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1、第六章第六章 碳水化合物的测定碳水化合物的测定Carbohydratescomprisemorethan75%ofthedrymatterofPlants.eg:corn,vegetable,fruit,andsoon.Monosaccharides&Oligasaccharidesisusuallyfoundinthevegetableandfruit.Polysaccharidescanmainlybefoundincorn,seed,root,stemplants.第一节第一节概述概述食品中碳水化合物存在的形式食品中碳水化合物存在的形式动物性食品:动物性食品:葡萄糖、糖元、肌糖元、葡萄糖
2、、糖元、肌糖元、肝糖元。肝糖元。测定意义:对动物屠宰有意义,影响测定意义:对动物屠宰有意义,影响pH植物性食品:植物性食品:多样化,淀粉、纤维素、多样化,淀粉、纤维素、果胶等。果胶等。测定意义:营养、加工、质量指标等测定意义:营养、加工、质量指标等食品中碳水化合物的作用 提供人类能量的绝大部分提供人类能量的绝大部分 提供适宜的质地、口感和甜味提供适宜的质地、口感和甜味(如麦芽糊精作增稠剂、稳定剂)(如麦芽糊精作增稠剂、稳定剂)有利于肠道蠕动,促进消化有利于肠道蠕动,促进消化(如纤维素被称为膳食纤维,低聚糖可促(如纤维素被称为膳食纤维,低聚糖可促小孩肠道双歧杆菌生长,促消化)小孩肠道双歧杆菌生长
3、,促消化)测定方法测定方法一、化学法一、化学法碱性铜盐法、碘量法、蒽酮比色法等碱性铜盐法、碘量法、蒽酮比色法等二、物理法二、物理法三、酶法三、酶法四、色谱法四、色谱法第一节第一节 可溶性糖类的测定可溶性糖类的测定一、一、样品的处理样品的处理1.1 糖类的提取糖类的提取1.1.1 脱脂脱脂:含脂多的样品用石油醚浸泡:含脂多的样品用石油醚浸泡2-3次,再用水或醇水提取;含脂少的直接次,再用水或醇水提取;含脂少的直接用水或醇水提取。用水或醇水提取。第一节第一节 可溶性糖类的测定可溶性糖类的测定1.1.2 水作提取剂水作提取剂温度:温度:40-50度,度,1-2小时,温度度,时间小时,温度度,时间就要
4、短。就要短。防止酶水解防止酶水解:测还原糖时防止蔗糖等的:测还原糖时防止蔗糖等的水解;测单糖、低聚糖时,防止淀粉、水解;测单糖、低聚糖时,防止淀粉、糊精的水解。糊精的水解。酸性样品加酸性样品加CaCO3,粉未研磨,水提,加,粉未研磨,水提,加 HgCl2防止酶解。防止酶解。第一节第一节 可溶性糖类的测定可溶性糖类的测定1.1.3 醇醇-水作提取剂水作提取剂防止酶解,用防止酶解,用70-75的醇水溶液;弃大的醇水溶液;弃大分子杂质。分子杂质。1.2 提取液的纯化:提取液的纯化:加沉淀剂加沉淀剂对沉淀试剂的要求:对沉淀试剂的要求:a 较完全地除去干扰较完全地除去干扰物质;物质;b 不影响糖分的测定
5、不影响糖分的测定常用沉淀剂:常用沉淀剂:中性醋酸铅、乙酸铅和亚中性醋酸铅、乙酸铅和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液第一节第一节 可溶性糖类的测定可溶性糖类的测定2 糖的转化:糖的转化:测还原糖,不必转化测还原糖,不必转化测可溶性糖:还原糖法,先水解转化测可溶性糖:还原糖法,先水解转化 缩合反应法,不必转化缩合反应法,不必转化二、还原糖的测定二、还原糖的测定1 斐林试剂直接滴定法斐林试剂直接滴定法原理:原理:a 斐林试剂混合后产生深蓝色的酒斐林试剂混合后产生深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物;石酸钾钠铜络合物;p65 b 还原糖能把还原糖能把Cu2+还原为还原为Cu
6、+,产生,产生Cu2O沉定;沉定;p66 c 过量的还原糖把次甲基蓝还原,过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液变为无色,即为滴定终点。溶液变为无色,即为滴定终点。p66斐林试剂直接滴定法斐林试剂直接滴定法适用范围及特点适用范围及特点国家标准分析方法之一。国家标准分析方法之一。操作和计算比较简便、快速,滴定终点操作和计算比较简便、快速,滴定终点明显。明显。但,对深色样品难判定终点。但,对深色样品难判定终点。试剂:试剂:甲液:甲液:乙液:乙液:标准糖液:标准糖液:仪器:仪器:步骤:步骤:标定标定 预滴定预滴定 正式滴定正式滴定结果计算:结果计算:以某种还原糖含量表示以某种还原糖含量表示有效数字保留位数
7、与质量有关有效数字保留位数与质量有关注意点1.甲、乙液用时混合2.乙液中加亚铁氰化钾3.2min内加热至沸,沸腾下滴定。4.预滴定二、还原糖的测定二、还原糖的测定2 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法(Bertrand)原理:原理:a 还原糖与碱性铜盐反应,生成还原糖与碱性铜盐反应,生成Cu2Ob Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2OC 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O由反应中氧化亚铜量查经验检索表可得出相当的由反应中氧化亚铜量查经验检索表可得出相当的还原糖量。还原糖量。高锰酸钾滴定法高锰酸钾
8、滴定法适用范围及特点适用范围及特点国家标准分析方法之一。国家标准分析方法之一。不受色素的干扰,准确度和重现性好。不受色素的干扰,准确度和重现性好。但,操作费时,需使用特制的高锰酸钾但,操作费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。法糖类检索表。二、还原糖的测定二、还原糖的测定3 其它方法其它方法3.1 萨氏萨氏(Somogyi,1933)法:微量法法:微量法3.2 碘量法碘量法(1918):测醛糖:测醛糖3.3 蓝蓝-爱农爱农(Lane-Eynon)法:国际上常用。法:国际上常用。3.4 3,5-二硝基水杨酸比色法二硝基水杨酸比色法(1922):快速:快速3.5 半胱氨酸半胱氨酸-咔唑法:测定果
9、糖。咔唑法:测定果糖。三、蔗糖的测定三、蔗糖的测定测定意义:测定意义:食品加工工艺控制,原料品质,产品食品加工工艺控制,原料品质,产品质量指标。质量指标。方法:方法:1 物理法:物理法:纯度高的蔗糖溶液,可测其物理常纯度高的蔗糖溶液,可测其物理常数。数。2 盐酸水解法:盐酸水解法:用还原糖法来测定样品中蔗糖用还原糖法来测定样品中蔗糖水解水解(为葡萄糖和果糖为葡萄糖和果糖)前后还原糖的含量,计前后还原糖的含量,计算差值即为水解产生的还原糖量,乘以换算系算差值即为水解产生的还原糖量,乘以换算系数得出蔗糖含量。数得出蔗糖含量。3.HPLC法法(GB第一法第一法):氨基柱、示差检测):氨基柱、示差检测
10、器器四、总糖的测定四、总糖的测定测定意义:测定意义:重要质量指标、食品生产中重要质量指标、食品生产中常规分析项目。常规分析项目。总糖总糖指还原性糖和在测定条件下能水解指还原性糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。为还原性单糖的蔗糖的总量。方法:方法:直接滴定法、蒽酮比色法直接滴定法、蒽酮比色法蒽酮比色法蒽酮比色法 原理:原理:糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物(醛衍生物(羟甲基呋喃甲醛),糠醛衍生),糠醛衍生物与蒽酮缩合成蓝色的化合物(物与蒽酮缩合成蓝色的化合物(620nm),),在一定糖含量的范围内(在一定糖含量的范围内(0.15mg/ml),其),其呈色
11、强度与溶液中的糖含量成正比,可用呈色强度与溶液中的糖含量成正比,可用于比色定量。于比色定量。第三节第三节 淀粉的测定淀粉的测定-1,4-苷键苷键-1,4-苷键苷键-1,6苷键苷键淀粉的主要性质如下:淀粉的主要性质如下:水水溶溶性性:直直链链淀淀粉粉不不溶溶于于冷冷水水,可可溶溶于于热热水水;支支链链淀淀粉粉常常压压下下不不溶溶于于水水,只只有有在加热并加压时才能溶解于水。在加热并加压时才能溶解于水。醇醇溶溶性性:不不溶溶于于浓浓度度在在30以以上上的的乙乙醇醇溶液。溶液。水水解解性性:在在酸酸或或酶酶的的作作用用下下可可以以水水解解,最终产物是葡萄糖。最终产物是葡萄糖。旋光性旋光性:淀粉水溶液
12、具有右旋性,:淀粉水溶液具有右旋性,第三节第三节 淀粉的测定淀粉的测定 酶水解法(酶水解法(GB第一法)第一法)酸水解法(酸水解法(GB第二法)第二法)旋光法旋光法熟肉制品中淀粉的测定熟肉制品中淀粉的测定植物性样品中淀粉的测定植物性样品中淀粉的测定一、酶水解法一、酶水解法1原理原理 样样品品经经除除去去脂脂肪肪和和可可溶溶性性糖糖类类后后,在在淀淀粉粉酶酶的的作作用用下下,使使淀淀粉粉水水解解为为麦麦芽芽糖糖和和低低分分子子糊糊精精,再再用用盐盐酸酸进进一一步步水水解解为为葡葡萄萄糖糖,然然后后按按还还原原糖糖测测定定法法测测定定其其还还原糖含量,并折算成淀粉含量。原糖含量,并折算成淀粉含量。
13、2适用范围及特点适用范围及特点 因因为为淀淀粉粉酶酶有有严严格格的的选选择择性性,它它只只水水解解淀淀粉粉而而不不会会水水解解其其他他多多糖糖,水水解解后后通通过过过过滤滤可可除除去去其其他他多多糖糖。所所以以该该法法不不受受半半纤纤维维素素、多多缩缩戊戊糖糖、果果胶胶质质等等多多糖糖的的干干扰扰,适适合合于于这这类类多多糖糖含含量量高高的的样样品品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。分析结果准确可靠,但操作复杂费时。(4)测定测定 按按还还原原糖糖测测定定法法的的高高锰锰酸酸钾钾法法或或直直接接滴定法进行。滴定法进行。做试剂空白试验。做试剂空白试验。注意点注意点1.专一性好,不受其他多糖的影
14、响2.淀粉先糊化再酶解。3.酶解产物主要是麦芽糖、葡萄糖。麦芽糖、葡萄糖。二、酸水解法二、酸水解法 1原理原理 样样品品经经乙乙醚醚除除去去脂脂肪肪,乙乙醇醇除除去去可可溶溶性性糖糖类类后后,用用酸酸水水解解淀淀粉粉为为葡葡萄萄糖糖,按按还还原原糖糖测测定定方方法法测测定定还还原原糖糖含含量量,再再折折算为淀粉含量。算为淀粉含量。2适用范围及特点适用范围及特点 此法适用于淀粉含量较高,而半纤此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为胶质的
15、样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测定结果木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测定结果偏高。偏高。该法操作简单、应用广泛,但选择性和准该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法。确性不及酶法。3测定方法测定方法 样品处理样品处理水解水解测定测定水解条件:样品液中含盐酸水解条件:样品液中含盐酸5%时,沸水时,沸水浴中回流浴中回流2小时。小时。根据淀粉的水解反应,把葡萄糖折算为根据淀粉的水解反应,把葡萄糖折算为淀粉含量的换算系数为淀粉含量的换算系数为162/180=0.9三、旋光法三、旋光法 1原理原理 淀淀粉粉具具有有旋旋光光性性,在在一一定定条条件件下下旋旋光光度度的的大大小小
16、与与淀淀粉粉的的浓浓度度成成正正比比。用用氯氯化化钙钙溶溶液液提提取取淀淀粉粉,使使之之与与其其他他成成分分分分离离,用用氯氯化化锡锡沉沉淀淀提提取取液液中中的的蛋蛋白白质质后后,测测定旋光度,即可计算出淀粉含量。定旋光度,即可计算出淀粉含量。2适用范围及特点适用范围及特点 本本法法适适用用于于淀淀粉粉含含量量较较高高,而而可可溶溶性性糖糖类类含含量量很很少少的的谷谷类类样样品品,如如面面粉粉、米米粉等。操作简便、快速。粉等。操作简便、快速。四、熟肉制品中淀粉的测定四、熟肉制品中淀粉的测定 1.原理原理 把把样样品品与与氢氢氧氧化化钾钾酒酒精精溶溶液液共共热热,使使蛋蛋白白质质、脂脂肪肪溶溶解
17、解,而而淀淀粉粉和和粗粗纤纤维维不不溶溶解解。过过滤滤后后,用用氢氢氧氧化化钾钾水水溶溶液液溶溶解解淀淀粉粉,使使之之与与粗粗纤纤维维分分离离,然然后后用用醋醋酸酸酸化的乙醇使淀粉重新沉淀,酸化的乙醇使淀粉重新沉淀,过过滤滤后后把把沉沉淀淀于于100烘烘干干至至恒恒重重,再再于于550灼灼烧烧至至恒恒重重,灼灼烧烧前前后后重重量量之之差差即即为淀粉的含量。为淀粉的含量。2适用范围及特点适用范围及特点 该该法法适适用用于于蛋蛋白白质质、脂脂肪肪含含量量较较高高的的熟熟肉肉制制品品,如如午午餐餐肉肉、灌灌肠肠等等食食品品中中淀淀粉的测定。结果准确,但操作时间较长。粉的测定。结果准确,但操作时间较长
18、。5说明与讨论说明与讨论(1)本本法法是是北北欧欧食食品品分分析析委委员员会会的的标标准准方方法。法。(2)测定肉制品中淀粉也可以采用容量法。测定肉制品中淀粉也可以采用容量法。即把样品与氢氧化钾共热,使样品完全即把样品与氢氧化钾共热,使样品完全溶解,再加入乙醇使淀粉析出,经乙醇溶解,再加入乙醇使淀粉析出,经乙醇洗涤后加酸水解为葡萄糖,然后按测定洗涤后加酸水解为葡萄糖,然后按测定还原糖的方法测定葡萄糖含量,再换算还原糖的方法测定葡萄糖含量,再换算为淀粉含量。为淀粉含量。此方法没把淀粉与其他多糖分离开,如此方法没把淀粉与其他多糖分离开,如果在水解条件下这些多糖也能水解为还果在水解条件下这些多糖也能
19、水解为还原糖,将产生正误差。原糖,将产生正误差。五、植物性样品中淀粉的测定五、植物性样品中淀粉的测定1.原理原理 在高压下用硫酸水解样品,使淀粉水在高压下用硫酸水解样品,使淀粉水解为葡萄糖,测定水解液中还原糖总量,解为葡萄糖,测定水解液中还原糖总量,同时测定样品的总糖量,两者之差即为同时测定样品的总糖量,两者之差即为淀粉水解产生的还原糖量,再乘以换算淀粉水解产生的还原糖量,再乘以换算系数即得淀粉的含量。系数即得淀粉的含量。2适用范围及特点适用范围及特点 该该法法适适用用于于蔬蔬菜菜、水水果果等等淀淀粉粉含含量量较较少少的的样样品品。根根据据样样品品中中淀淀粉粉及及脂脂肪肪含含量量少少的的特特点
20、点,省省略略了了乙乙醚醚除除脂脂肪肪和和乙乙醇醇除除可可溶溶性性糖糖类类的的操操作作步步骤骤,以以避避免免处处理理过过程程中中淀淀粉粉的的流流失失(当当淀淀粉粉含含量量少少时时这这种种损损失失不不可可忽忽略略),并并简简化化了了样样品品处处理理过过程程,改改变变了了水水解解条条件件,从从而而大大大大缩缩短短了了测测定定时间。时间。4讨论讨论 样样品品中中如如含含有有半半纤纤维维素素、戊戊聚聚糖糖、果果胶胶质质等多糖类,也可能被水解,造成正误差。等多糖类,也可能被水解,造成正误差。第四节第四节 纤维素的测定纤维素的测定 粗纤维的测定(重量法)粗纤维的测定(重量法)中性洗涤纤维(中性洗涤纤维(ND
21、F)的测定)的测定酸性洗涤纤维(酸性洗涤纤维(ADF)的测定)的测定膳食纤维的测定(膳食纤维的测定(Southgate改良法)改良法)-1,4-苷键苷键一、粗纤维的测定一、粗纤维的测定(重量法重量法)1原理原理 在在热热的的稀稀硫硫酸酸作作用用下下,样样品品中中的的糖糖、淀淀粉粉、果果胶胶等等物物质质经经水水解解而而除除去去,再再用用热热的的氢氢氧氧化化钾钾处处理理,使使蛋蛋白白质质溶溶解解、脂脂肪皂化而除去。肪皂化而除去。然然后后用用乙乙醇醇和和乙乙醚醚处处理理以以除除去去单单宁宁、色色素素及及残残余余的的脂脂肪肪,所所得得的的残残渣渣即即为为粗粗纤纤维维,如如其其中中含含有有无无机机物物质
22、质,可可经经灰灰化化后后扣除。扣除。2适用范围及特点适用范围及特点 该该法法操操作作简简便便、迅迅速速,适适用用于于各各类类食食品品,是是应应用用最最广广泛泛的的经经典典分分析析法法。目目前前,我我国国的的食食品品成成分分表表中中“纤纤维维”一一项项的的数数据据都都是是用用此此法法测测定定的的,但但该该法法测测定定结果粗糙,重现性差。结果粗糙,重现性差。由由于于酸酸碱碱处处理理时时纤纤维维成成分分会会发发生生不不同同程程度度的的降降解解,使使测测得得值值与与纤纤维维的的实实际际含含量量差别很大,这是此法的最大缺点。差别很大,这是此法的最大缺点。4测定方法测定方法取样酸处理碱处理加热灰化 6说明
23、与讨论说明与讨论(1)此此法法是是1860年年由由Helnneberg等等人人首首次次提提出出的的,一一直直沿沿用用至至今今,目目前前是是测测定定纤纤维的标准分析方法。维的标准分析方法。(2)样样品品中中脂脂肪肪含含量量高高于于1时时,应应先先用用石石油油醚醚脱脱脂脂,然然后后再再测测定定,如如脱脱脂脂不不足足,结果将偏高。结果将偏高。(7)在在这这种种方方法法中中,纤纤维维素素、半半纤纤维维素素、木木质质素素等等食食物物纤纤维维成成分分都都发发生生了了不不同同程程度度的的降降解解,且且残残留留物物中中还还包包含含了了少少量量的的无无机机物物、蛋蛋白白质质等等成成分分,故故测测定定结结果果称称
24、为为“粗纤维粗纤维”。二、中性洗涤纤维二、中性洗涤纤维(NDF)的测定的测定 1原理原理 样品经热的中性洗涤剂浸煮后,残样品经热的中性洗涤剂浸煮后,残渣用热蒸馏水充分洗涤,除去样品中游渣用热蒸馏水充分洗涤,除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉,再用蒸淀粉酶溶液以分解结合态淀粉,再用蒸馏水、丙酮洗涤,以除去残存的脂肪、馏水、丙酮洗涤,以除去残存的脂肪、色素等,残渣经烘干,即为中性洗涤纤色素等,残渣经烘干,即为中性洗涤纤维维(不溶性膳食纤维不溶性膳食纤维)。2适用范围及特点适用范围及特点本本法法适适用用于于谷谷物物及及其其制制品品
25、、饲饲料料、果果蔬蔬等等样样品品,对对于于蛋蛋白白质质、淀淀粉粉含含量量高高的的样样品品,易易形形成成大大量量泡泡沫沫,粘粘度度大大,过过滤滤困困难,使此法应用受到限制。难,使此法应用受到限制。7说明与讨论说明与讨论(1)中中性性洗洗涤涤纤纤维维相相当当于于植植物物细细胞胞壁壁,它它包包括括了了样样品品中中全全部部的的纤纤维维素素、半半纤纤维维素素、木木质质素素、角角质质,因因为为这这些些成成分分是是膳膳食食纤纤维维中中不不溶溶于于水水的的部部分分,故故又又称称为为“不不溶溶性膳食纤维性膳食纤维”。(2)这这里里介介绍绍的的是是美美国国谷谷物物化化学学家家协协会会(AACC)审批的方法。审批的
26、方法。(5)测定结果中包含灰分,可灰化后扣除测定结果中包含灰分,可灰化后扣除(6)中中性性洗洗涤涤纤纤维维测测定定值值高高于于粗粗纤纤维维测测定定值值,且且随随食食品品种种类类的的不不同同,两两者者的的差差异异也也不不同同,实实验验证证明明,粗粗纤纤维维测测定定值值占占中中性性洗洗涤涤纤纤维维测测定定值值的的百百分分比比:谷谷物物为为1327;干干豆豆类类为为3552;果果蔬蔬为为3266。三、酸性洗涤纤维三、酸性洗涤纤维(ADF)的测定的测定1原理原理样样品品经经磨磨碎碎烘烘干干,用用十十六六烷烷基基三三甲甲基基溴溴化化铵铵的的硫硫酸酸溶溶液液回回流流煮煮沸沸,除除去去细细胞胞内内容容物物,
27、经经过过滤滤、洗洗涤涤、烘烘干干,残残渣渣即为酸性洗涤纤维。即为酸性洗涤纤维。5.说明与讨论说明与讨论 (1)在在用用酸酸性性洗洗涤涤剂剂浸浸煮煮过过程程中中,样样品品中中的的淀淀粉粉、果果胶胶、半半纤纤维维素素、蛋蛋白白质质等等成成分分分分解解,经经过过滤滤而而除除去去,所所得得残残留留物物中中包包括括全全部部的的纤纤维维素素和和木木质质素素及及少少量量矿矿物物质质(灰灰分分),测测得得结结果果高高于于粗粗纤纤维维测测定定值值,但但低低于于中中性性洗洗涤涤纤纤维维测测定定值值,也也比比较较接接近于食品中近于食品中膳食纤维膳食纤维的含量。的含量。(2)中中性性洗洗涤涤纤纤维维和和酸酸性性洗洗涤
28、涤纤纤维维之之差差,即为即为半纤维素含量半纤维素含量。四、膳食纤维的测定四、膳食纤维的测定食品中总膳食纤维等的测定膳食纤维:食物的可食部分,不能补人体小肠消化吸收,对人体有健康意义,聚合度3的碳水化合物和木质素,包括纤维素、半纤维素、果胶和菊粉等。(见标准GB/T5009.88-2008)1方法提要方法提要(1)样样品品经经淀淀粉粉酶酶、蛋蛋白白酶酶、葡葡萄萄糖糖苷苷酶酶酶酶解解,去去除除淀淀粉粉、蛋蛋白白质质,酶酶解解后后样样液液用用乙乙醇醇沉沉淀淀、过过滤滤,残残渣渣用用乙乙醇醇和和丙丙酮酮洗洗涤涤,干干燥燥称称重重,扣扣除除残残渣渣中中的蛋白质和灰分,得到的蛋白质和灰分,得到总总膳食纤维
29、膳食纤维含量含量。(2)酶酶解解后后样样液液直直接接过过滤滤,残残渣渣用用热热水水洗洗涤涤,干干燥燥称称重重,扣扣除除残残渣渣中中的的蛋蛋白白质质和和灰灰分分,得得到到不不溶溶性性膳膳食纤维食纤维含量含量。(3)酶酶解解后后样样液液直直接接过过滤滤,滤滤液液用用4倍倍体体积积的的95%乙乙醇醇沉沉淀淀、过过滤滤,残残渣渣干干燥燥称称重重,扣扣除除残残渣渣中中的的蛋白质和灰分,得到蛋白质和灰分,得到可溶性可溶性膳食纤维膳食纤维含量含量。(7)膳食纤维:膳食纤维:膳膳食食纤纤维维()水水溶溶性性非非消消化化性性多多糖糖+水水不不溶溶性性非非纤纤维维素素多多糖糖+纤纤维维索索+木质素木质素第五节第五
30、节 果胶物质的测定果胶物质的测定重量法重量法咔唑比色法咔唑比色法carbazole 一、重量法一、重量法1原理原理 先用先用70乙醇处理样品,使果胶沉淀,乙醇处理样品,使果胶沉淀,再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀,以除去再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀,以除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质,残渣可溶性糖类、脂肪、色素等物质,残渣分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶。胶。果胶经皂化生成果胶酸钠,再经醋酸酸果胶经皂化生成果胶酸钠,再经醋酸酸化使之生成果胶酸,加入钙盐则生成果化使之生成果胶酸,加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀,烘干后称重。胶酸钙沉淀,烘干后称重。2适用范围及特点适用范围
31、及特点 此此法法适适用用于于各各类类食食品品,方方法法稳稳定定可可靠靠,但但操操作作较较烦烦琐琐费费时时。果果胶胶酸酸钙钙沉沉淀淀中中易易夹杂其他胶态物质,使本法选择性较差。夹杂其他胶态物质,使本法选择性较差。5测定方法测定方法样品处理提取果胶测定7说明与讨论说明与讨论(1)新新鲜鲜试试样样若若直直接接研研磨磨,由由于于果果胶胶分分解解酶酶的的作作用用,果果胶胶会会迅迅速速分分解解,故故需需将将切切片浸入乙醇中,以钝化酶的活性。片浸入乙醇中,以钝化酶的活性。二、咔唑比色法二、咔唑比色法1原理原理果果胶胶经经水水解解生生成成半半乳乳糖糖醛醛酸酸,在在强强酸酸中中与与咔咔唑唑试试剂剂发发生生缩缩合
32、合反反应应,生生成成紫紫红红色色化化合合物物,其其呈呈色色强强度度与与半半乳乳糖糖醛醛酸酸含含量量成正比,可比色定量。成正比,可比色定量。2适用范围及特点适用范围及特点 此此法法适适用用于于各各类类食食品品,具具有有操操作作简简便便、快速,准确度高,重现性好等优点。快速,准确度高,重现性好等优点。7说明与讨论说明与讨论(1)本本法法的的测测定定结结果果以以半半乳乳糖糖醛醛酸酸表表示示,因因不不同同来来源源的的果果胶胶中中半半乳乳糖糖醛醛酸酸的的含含量量不不同同,如如甜甜橙橙为为77.7,柠柠檬檬为为94.2,柑柑桔桔为为96,苹苹果果为为72-75。若若把把结结果果换换算算为为果果胶胶的的含含
33、量量,可可按按上上述述关关系系计计算算换算系数。换算系数。(2)糖糖分分存存在在对对咔咔唑唑的的呈呈色色反反应应影影响响较较大大,使使结结果果偏偏高高,故故样样品品处处理理时时应应充充分分洗洗涤涤以除去糖分。以除去糖分。(3)硫硫酸酸浓浓度度对对呈呈色色反反应应影影响响较较大大,故故在在测测定定样样液液和和制制作作标标准准曲曲线线时时,应应使使用用同同规规格格、同同批批号号的的浓浓硫硫酸酸,以以保保证证其其浓浓度度一致。一致。本章重点与难点内容本章重点与难点内容1 基本概念:还原糖、总糖、膳食纤维基本概念:还原糖、总糖、膳食纤维2 比较几种测定单糖方法的原理、适用范比较几种测定单糖方法的原理、适用范围、特点及其注意点。围、特点及其注意点。3 怎样测定食品中蔗糖的含量?怎样测定食品中蔗糖的含量?4 淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么?用范围及优缺点是什么?