪的基本组成n n1.X射线发生器；n n2.衍射测角仪；n n3.辐射探测器；n n4.测量电路；n n5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。n nX射线仪结构框图。2023/3/154材料学院材料学院周灵
3、平周灵平2023/3/155材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/156材料学院材料学院周灵平周灵平二、二、X射线衍射仪的原理射线衍射仪的原理n n在测试过程，由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象；n n用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；n n这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。2023/3/157材料学院材料学院周灵平周灵平X射线衍射仪结构原理图射线衍射仪结构原理图2023/3/158材料学院材料学院周灵平周灵平三、测角仪三、测角仪n n测角仪是测角仪是X X射线衍射仪的核心组成部分射
4、线衍射仪的核心组成部分n n试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ONON与测角仪的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面垂直图面)O)O重合。重合。n n试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。自身中心轴转动。测角仪的工作原理测角仪的工作原理 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 测角仪的光路布置测角仪的光路布置2023/3/159材料学院材料学院周灵平周灵平测角仪的工作原理测角仪的工作原理n n入射线从入射线从X X射线管射线管焦点焦点S S发出，经入发出，经入射光阑系统射光阑系统A A、DSDS投射到试样表投
5、射到试样表面产生衍射，衍面产生衍射，衍射线经接收光阑射线经接收光阑系统系统B B、RSRS进入计进入计数器数器DD。2023/3/1510材料学院材料学院周灵平周灵平测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何n n按按Bragg-BrentanoBragg-Brentano聚焦原聚焦原理，图中除理，图中除X X射线管焦射线管焦点点S S之外，聚焦圆与测角之外，聚焦圆与测角仪只能有一个公共交点仪只能有一个公共交点F F。n n聚焦圆半径聚焦圆半径r r与与 角关系角关系为为：2023/3/1511材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1512材料学院材料学院周灵平周灵平测角仪的光路布置测角仪的光路布置
6、n n测角仪要求与射线管的线焦斑联接使用，线测角仪要求与射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。焦斑的长边与测角仪中心轴平行。n n采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。n n联合光阑的作用联合光阑的作用。2023/3/1513材料学院材料学院周灵平周灵平 联合光阑的作用联合光阑的作用n n狭缝光阑狭缝光阑狭缝光阑狭缝光阑DSDS的作用的作用是控制入射线的能量是控制入射线的能量和发散度；和发散度；n n狭缝光阑狭缝光阑狭缝光阑狭缝光阑SSSS的作用是的作用是挡住衍射线以外的寄挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大生散射，宽度应稍大于衍射线束的
7、宽度。于衍射线束的宽度。n n狭缝光阑狭缝光阑狭缝光阑狭缝光阑RSRS是用来控是用来控制衍射线进入计数器制衍射线进入计数器的能量。的能量。n n梭拉光阑梭拉光阑梭拉光阑梭拉光阑A A、B B由一由一组互相平行、间隔很组互相平行、间隔很密的重金属密的重金属(Ta(Ta或或Mo)Mo)薄片组成。薄片组成。n n安装时要使薄片与测安装时要使薄片与测角仪平面平行。角仪平面平行。n n可将垂直测角仪平面可将垂直测角仪平面方向的方向的X X射线发散度射线发散度控制在控制在 左右左右2023/3/1514材料学院材料学院周灵平周灵平四、四、X射线辐射探测器射线辐射探测器通常用于X射线衍射仪的辐射探测器：n
8、n正比计数器；n n闪烁计数器；n n位敏正比计数器。2023/3/1515材料学院材料学院周灵平周灵平 正比计数器的结构正比计数器的结构n n计数器中以25mm左右的金属圆筒作阴极，一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为阳极。两极间加12kV的直流电压。n n计数器内注入一个大气压的氩气(90)和甲烷(10)的混合气体。n n计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制成。2023/3/1516材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1517材料学院材料学院周灵平周灵平 正比计数器的工作原理正比计数器的工作原理n n正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。n n当一个X射线光子进入计数器时，使气体电
9、离，在电场作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，电子运动过程中获更高的动能，引起气体分子进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，发生一次电子“雪崩效应”。2023/3/1518材料学院材料学院周灵平周灵平n n经过气体的放大作用，每当有一个光子进入计数器时，就产生一次电子雪崩，在计数器两极间就有一个易于探测的电脉冲通过。n n在电压一定时，正比计数器所产生的电脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。n n正比计数器是一种高速计数器，它能分辨输入率高达 的分离脉冲。2023/3/1519材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1520材料学院材料学院周灵平周灵平 正比计数器注意事项正比计数器注意事
10、项n n正比计数器的工作电压应处于坪台中心或坪台起点1/3处。n n要定期检查坪台电压特性，使用适当的工作电压。n n图2023/3/1521材料学院材料学院周灵平周灵平 闪烁计数器闪烁计数器n n闪烁计数器是利用固体发光(荧光)作用的计数器，基本结构如图6-8n n发光体是用少量(0.5%左右)铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。n n它可以吸收所有的入射光子，在整个X射线波长范围其吸收效率都接近100。n n主要缺点是本底脉冲过高。产生所谓热噪声。2023/3/1522材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1523材料学院材料学院周灵平周灵平 位敏正比计数器位敏正比计数器n n位敏正比计数
11、器是在一般正比计数器的中心轴上安装一根细长的高电阻丝制成的。利用芯线接收不同脉冲的时间差，具有位置分辨能力。n n它适用于高速记录衍射花样；测量瞬时变化的研究对象；易随时间而变的不稳试样；易受X射线照射而损伤的试样；微量试样和强度弱的衍射信息。2023/3/1524材料学院材料学院周灵平周灵平五、五、X射线测量中的主要电路射线测量中的主要电路n n脉冲高度分析器；n n定标器；n n计数率计。计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号，计数测量电计数测量电路路是将电脉冲信号转变成操作者能直接读取或记录的数值。如图。2023/3/1525材料学院材料学院周灵平周灵平 2023/3/15
12、26材料学院材料学院周灵平周灵平脉冲高度分析器脉冲高度分析器n n脉冲高度分析器是利用计数器产生的脉冲高度与X射线光子能量呈正比的原理来辨别脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰背比的作用；n n脉冲高度分析器的结构；n n脉冲曲线。2023/3/1527材料学院材料学院周灵平周灵平 n n脉冲高度分析器的结构n n 线性放大器；线性放大器；n n上限甄别电路；上限甄别电路；n n下限甄别电路；下限甄别电路；n n反符合电路。反符合电路。只有脉冲高度介于上、下限甄别器之间的脉冲才能通过反符合电路，有信号给计数电路。2023/3/1528材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/15
13、29材料学院材料学院周灵平周灵平 n n脉冲曲线脉冲曲线n n微分曲线微分曲线:甄别器上下甄别器上下限之间为道宽。设一限之间为道宽。设一很小的恒定道宽，改很小的恒定道宽，改变基线值并计数。变基线值并计数。n n积分曲线积分曲线:不使用上限不使用上限甄别器，从零改变基甄别器，从零改变基线值，记录比下限值线值，记录比下限值高的脉冲，得高度分高的脉冲，得高度分布曲线为积分曲线。布曲线为积分曲线。2023/3/1530材料学院材料学院周灵平周灵平 定标器定标器n n定标器是对设定时间内输入脉冲进行半数的电路。n n采用定时计数和定数计时两种方式工作。n n在给定时间内，脉冲数N围绕平均值按高斯分布，标
14、准误差和相对误差(%)为：2023/3/1531材料学院材料学院周灵平周灵平计数率计计数率计n n计数率计的功能是把脉冲高度分析器传送来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成正比的直流电压值输出。n n它由脉冲整形电路，RC(电阻、电容)积分电路和电压测量电路组成。n n核心部分为RC积分电路；时间常数(RC)愈小，计数愈灵敏。可根据需要设定。2023/3/1532材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1533材料学院材料学院周灵平周灵平六、衍射仪实物六、衍射仪实物2023/3/1534材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1535材料学院材料学院周灵平周灵平样品托样品托2023/3/15
15、36材料学院材料学院周灵平周灵平七、衍射仪的测量方法与实验参数七、衍射仪的测量方法与实验参数n n计数测量方法n n测量参数的选择2023/3/1537材料学院材料学院周灵平周灵平计数测量方法计数测量方法连续扫描：连续扫描：n n将计数器与计数率计将计数器与计数率计连接，测角仪的连接，测角仪的/2/2以以1:21:2的角速度联合驱动，的角速度联合驱动，得衍射花样。得衍射花样。n n扫描速度快，工作效扫描速度快，工作效率高。率高。n n精度受扫描速度和时精度受扫描速度和时间常数的影响。间常数的影响。步进扫描：步进扫描：n n将计数器合与定标器将计数器合与定标器连接，在起始连接，在起始22角位角位
16、置按置按计计数数时间测时间测量脉量脉冲数。冲数。n n测测量精度高，没有滞量精度高，没有滞后效后效应应，效率不高。，效率不高。n n精度取决于步精度取决于步进宽进宽度度和步和步进时间进时间。2023/3/1538材料学院材料学院周灵平周灵平测量参数的选择测量参数的选择狭缝光阑的宽度n n要选择宽度的狭缝光阑有：发散狭缝光阑H，接收狭缝光阑G和防寄生散射光阑M。n n发散狭缝光阑的选择以入射线的投射面积不超出试样的工作表面为原则。测量范围内2角最小的衍射峰为依据。n n接收狭缝光阑在衍射强度足够时，尽可能地选用较小的接收狭缝。n n防寄生散射光阑选与发散狭缝光阑相同的光阑。2023/3/1539
17、材料学院材料学院周灵平周灵平 扫描速度扫描速度n n采用连续扫描测量时，扫描速度对测量扫描速度对测量精度有较大的影响精度有较大的影响。随扫描速度的加快，同样会导致滞后效应的加剧。n n由此而引起衍射峰高下降、线形向扫描方向拉宽使峰形不对称、峰位向扫描方向偏移。n n为了保持一定的测量精度，不宜选用过高的扫描速度。2023/3/1540材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1541材料学院材料学院周灵平周灵平时间常数时间常数n n从协调时间常数(RC)，扫描v和接收狭缝宽度F关系出发，时间常数等于或小于接收狭缝的时间宽度Wt的一半时，就会得到最佳分辨率的衍射花样。n n例如：F=0.15，v
18、=2/分。(RC)=2.25秒；可取(RC)=2秒。2023/3/1542材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1543材料学院材料学院周灵平周灵平步进宽度和步进时间步进宽度和步进时间n n选择步进宽度时，主要考虑两个因素：n n(1)步进宽度一般不应大于接收狭缝宽度；n n(2)对衍射线形变化剧烈的情况，要选用较小的步进宽度，以免漏掉衍射细节2023/3/1544材料学院材料学院周灵平周灵平2023/3/1545材料学院材料学院周灵平周灵平 八、衍射峰位的确定方法八、衍射峰位的确定方法n n(1)(1)峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角衍射角(2(2)作为衍射峰位作为衍射峰位P P0 0；n n(2)(2)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，取其交点取其交点P Px x所对应的衍射角作为衍射峰位。所对应的衍射角作为衍射峰位。n n(3)(3)半高宽中点法；半高宽中点法；n n(4)7/8(4)7/8高度法；高度法；n n(5)(5)弦中点连线法；弦中点连线法；n n(6)(6)三点抛物线法；三点抛物线法；n n(7)(7)重心法。重心法。2023/3/1546材料学院材料学院周灵平周灵平