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1、关于燃烧热的测定第一页，本课件共有20页.目的要求用环境恒温式热量计测定萘的燃烧热用环境恒温式热量计测定萘的燃烧热明确燃烧热的定义明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别恒容燃烧热的差别了解量热计中主要部分的作用了解量热计中主要部分的作用,掌握氧掌握氧弹式热量计的实验技术弹式热量计的实验技术学会雷诺图解法校正温度改变值学会雷诺图解法校正温度改变值第二页，本课件共有20页.基本原理基本原理一一.热量的种类热量的种类v反应热反应热(焓焓):):反应热反应热(焓焓)、生成热、生成热(焓焓)、燃烧热、燃烧热(焓焓)相变热相变热(焓焓):):溶化热溶化热(焓焓)与凝固热与凝固热
2、(焓焓)、气化热、气化热(焓焓)与凝聚热与凝聚热(焓焓)、升华热升华热(焓焓)与凝华热与凝华热(焓焓)、转晶热、转晶热(焓焓)混合热混合热(焓焓):):混合热混合热(焓焓)、溶解热、溶解热(焓焓)、稀释热、稀释热(焓焓)第三页，本课件共有20页.基本原理基本原理二二.燃烧热的定义燃烧热的定义v燃烧热燃烧热:在一定温度及标准压力下在一定温度及标准压力下,由由1.01.0摩尔摩尔指定物质完全氧化时的反应热指定物质完全氧化时的反应热.完全氧化完全氧化(燃烧燃烧)的含意的含意:1.1.指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应.2.C 2.C、H H、NN、S S
3、、CalCal等元素的完全燃烧产物规定等元素的完全燃烧产物规定为为COCO2 2(g)(g)、H H2 2O(l)O(l)、NN2 2(g)(g)、SOSO2 2(g)(g)和和 HCl(HCl(水溶水溶液液)等等.第四页，本课件共有20页.基本原理基本原理三三.量热方法量热方法v按测量原理分类按测量原理分类 1.1.补偿式量热补偿式量热(电热补偿式、相变补偿式电热补偿式、相变补偿式)2.2.温差式量热温差式量热(时间温差式、位置温差式时间温差式、位置温差式)按工作方式分类按工作方式分类 1.1.绝热式绝热式 TT体体=T=T环环=f(t),R=f(t),R热热=2.2.恒温式恒温式 TT体体
4、=T=T环环=恒定值恒定值,R,R热热-0-0 3.3.环境恒温式环境恒温式 TT体体=f(t),T=f(t),T环环=恒定值恒定值,R,R热热=有一定值有一定值 第五页，本课件共有20页.基本原理基本原理四四.常用量热仪器常用量热仪器q差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC,(DSC,电热功率补偿式电热功率补偿式)氧弹式热量计氧弹式热量计 (时间温差式时间温差式)1.1.绝热式绝热式 2.2.恒温式恒温式 3.3.环境恒温式环境恒温式q差热分析仪差热分析仪(DTA,(DTA,电热温差式电热温差式)第六页，本课件共有20页.基本原理基本原理氧氧弹弹式式热热量量计计的的基基本本原原理理是是能能量量
5、守守恒恒.样样品品完完全全燃燃烧烧所所释释放放的的能能量量使使得得氧氧弹弹本本身身及及周周围围的的介质和附件的温度升高介质和附件的温度升高.分分别别测测定定标标准准样样品品和和待待测测样样品品的的介介质质在在燃燃烧烧前前后后的的温温度度变变化化值值,即即可可求求出出待待测测样样品品的的恒容燃烧热恒容燃烧热.计算公式如下计算公式如下:本实验采用氧弹式热量计是环境恒温式的本实验采用氧弹式热量计是环境恒温式的.第七页，本课件共有20页.基本原理基本原理焓变与内能变化的关系焓变与内能变化的关系:H=U+(pV)恒压燃烧热与恒容热燃烧热的关系恒压燃烧热与恒容热燃烧热的关系:QP=QV+(pV)=QV+n
6、RTnRT第八页，本课件共有20页.基本原理基本原理雷诺温度校正图雷诺温度校正图第九页，本课件共有20页7.仪器仪器环境恒温氧弹式热量计环境恒温氧弹式热量计第十页，本课件共有20页.仪器仪器SWC-IID精密数字温度温差仪精密数字温度温差仪(左下图左下图)微型计算机控制系统微型计算机控制系统(右下图右下图)第十一页，本课件共有20页.仪器与试剂仪器与试剂氧弹热量计氧弹热量计1套套万用电表万用电表1个个电子贝氏温度计电子贝氏温度计1支支1000mL容量瓶容量瓶1只只压片机压片机2台台引燃专用铁丝引燃专用铁丝苯甲酸苯甲酸(分析纯分析纯)萘萘(分析纯分析纯)第十二页，本课件共有20页.操作步骤操作步
7、骤一、一、测定热量计的水当量测定热量计的水当量试试样样制制作作 用用台台秤秤称称取取约约1g苯苯甲甲酸酸(切切勿勿超超过过1.1g)，在在压压片片机机上上压压成成圆圆片片。将将样样品品在在干干净净的的玻玻璃璃板板上轻击二、三次，再用电子分析天平精确称量上轻击二、三次，再用电子分析天平精确称量.装装样样 将将氧氧弹弹内内壁壁擦擦干干净净,置置入入蒸蒸馏馏水水5mL,小小心心将将样样品品片片放放置置在在金金属属坩坩锅锅中中。剪剪取取12cm长长的的引引燃燃铁铁丝丝，在在直直径径约约为为2mm的的万万用用表表笔笔上上，将将其其中中段段绕绕成成螺螺旋旋形形约约56圈圈。将将螺螺旋旋部部分分紧紧贴贴在在
8、样样片片的的表表面面，两两端端固固定定在在电电极极上上。用用万万用用表表检检查查两两电电极极间电阻值，一般应不大于间电阻值，一般应不大于20，旋紧氧弹盖。，旋紧氧弹盖。第十三页，本课件共有20页.操作步骤操作步骤充充气气开开启启氧氧气气钢钢瓶瓶总总阀阀,调调减减压压阀阀使使其其出出口口压压力力为为2MPa。将将氧氧 弹弹置置入入充充气气机机内内,迅迅速速压压下下充充手手柄柄并并保保持持2 2分分钟钟,再再快快速速抬抬起起手手柄柄。再再次次用用万万用用表表检检查查两两电电极极间间的的电阻应基本不变电阻应基本不变.第十四页，本课件共有20页.操作步骤操作步骤测测量量 用用1 1升升容容量量瓶瓶准准
9、确确量量取取已已被被调调节节到到低低于于热热量量计计外外筒筒温温度度1 (0.9(0.91.11.1之之间间即即可可)的的自自来来水水3升升于于内内桶桶。将将氧氧弹弹放放入入内内桶桶托托架架上上,装装好好点点火火电电极极,盖盖上上盖盖子子。开开动动搅搅拌拌马马达达,将将测测温温探探头头置置于于外外筒筒测测温温孔孔,待待温温度度稳稳定定后后(其其变变化化0.002/min),/min),按按“采采零零”钮钮,待待温温差差显显示示“0.0000.000”后后,再再按按“锁锁定定”钮钮,同同时时记记录录外筒温度外筒温度(即环境温度即环境温度,包括包括温差温差和绝对和绝对温度温度).).第十五页，本课
10、件共有20页.操作步骤操作步骤 将将测测温温探探头头置置于于内内筒筒,选选取取测测量量间间隔隔为为15秒秒,温温差差范范围围为为-1.5-1.51.5,1.5,测测量量时时间间30min.30min.待待温温度度读读数数稳稳定定后后(变变化化0.002/min),/min),用用鼠鼠标标点点击击“开开始始绘绘图图”按按钮钮,计计算算机机即即开开始始自自动动记记录录实实验验数数据据并并绘绘图图,当当记记满满20个个数数据据时时(5min),),按按“点点火火”钮钮,点点火火指指示示灯灯先先亮亮后后熄熄,且且温温度度迅迅速速上上升升,直直至至两两次次读读数数差差值值小小于于0.002时时,再再继继
11、续续测测量量40个个数数据据(即即10min)后后,按按“停止绘图停止绘图”停止实验停止实验.点点“保保存存”钮钮,用用一一个个包包含含样样品品名名以以及及实实验验时时间的文件名将实验数据保存在桌面上间的文件名将实验数据保存在桌面上.第十六页，本课件共有20页.操作步骤操作步骤放放气气并并检检查查 小小心心取取下下电电子子贝贝克克曼曼温温度度计计,再再取取出出氧氧弹弹,用用放放气气阀阀放放出出余余气气。旋旋开开氧氧弹弹盖盖，检检查查样样品品燃燃烧烧是是否否完完全全。氧氧弹弹中中应应没没有有明明显显的的燃燃烧烧残残渣渣。若若发发现现黑黑色色残残渣渣，则则应应重重做做实实验验。测测量量燃燃烧烧后后
12、剩剩下下的的铁铁丝丝长长度度以以计计算算铁铁丝丝实实际际燃燃烧烧长长度度。最最后后擦擦干干氧氧弹弹和内水桶。和内水桶。样样品品点点燃燃及及燃燃烧烧完完全全与与否否,是是本本实实验验最最重重要要的的一步。一步。第十七页，本课件共有20页.操作步骤操作步骤二二.萘的燃烧热测量萘的燃烧热测量称取称取0.65g左右的萘左右的萘,同上述方法测定。同上述方法测定。第十八页，本课件共有20页、数据处理数据处理 苯甲酸的燃烧热为苯甲酸的燃烧热为-26460Jg-1；点火铁丝的燃烧热值为点火铁丝的燃烧热值为:-:-2.9Jcm-1。作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图，作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图，由由T T计算水当量和萘的恒容燃烧热计算水当量和萘的恒容燃烧热QvQv，并计算其恒压燃烧热，并计算其恒压燃烧热QpQp。第十九页，本课件共有20页感感谢谢大大家家观观看看第二十页，本课件共有20页