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1、固体废物采样及监测技术规范固体废物采样及监测技术规范 相关概念相关概念一一样品采集品采集二二样品制品制备三三样品分析品分析四四一、相关概念一、相关概念1.固体固体废物物含含义：指在生指在生产、生活和其他活、生活和其他活动中中产生的生的污染染环境的固境的固态、半固、半固态和置于容器中的气和置于容器中的气态废物以及法物以及法律、行政法律、行政法规规定定纳入固体入固体废物管理的物物管理的物质。为便于管理，为便于管理，中华人民共和国固体废物污染环境防治法中华人民共和国固体废物污染环境防治法将液态废物（如矿物油）和置于容器中的气态物质也纳入固将液态废物（如矿物油）和置于容器中的气态物质也纳入固体废物污染
2、防治范畴。体废物污染防治范畴。一、相关概念一、相关概念1.固体固体废物物 分分分分类类化学性质：化学性质：无机和无机废物无机和无机废物形态：形态：固态、半固态和液（气）态污染物固态、半固态和液（气）态污染物来源：来源：工业、农业和城市固体废物工业、农业和城市固体废物污染特性：污染特性：危险废物和一般废物危险废物和一般废物 一、相关概念一、相关概念2.危危险废物物含含义：指列入指列入国家危国家危险废物名物名录或者根据国家或者根据国家规定的危定的危险废物物鉴别标准和准和鉴别方法方法认定的具有定的具有危危险特性特性的的废物。物。危危险特性：特性：是指是指易燃性、急性毒性、腐易燃性、急性毒性、腐蚀性、
3、反性、反应性、性、传染性、放射性和浸出毒性染性、放射性和浸出毒性等。凡具有一种等。凡具有一种或多种危或多种危险特性的，即可称特性的，即可称为危危险废物。物。一、相关概念一、相关概念2.危危险废物物一、相关概念一、相关概念2.危危险废物物一、相关概念一、相关概念2.危危险废物物国家危国家危险废物名物名录，2016年年3月重新修月重新修订。废物代物代码，指危，指危险废物的唯一代物的唯一代码，为8位数字。位数字。如：如：行行业-废物物-类别 261-007-11基基础化学原料制造化学原料制造-乙乙烯法制乙法制乙醛生生产过程程-蒸蒸馏残渣残渣二、二、样品采集品采集工工业固体固体废物采物采样制制样技技术
4、规范范（HJ/T 20-1998）二、二、样品采集品采集1.方案方案设计方案方案方案方案设计设计1.1 采样目的和要求采样目的和要求1.3 采采样程序程序1.4 安全措施安全措施1.5 质量控制量控制1.6 采样记录和报告采样记录和报告1.2 背景背景调查和和现场踏勘踏勘原则：确保采集的确保采集的样品具有充分的品具有充分的代表性代表性。二、二、样品采集品采集二、二、样品采集品采集1.方案方案设计环境影响境影响评价价综合利用或合利用或处置置科学研究科学研究环境境污染染检测事故事故调查和和应急急监测特征特征鉴别和分和分类目的和目的和要求要求法律法律调查和仲裁和仲裁二、二、样品采集品采集1.方案方案
5、设计产生生单位、位、时间、形式和存、形式和存储方式方式种种类、形、形态、数量和特性、数量和特性现场及周及周边环境境固固废实验的要求的要求背景背景调查和和现场踏勘踏勘二、二、样品采集品采集1.方案方案设计采采样程序程序确定采样方法确定采样方法确定采样方法确定采样方法确定份样量和份样数确定份样量和份样数确定份样量和份样数确定份样量和份样数确定采样点确定采样点确定采样点确定采样点准备采样工具准备采样工具准备采样工具准备采样工具制定安全措施制定安全措施制定安全措施制定安全措施制定质量控制措施制定质量控制措施制定质量控制措施制定质量控制措施采样采样采样采样组成大样或小样组成大样或小样组成大样或小样组成大
6、样或小样记记录录名称、来源名称、来源数量、性状数量、性状包装、包装、贮存存位置、位置、编号号份份样量、份量、份样数数采采样点点采采样法法采采样人人采采样日期日期二、二、样品采集品采集1.方案方案设计二、二、样品采集品采集2.名名词解解释批批：进行特性行特性鉴别、环境境污染染检测、综合利用及合利用及处置的一定置的一定质量的工量的工业固体固体废物。物。批量：批量：构成一批固体构成一批固体废物的物的质量。量。份份样：用采用采样器一次操作从一批的一个点或一个部位按器一次操作从一批的一个点或一个部位按规定定质量所采取的固体量所采取的固体废物。物。份份样数数：从一批中所采取的份：从一批中所采取的份样个数。
7、个数。份份样量量：构成一个份：构成一个份样的固体的固体废物物质量。量。小小样：由一批中的二个或二个以上的份：由一批中的二个或二个以上的份样或逐个或逐个经过粉碎和粉碎和缩分后分后组成的成的样品。品。大大样：由一批中的全部份：由一批中的全部份样或全部小或全部小样或将其逐个或将其逐个进行粉碎和行粉碎和缩分后分后组成的成的样品。品。试样：按：按规定的制定的制样方法从每个份方法从每个份样、小、小样或大或大样所制所制备的供特性的供特性鉴别、环境境污染染检测、综合利用及合利用及处置分析的置分析的样品。品。二、二、样品采集品采集份份样数的确定数的确定（1）物料越不均匀，份）物料越不均匀，份样数数应越多。越多。
8、（2）采）采样准确度要求越高，份准确度要求越高，份样数数应越多。越多。批量大小与最少份批量大小与最少份样数数（固体（固体:t/液体液体:1000L）批量大小最少份样数批量大小最少份样数151003011050040515100050302050006050251000080二、二、样品采集品采集份份样量的确定量的确定（1）物料粒度越大，越不均匀，份）物料粒度越大，越不均匀，份样量量应越多。越多。（2）一般而言，份）一般而言，份样量越多更具代表性。量越多更具代表性。固体固体废物采物采样量可根据量可根据缩分公式分公式计算：算：QK*d 式中：式中：Q份份样量量应采的最低重量，采的最低重量，kg；d
9、 废物中最大粒度的直径，物中最大粒度的直径，mm；K 缩分系数，代表分系数，代表废物的不均匀程度，越不均匀，物的不均匀程度，越不均匀，值越大；越大；经验常数，随常数，随废物的均匀程度和易碎程度而定。物的均匀程度和易碎程度而定。通常推荐通常推荐K=0.06，=1。液液态批批废物的份物的份样量以不小于量以不小于100ml的采的采样瓶（或采瓶（或采样器）所盛量器）所盛量为准。准。二、二、样品采集品采集3.采采样方法方法适用适用对象：象：（1）堆存、运）堆存、运输中的固中的固态废物；物；（2）大池（坑、塘）中的液体）大池（坑、塘）中的液体 固体固体废物。物。3.1简单随机采随机采样法法适用情况：适用情
10、况：了解很少，采了解很少，采样分散不分散不影响影响结果。果。二、二、样品采集品采集3.1简单随机采随机采样法法采采样位置位置：按：按对角角线型、梅花型、棋型、梅花型、棋盘型、蛇型确定采型、蛇型确定采样位置。位置。二、二、样品采集品采集车厢中采中采样布点布点车厢中采中采样，采，采样点均匀的分布在点均匀的分布在车厢对角角线上，端点距上，端点距车角角应大于大于0.5m，表表层去掉去掉30cm。二、二、样品采集品采集废渣堆采渣堆采样布点布点在在废渣堆两渣堆两侧距堆底距堆底0.5m处划第一条横划第一条横线，然后每隔，然后每隔0.5m划一条横划一条横线；再每隔再每隔2m划一条横划一条横线的垂的垂线，其交点
11、作，其交点作为采采样点。按确定的份点。按确定的份样数，数，确定采确定采样点数，在每点上从深点数，在每点上从深处各随机采各随机采样一份。一份。二、二、样品采集品采集对所有采所有采样份部位份部位进行行编号，号，用随机数表来抽取足用随机数表来抽取足够份数，份数，其号其号码就是采就是采样部位。部位。对所有采份所有采份样部位部位进行行编号，号，并将并将编号写在号写在纸片上，随机片上，随机抽取份抽取份样数数纸片，按抽中号片，按抽中号码部位部位进行采行采样。抽抽签法法随机数字表法随机数字表法3.1简单随机采随机采样法法二、二、样品采集品采集3.2 系系统采采样法法：适用适用对象象：按一定按一定顺序排列和以运
12、送序排列和以运送带、管道等形式、管道等形式连续排除的排除的废物。按物。按一定的一定的质量或量或时间间隔采份隔采份样。二、二、样品采集品采集注意：注意：采第一个份采第一个份样，不可在第一，不可在第一间隔的起点开始；隔的起点开始；在运送在运送带上或落口上或落口处采采样，须截取截取废物流的全截面；物流的全截面；所采份所采份样的粒度比例的粒度比例应该符合采符合采样间隔或部位的粒度比例。隔或部位的粒度比例。3.2 系系统采采样法法二、二、样品采集品采集3.3 分分层采采样法法：一批一批废物分若干物分若干层，在每，在每层中随机采取份中随机采取份样。二、二、样品采集品采集3.4 两段采两段采样法法适用适用对
13、象象：由由许多多车桶箱袋等容器盛装的固体桶箱袋等容器盛装的固体废物。物。第一步：第一步：先从批先从批废物物总容器件数容器件数N0中随机抽取中随机抽取n1件容器。件容器。当当N06时，取，取n1=N0；当当N06时，二、二、样品采集品采集3.4 两段采两段采样法法第二步：从第二步：从n1件的每一容器中采件的每一容器中采n2 个份个份样。推荐：推荐：n2 3，即，即n1件的每一容器均随机采件的每一容器均随机采上、中、下最少上、中、下最少3个个份份样。上部：表面下相当于上部：表面下相当于总体体积的的1/6处；中部：表面下相当于中部：表面下相当于总体体积的的1/2处；下部：表面下相当于下部：表面下相当
14、于总体体积的的5/6处；二、二、样品采集品采集3.5 权威采威采样法：法：由由对被采批固体被采批固体废物非常熟悉的个人来采取物非常熟悉的个人来采取样品品 而置随机性于不而置随机性于不顾。其有效性完全取决于采其有效性完全取决于采样者的知者的知识，建建议不采用不采用该方法方法二、二、样品采集品采集4.采采样工具工具4.1 固固态废物采物采样工具工具二、二、样品采集品采集4.采采样工具工具4.2 液液态废物采物采样工具工具二、二、样品采集品采集5.安全措施安全措施工工业用化学用化学产品采品采样安全通安全通则（GB/T 3723-1999）当没有确切当没有确切资料料说明待采物明待采物质无害无害时，都，
15、都应认为是有危是有危险的。的。1.采采样地点要有出入安全通道，符合要求的照明、通地点要有出入安全通道，符合要求的照明、通风条件。条件。2.在在储罐或槽罐或槽车顶部采部采样时要要预防掉下去，防掉下去，还要防止堆要防止堆垛容器或散装容器或散装货物的倒塌。物的倒塌。3.通通过阀门取流体取流体样品品时要避免要避免阀门开位卡住开位卡住时可能可能导致流体的大量流出。致流体的大量流出。4.为了了预防溢出准防溢出准备排溢槽收集溢出物，最好排溢槽收集溢出物，最好带防防护板。板。5.在任何在任何时候都候都应能用能用阀门来切断采来切断采样点与物料的点与物料的联系，可以安全的控制流体。系，可以安全的控制流体。6.当需
16、要用有危当需要用有危险的待采物料去清洗的待采物料去清洗样品容器品容器时，应准准备适当的适当的设施以施以处理那些理那些 清洗用清洗用过的物料。气体的物料。气体应排放到排放到远离采离采样者和其他工作人者和其他工作人员的地方。的地方。7.若若对毒物毒物进行采行采样，采，采样者一旦感到不适，者一旦感到不适，应立即停止并向主管人立即停止并向主管人报告。告。二、二、样品采集品采集5.安全措施安全措施工工业用化学用化学产品采品采样安全通安全通则（GB/T 3723-1999）当没有确切当没有确切资料料说明待采物明待采物质无害无害时，都，都应认为是有危是有危险的。的。8.装有装有样品的容器，品的容器，应使用适
17、当的运使用适当的运载工具来运工具来运输，便于操作并尽量减少，便于操作并尽量减少样品容器品容器的破的破损以及由此引起的危以及由此引起的危险性。性。9.采采样者者应有第二者陪伴有第二者陪伴，此人的任，此人的任务是确保采是确保采样者的安全。者的安全。10.采采样者要知道者要知道报警系警系统和和灭火火设备的位置，了解的位置，了解样品的危品的危险性和性和预防措施，防措施，受受过使用安全使用安全设施的施的训练。11.禁止吸烟，禁止使用无防禁止吸烟，禁止使用无防护的灯及可能的灯及可能发生火花的生火花的设备。12.无无论在何在何处接触化学品接触化学品时，都要，都要坚持使用保持使用保护眼睛的眼睛的设施。施。13
18、.配配备和穿戴适当的防和穿戴适当的防护用品，包括面罩、手套、防用品，包括面罩、手套、防护眼睛和防眼睛和防护服、靴子、鞋套等。服、靴子、鞋套等。二、二、样品采集品采集6.质量控制量控制1.获得具有代表性的得具有代表性的样品，采品，采样全全过程程进行行质量控制。量控制。2.采采样前，前，设计详细的采的采样方案，方案，实施施过程程认真按照采真按照采样方案操作。方案操作。3.对采采样人人员进行培行培训。熟悉固体。熟悉固体废物的性状、掌握采物的性状、掌握采样技技术、懂得安全操作。、懂得安全操作。4.应由由2人以上人以上在在场进行操作。行操作。5.采采样工具材工具材质不能和待采固不能和待采固废有任何的反有
19、任何的反应，采，采样工具工具应干燥、清干燥、清洁，便于，便于 使用、清洗、保养、使用、清洗、保养、检查和和维修。正式使用前做可行性修。正式使用前做可行性实验。6.采采样过程中要防止待采固程中要防止待采固废收到收到污染和染和发生生变质。7.与水、酸、碱有反与水、酸、碱有反应的固的固废应在隔在隔绝水、酸、碱的条件下采水、酸、碱的条件下采样。8.组成随温度成随温度变化的化的应在其正常在其正常组成所要求的温度下采成所要求的温度下采样。二、二、样品采集品采集6.质量控制量控制9.盛盛样容器材容器材质与与样品物品物质不起作用，没有渗透性，具有符合要求的盖、塞不起作用，没有渗透性，具有符合要求的盖、塞 或或
20、阀门，使用前，使用前应洗干洗干净并干燥。并干燥。对光敏性光敏性样品，品，应不透光。不透光。10.样品盛入容器后在容器壁上品盛入容器后在容器壁上应随即随即贴上上标签，内容包括：，内容包括：样品名称及品名称及编号、号、固固废批及批量、批及批量、产生生单位、采位、采样部位、采部位、采样日期和采日期和采样人等。人等。11.样品运品运输过程中程中应防止不同防止不同样品之品之间的交叉的交叉污染，盛染，盛样容器不可倒置、倒放，容器不可倒置、倒放，应防止破防止破损、浸湿和、浸湿和污染。染。12.采采样全全过程程应由由专人人负责。三、三、样品制品制备1.制制样1.1制制样工具工具检出限出限盛盛样容器容器超超3倍
21、限倍限值标准套准套筛干燥箱干燥箱 破碎机破碎机研磨机研磨机研研钵粉碎机粉碎机分分样板板分分样器器1.2固固态废物制物制样粉碎粉碎筛分分混合混合缩分分机械或人工机械或人工的方法破碎的方法破碎和研磨，达和研磨，达到相到相应排料排料的最大粒度。的最大粒度。根据粒度根据粒度选择相相应的的筛号，号，分分阶段段筛出一出一定粒度范定粒度范围的的样品。品。用机械用机械设备或或人工人工转堆法，堆法，是是过筛的的样品品充分混匀。充分混匀。份份样缩分法分法圆锥四分法四分法二分器二分器缩分法分法三、三、样品制品制备1.制制样先先经过低于品低于品质变化的温度化的温度进行干燥（空气干燥或冷行干燥（空气干燥或冷冻干燥）干燥
22、）1.2固固态废物制物制样三、三、样品制品制备1.制制样1.3 液液态废物制物制样三、三、样品制品制备1.制制样液液态固固废混匀混匀手手摇晃；晃；滚动、倒置；、倒置；手工手工搅拌；拌；机械机械搅拌；拌；缩分分二分法，每次减二分法，每次减量一半，直至量一半，直至实验分析用量的分析用量的10倍倍为止止三、三、样品制品制备2.保存保存4每份每份样品保存量至少品保存量至少应为实验和分析用量的和分析用量的3倍；倍；1235样品装入容器后品装入容器后应立即立即贴上上样品品标签；对易易挥发废物，采取无物，采取无顶空存空存样，冷，冷冻方式保存；方式保存；对光敏光敏废物，物，应装入深色容器中并避光保存；装入深色
23、容器中并避光保存；对温度敏感温度敏感废物，物，应在在规定温度下保存；定温度下保存；三、三、样品制品制备2.保存保存9对水、酸、碱易反水、酸、碱易反应的的废物，物，应隔隔绝水、酸、碱保存；水、酸、碱保存；67810样品保存品保存应防止受潮或受灰防止受潮或受灰尘等等污染；染；样品保存期品保存期为1个月，易个月，易变质的不受此限制；的不受此限制；样品品应在特定在特定场所由所由专人保管；人保管；撤撤销样品不能随意品不能随意丢弃，弃，应送回原采送回原采样处或或处置置场所；所；四、四、样品分析品分析1.固体固体废物物序号分析项目分析方法1浸出方法（前处理）水平振荡法（HJ 557-2010）醋酸缓冲溶液法
24、（HJ/T 300-2007）硫酸硝酸法（HJ/T 299-2007）翻转法（GB 5086.1-1997）2氟化物离子选择电极法（GB/T 15555.11）3腐蚀性玻璃电极法（GB/T 15555.12）4总磷偏钼酸铵分光光度法（HJ 712-2014）四、四、样品分析品分析1.固体固体废物物序号分析项目分析方法5汞冷原子吸收分光光度法（GB/T 15555.1）微波消解/原子荧光法（HJ 702-2014）6砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（GB/T 15555.3）微波消解/原子荧光法（HJ 702-2014）7六价铬二苯碳酰二肼分光光度法（GB/T 15555.4）硫酸亚铁铵滴定法
25、（GB/T 15555.7）碱消解/火焰原子吸收分光光度法（HJ 687-2014）8总铬二苯碳酰二肼分光光度法（GB/T 15555.5）直接吸入火焰原子吸收分光光度法（GB/T 15555.6）硫酸亚铁铵滴定法（GB/T 15555.8）石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 750-2015）火焰原子吸收分光光度法（HJ 749-2015）四、四、样品分析品分析1.固体固体废物物序号分析项目分析方法9铜锌铅镉原子吸收分光光度法（GB/T 15555.2）铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 787-2016）铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 786-2016）镍和铜的测定
26、火焰原子吸收分光光度法（HJ 751-2015）10镍直接吸入火焰原子吸收分光光度法（GB/T 15555.9）丁二酮肟分光光度法（GB/T 15555.10）镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 751-2015）金属元素22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（HJ 781-2016）金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（HJ 766-2015）四、四、样品分析品分析1.固体固体废物物序号分析项目分析方法11有机物 提取加压流体萃取法（HJ 782-2016）微波萃取法（HJ 765-2015）12有机磷农药气相色谱法（HJ 768-2015）13有机质灼烧减量法（HJ 7
27、61-2015）14挥发性有机物顶空-气相色谱法（HJ 760-2015）顶空-气相色谱-质谱法（HJ 643-2013）15挥发性卤代烃顶空-气相色谱-质谱法（HJ 714-2014）吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 713-2014）16酚类化合物气相色谱法（HJ 711-2014）17二噁英类同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008）四、四、样品分析品分析2.危危险废物物序号鉴别项目鉴别方法1腐蚀性危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 GB 5085.1-20072急性毒性危险废物鉴别标准 急性毒性初筛 GB 5085.2-20073浸出毒性危险废物鉴别标准 浸出毒性性鉴
28、别 GB 5085.3-20074易燃性危险废物鉴别标准 易燃性鉴别 GB 5085.4-20075反应性危险废物鉴别标准 反应性鉴别 GB 5085.5-20076毒性物质含量危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别 GB 5085.6-20077通则危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别 GB 5085.7-20078危险废物鉴别技术规范 HJ/T 298-2007四、四、样品分析品分析3.相关控制相关控制标准准序号控制标准1生活垃圾焚烧污染控制标准 GB 18485-20142生活垃圾填埋场污染控制标准 GB 16889-20083一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准 GB18599-20014危险废物焚烧污染控制标准 GB 18484-20015危险废物贮存污染控制标准 GB 18597-20016危险废物填埋污染控制标准 GB 18598-2001谢谢各位谢谢各位,请批评指正请批评指正!祝大家节日快乐！祝大家节日快乐！