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1、论文题目：氧化石墨烯超渗透膜的制备及其性能研究答辩人：滕冲 学号：1206020126专业：应用物理学 指导老师：范晓彦青岛科技大学青岛科技大学青岛科技大学青岛科技大学石墨烯石墨烯,氧化石墨烯氧化石墨烯及其分离膜的及其分离膜的结构结构1氧化石墨烯及其超滤分离膜的制备氧化石墨烯及其超滤分离膜的制备2不同厚度的氧化石墨烯分离膜对有机染料溶液的分离性能3本研究课题的总结与展望4目录目录contents01简单介绍石墨烯,氧化石墨烯及其分离膜的结构石墨烯的结构示意图：石墨烯的结构示意图：石墨烯的三维结构图石墨烯的三维结构图石墨烯的二维结构图石墨烯的二维结构图二维石墨烯片层演变成二维石墨烯片层演变成C6
2、0、碳纳米管和石墨、碳纳米管和石墨 理想石墨烯被认为是单层二维无限大的平面结构，看成是被剥离的一个原子厚度理想石墨烯被认为是单层二维无限大的平面结构，看成是被剥离的一个原子厚度石墨分子层。其中每个碳原子的杂化方式都是石墨分子层。其中每个碳原子的杂化方式都是sp2sp2，并且都把，并且都把p p轨道上的一个剩余轨道上的一个剩余电子拿出来共同结合成一个大电子拿出来共同结合成一个大键。在实际中，石墨烯的表层有很多十分微小的键。在实际中，石墨烯的表层有很多十分微小的起伏和褶皱，是一种起伏和褶皱，是一种“准平面准平面”结构。结构。氧化石墨烯的结构图：氧化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，如图所示，它的结构与石
3、墨烯大体一致，其与石墨烯不同之处在于它的表面连接有很多含氧官能团。正是因为这些含氧官能团的存在，使得氧化石墨烯具备了一些新的特性，如亲水性、分散性和兼容性等。氧化石墨烯分离膜中无规则的褶皱构造形成的半圆柱通道01氧化石墨烯薄片层与层之间的缝隙02氧化石墨烯分离膜的结构特征 氧化石墨烯超滤分离膜是由许多的单层原子厚度的GO薄片紧紧地平行堆叠而形成的层状构造分离膜，GO分离膜的厚度可由GO分散液体积来控制。GO分离膜的过滤通道是由两部分构成的：02氧化石墨烯分离膜制备的具体实验过程氧化石墨烯的制备：方法一石墨的预氧化a、称量2g K2S2O8和2g P2O5，加入到9.6 mL浓硫酸中搅拌混合，再
4、将1.2 g石墨粉（325目）加入到上述2 g K2S2O8、2g P2O5，和9.6 mL浓硫酸混合物中，在80摄氏度下搅拌混合，保持4.5小时。b、初产物自然冷却到室温，加200 mL水，泡一晚上。用0.45微米滤膜，将水滤掉。再用水过滤2遍。产物在干燥箱中干燥，60度左右。预氧化的石墨再氧化a、初产物中加入48 mL浓硫酸，搅拌，浸在冰水浴中的温度不超过20摄氏度。再缓慢加入6g KMnO4（如果是15g KMnO4须时间约30分钟，此步重要，务必缓慢加入KMnO4），水浴35摄氏度下搅拌保持2-3小时，产物为黄绿色，再加入100 mL水搅拌（缓慢加水），温度保持在80摄氏度以下（或冰水
5、浴50摄氏度以下）（此步重要，须插温度计，倒水过程注意控制温度），红棕色（血块颜色），此过程搅拌2小时，之后加入280 mL水，保持5分钟，之后，搅拌过程中（缓慢）加入8 mL 30%H2O2,（第一次中，使用移液器每次0.1 mL，颜色瞬时变为橙汁颜色）保持15分钟。b、把溶液进行酸洗（加入400 mL 10 wt%盐酸3000转离心，1次），再水洗（加入水8000转离心4-5次，每次5分钟），最后PH值到达4-5。c、干燥。45 mL浓硫酸和浓硫酸和5 mL浓磷酸混合于烧杯中，在室温下并磁力搅拌下向烧杯中缓慢加入浓磷酸混合于烧杯中，在室温下并磁力搅拌下向烧杯中缓慢加入2.25 g高锰酸钾和
6、高锰酸钾和0.375 g石墨粉石墨粉。01混合均匀之后混合均匀之后50摄氏度水浴摄氏度水浴12小时，然后冷却至室温。小时，然后冷却至室温。02将产物缓慢地倒入加有冰块的烧杯中，再向其加入适量分数为将产物缓慢地倒入加有冰块的烧杯中，再向其加入适量分数为30%的过氧化的过氧化氢氢0.5 mL，直到溶液变为亮黄色，直到溶液变为亮黄色。03向反应烧杯中加入向反应烧杯中加入20 mL质量分数为质量分数为12%的盐酸，然后冷却至室温。的盐酸，然后冷却至室温。04把产物离心十次以上，然后水洗，直到其把产物离心十次以上，然后水洗，直到其PH值为值为6。05氧化石墨烯制备：方法二氧化石墨烯制备：方法二真空抽滤系
7、统真空抽滤系统抽滤的氧化石墨烯抽滤的氧化石墨烯分离膜分离膜氧化石墨烯分离膜的制备真空抽滤技术是一种常用的化学实真空抽滤技术是一种常用的化学实验室技术，其装置如右图所示。该验室技术，其装置如右图所示。该系统的组成装置主要有滤杯、滤瓶、系统的组成装置主要有滤杯、滤瓶、多孔陶瓷片、滤膜、金属夹和真空多孔陶瓷片、滤膜、金属夹和真空泵，其主要的用途就是液相分离。泵，其主要的用途就是液相分离。氧化石墨烯分离膜制备过程氧化石墨烯分离膜制备过程氧氧化化石石墨墨烯烯分分散散液液的的制制备备：将将0.2 gGO粉粉末末，加加入入到到1000 mL去去离离子子水水中中，室室温温下下超超声声处处理理2 h，即得到均匀
8、稳定的，即得到均匀稳定的GO分散液，再将其分散液，再将其pH调节至调节至7.0左右。左右。用用移移液液器器分分别别取取不不同同梯梯次次体体积积的的氧氧化化石石墨墨烯烯分分散散液液加加入入到到已已经经装装有有PC膜膜的的滤滤杯杯里里,然然后后启启动真空泵，当滤杯中的液体被抽干后，即能得到厚度不等均匀的动真空泵，当滤杯中的液体被抽干后，即能得到厚度不等均匀的氧化石墨烯氧化石墨烯分离膜。分离膜。03不同厚度的氧化石墨烯分离膜的分离性能氧化石墨烯分离膜对伊文思蓝溶液的分离性能 我们所配置的GO分散液的质量分数是0.02%。为了研究不同厚度的GO分离膜对其分离性能的影响，我们分别采用了10 mL、15
9、mL、20 mL、25 mL、30 mL、35 mL的氧化石墨烯分散液抽滤成膜。然后，用这些不同厚度的氧化石墨烯分离膜对浓度为10 mg/L的伊文思蓝溶液进行膜的分离性能的测试，我们采取固定体积的伊文思蓝溶液，其体积为20 mL。伊文思蓝原溶液和滤液的紫外伊文思蓝原溶液和滤液的紫外-可见吸收光谱可见吸收光谱伊文思蓝溶液吸光度-浓度标准工作曲线的绘制 配制浓度分别为2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的伊文思蓝标准溶液，然后Lambda 35 型分光光度计对上述伊文思蓝标准溶液进行扫描，得到一条曲线，这条曲线反映了伊文思蓝对光的吸收，
10、做浓度-吸光度标准工作曲线并拟合，得浓度-吸光度方程。伊文思蓝溶液的紫外伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线可见吸收光谱的标准拟合曲线计算出该曲线的方程式：计算出该曲线的方程式：y=0.06878x+0.02282该拟合曲线作用为：伊文思蓝溶液经过不同厚度的氧化石墨烯分离膜过滤之后，会产生该拟合曲线作用为：伊文思蓝溶液经过不同厚度的氧化石墨烯分离膜过滤之后，会产生不同浓度的滤液，该滤液的浓度无法直接测量，需要通过紫外可见分光光度计测量出它不同浓度的滤液，该滤液的浓度无法直接测量，需要通过紫外可见分光光度计测量出它的紫外的紫外-可见吸收光谱。然后，与伊文思蓝溶液的紫外可见吸收光谱。然后
11、，与伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线对可见吸收光谱的标准拟合曲线对比得出其浓度大小。从而，下一步能够计算出该厚度的比得出其浓度大小。从而，下一步能够计算出该厚度的GO分离膜的截留率大小。分离膜的截留率大小。氧化石墨烯分离膜的对伊文思蓝分离性能随其膜厚度的变化 随着氧化石墨烯分离膜的厚度增大，其对伊文思蓝溶液的水通量不断减小，但是随着氧化石墨烯分离膜的厚度增大，其对伊文思蓝溶液的水通量不断减小，但是其对伊文思蓝溶液的截留率不断增大。从图中可以看出，红黑两条曲线的交点，即横其对伊文思蓝溶液的截留率不断增大。从图中可以看出，红黑两条曲线的交点，即横坐标约为坐标约为13 mL，其表示用于
12、抽滤成膜的氧化石墨烯分散液的体积为，其表示用于抽滤成膜的氧化石墨烯分散液的体积为13 mL（质量分（质量分数为数为0.02%）。在此处的膜厚度的氧化石墨烯分离膜同时兼备较好的截留率（）。在此处的膜厚度的氧化石墨烯分离膜同时兼备较好的截留率（58%）和水通量（和水通量（58 Lh-1m-2bar-1)。氧化石墨烯分离膜对罗丹明溶液的分离性能 配置的罗丹明溶液浓度为50 mg/L，每次用于进行测试的溶液体积为20 mL,而氧化石墨烯分散液的质量分数依旧是0.02%。分别取体积为5 mL、10 mL、15 mL、20 mL的氧化石墨烯分散液抽滤成膜，然后分别进行测试。罗丹明原溶液和滤液的紫外罗丹明原
13、溶液和滤液的紫外-可见吸收光可见吸收光谱谱罗丹明溶液吸光度-浓度标准工作曲线的绘制 准确配制浓度分别为1.5 mg/L、2 mg/L、2.5 mg/L、3 mg/L、3.5 mg/L、4 mg/L的罗丹明标准溶液，然后Lambda 35 型分光光度计对上述罗丹明标准溶液进行扫描，得到一条曲线，这条曲线反映了罗丹明对光的吸收，做浓度-吸光度标准工作曲线并拟合，得浓度-吸光度方程。罗丹明溶液的紫外罗丹明溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲可见吸收光谱的标准拟合曲线线 罗丹明溶液经过不同厚度的氧化石墨烯分离膜过滤之后，会产生不同浓度的滤液，该罗丹明溶液经过不同厚度的氧化石墨烯分离膜过滤之后，会产生不
14、同浓度的滤液，该滤液的浓度无法直接测量，需要通过紫外可见分光光度计测量出它的紫外滤液的浓度无法直接测量，需要通过紫外可见分光光度计测量出它的紫外-可见吸收光谱。可见吸收光谱。然后，与伊文思蓝溶液的紫外然后，与伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线对比得出其浓度大小。从而，可见吸收光谱的标准拟合曲线对比得出其浓度大小。从而，下一步可以计算出该厚度的下一步可以计算出该厚度的GO分离膜的截留率大小。分离膜的截留率大小。氧化石墨烯分离膜的对罗丹明分离性能随其厚度的变化 氧化石墨烯分离膜的厚度增大，其对罗丹明溶液的截留率增大，对罗丹明溶液的水通氧化石墨烯分离膜的厚度增大，其对罗丹明溶液的截留率增
15、大，对罗丹明溶液的水通量减小；反之，氧化石墨烯分离膜的厚度减小，其对罗丹明溶液的截留率减小，对罗丹明量减小；反之，氧化石墨烯分离膜的厚度减小，其对罗丹明溶液的截留率减小，对罗丹明溶液的水通量增大。由此图可以看出，用质量分数为溶液的水通量增大。由此图可以看出，用质量分数为0.02%，体积为，体积为5 mL的的GO分散液抽分散液抽滤成的滤成的GO分离膜对浓度为分离膜对浓度为50 mg/L的罗丹明溶液的分离性能较好，此时，膜的截留率为的罗丹明溶液的分离性能较好，此时，膜的截留率为80%，水通量也达到了约，水通量也达到了约72.5 Lh-1m-2bar-1GO 的形貌分析：为了获得GO的形貌特征，我们
16、采用了透射电子显微镜对制备的GO进行表征。右图为GO的透射电镜图，四张图片的放大倍数不同。从右图可以看出，氧化石墨在乙醇溶液中超声后已经很好地剥离，形成接近单层的氧化石墨烯，呈无序分布状态，表面有褶皱。氧化石墨烯的表征分析氧化石墨烯的表征分析氧化石墨烯的表征分析氧化石墨烯的表征分析GO的物相分析：右图为优选条件下制备的GO的X射线衍射图谱（XRD）。从右图中可以看出，横坐标为10和42两处的峰为氧化石墨烯。氧化石墨烯的表征分析氧化石墨烯的表征分析GO的光谱分析：为了测定出GO表面有哪些含氧官能团，我们对制备的GO测定了它的傅里叶变换红外光谱。右图为GO的傅里叶变换红外光谱图。吸收峰位吸收峰位归
17、属官能团归属官能团3420R-OH的的OH伸缩振动峰伸缩振动峰2930、2850CH2反对称伸缩振动峰反对称伸缩振动峰1724C=O伸缩振动峰伸缩振动峰1629C-C骨架骨架1730C-OH对称伸缩振动峰对称伸缩振动峰1250C-O-C对称伸缩振动峰对称伸缩振动峰1100C-O对称伸缩振动峰对称伸缩振动峰左表为左表为GO的的FT-IR吸收峰对照吸收峰对照表，对照此表和表，对照此表和GO的傅里叶的傅里叶变换红外光谱图可以知道变换红外光谱图可以知道GO表面有哪些含氧官能团。表面有哪些含氧官能团。04总结与展望总结与展望总结与展望 石墨烯作为一种石墨烯作为一种“准二维准二维”的平面结构，从其的平面结
18、构，从其2004年被发现到年被发现到2011年获得诺贝年获得诺贝尔奖，仅仅用了尔奖，仅仅用了6年的时间，创造了最短获奖记录，这充分说明了研究者对其给予年的时间，创造了最短获奖记录，这充分说明了研究者对其给予了高度关注，对其的研究也越来越深入。而了高度关注，对其的研究也越来越深入。而GO是石墨烯的一种重要衍生物，也是是石墨烯的一种重要衍生物，也是大规模制备石墨烯的原料，所以对大规模制备石墨烯的原料，所以对GO的研究也是至关重要。的研究也是至关重要。GO超滤分离膜是氧化石墨烯的一个重要应用，它具有分离性能好，制备过程简超滤分离膜是氧化石墨烯的一个重要应用，它具有分离性能好，制备过程简单和价格低廉等
19、优点。因此，单和价格低廉等优点。因此，GO分离膜未来在分离领域的应用具有巨大的潜力。分离膜未来在分离领域的应用具有巨大的潜力。但是，在实验过程中，也遇到了不少困惑，如在测试膜的分离性能时，随着过但是，在实验过程中，也遇到了不少困惑，如在测试膜的分离性能时，随着过滤时间增长，膜的截留效果逐渐下降，这都需要学术界更深入的研究，并给予理论滤时间增长，膜的截留效果逐渐下降，这都需要学术界更深入的研究，并给予理论上的解释。还有就是，如何把上的解释。还有就是，如何把GO分离膜从实验上转移到实际生活应用当中去，是分离膜从实验上转移到实际生活应用当中去，是一个急需解决的问题。我相信，随着对石墨烯，氧化石墨烯，氧化石墨烯分离膜更一个急需解决的问题。我相信，随着对石墨烯，氧化石墨烯，氧化石墨烯分离膜更加深入的研究，它们的巨大的应用潜力一定会实现的。加深入的研究，它们的巨大的应用潜力一定会实现的。THANKS!