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1、复混肥中氮磷钾营养元素测定第1页，本讲稿共31页前言前言第2页，本讲稿共31页 化肥是重要的农业生产资料，其对农业增产所起的作用约占化肥是重要的农业生产资料，其对农业增产所起的作用约占化肥是重要的农业生产资料，其对农业增产所起的作用约占化肥是重要的农业生产资料，其对农业增产所起的作用约占40%40%40%40%，因此化肥在农作物生产中被广泛应用。，因此化肥在农作物生产中被广泛应用。，因此化肥在农作物生产中被广泛应用。，因此化肥在农作物生产中被广泛应用。我国是农业大国我国是农业大国我国是农业大国我国是农业大国,化肥的生产量跟使用量均十分巨大，同时我化肥的生产量跟使用量均十分巨大，同时我化肥的生产
2、量跟使用量均十分巨大，同时我化肥的生产量跟使用量均十分巨大，同时我国化肥市场上产品质量良莠不齐，过量使用化肥或误用劣质化肥都会对国化肥市场上产品质量良莠不齐，过量使用化肥或误用劣质化肥都会对国化肥市场上产品质量良莠不齐，过量使用化肥或误用劣质化肥都会对国化肥市场上产品质量良莠不齐，过量使用化肥或误用劣质化肥都会对我们的生产生活造成危害。因此我国对化肥产品质量情况十分重视，已我们的生产生活造成危害。因此我国对化肥产品质量情况十分重视，已我们的生产生活造成危害。因此我国对化肥产品质量情况十分重视，已我们的生产生活造成危害。因此我国对化肥产品质量情况十分重视，已制定出一系列严格的检测措施及质量评定标
3、准。制定出一系列严格的检测措施及质量评定标准。制定出一系列严格的检测措施及质量评定标准。制定出一系列严格的检测措施及质量评定标准。本文则参照国家制定的相关标准，对本文则参照国家制定的相关标准，对本文则参照国家制定的相关标准，对本文则参照国家制定的相关标准，对09090909年吉林省的十七家复混肥年吉林省的十七家复混肥年吉林省的十七家复混肥年吉林省的十七家复混肥厂家产品中的氮磷钾三种营养元素进行了定量检测。厂家产品中的氮磷钾三种营养元素进行了定量检测。厂家产品中的氮磷钾三种营养元素进行了定量检测。厂家产品中的氮磷钾三种营养元素进行了定量检测。第3页，本讲稿共31页本实验分成四个步骤本实验分成四个
4、步骤一、复混肥中氮元素的检测一、复混肥中氮元素的检测二、复混肥中磷元素的检测二、复混肥中磷元素的检测三、复混肥中钾元素的检测三、复混肥中钾元素的检测四、复混肥总养分含量分析四、复混肥总养分含量分析第4页，本讲稿共31页一、复混肥中氮元素的检测一、复混肥中氮元素的检测1 1 仪器设备仪器设备1.1 1.1 1.1 1.1 消消消消化化化化装装装装置置置置：1000 1000 1000 1000 mlmlmlml圆圆圆圆底底底底蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏烧烧烧烧瓶瓶瓶瓶(与与与与蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏仪仪仪仪器器器器配配配配套套套套)；防防防防暴暴暴暴 沸颗粒；沸颗粒；沸颗粒；沸颗粒；消化加热装置消化加热装置消化
5、加热装置消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。置于通风橱内可调温电炉。置于通风橱内可调温电炉。置于通风橱内可调温电炉。1.2 1.2 1.2 1.2 蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏装装装装置置置置：蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏烧烧烧烧瓶瓶瓶瓶；直直直直形形形形冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管，500mL500mL500mL500mL的的的的锥锥锥锥形形形形瓶瓶瓶瓶；玻玻玻玻璃璃璃璃 漏漏漏漏 斗斗斗斗；一一一一 根根根根 长长长长 约约约约100mm100mm100mm100mm，直直直直 径径径径 约约约约 5mm5mm5mm5mm的的的的 玻玻玻玻 璃璃璃璃 棒棒棒棒；防防防防 暴暴暴暴 沸沸沸沸 颗颗颗颗 粒粒粒粒（玻玻
6、玻玻 璃璃璃璃 珠珠珠珠）。蒸蒸蒸蒸 馏馏馏馏 仪仪仪仪 器器器器 的的的的 各各各各 部部部部 件件件件 用用用用 橡橡橡橡 皮皮皮皮 塞塞塞塞 和和和和 橡橡橡橡 皮皮皮皮 管管管管 连连连连 接。蒸馏加热装置：可调温电炉。接。蒸馏加热装置：可调温电炉。接。蒸馏加热装置：可调温电炉。接。蒸馏加热装置：可调温电炉。第5页，本讲稿共31页2 2 试剂试剂 硫硫硫硫酸酸酸酸；盐盐盐盐酸酸酸酸；硫硫硫硫酸酸酸酸钾钾钾钾；五五五五水水水水硫硫硫硫酸酸酸酸铜铜铜铜；混混混混合合合合催催催催化化化化剂剂剂剂制制制制备备备备：将将将将 1 1 1 1 000 000 000 000 g g g g硫硫硫硫
7、酸酸酸酸钾钾钾钾和和和和50 50 50 50 g g g g五五五五水水水水硫硫硫硫酸酸酸酸铜铜铜铜充充充充分分分分混混混混合合合合，并并并并仔仔仔仔细细细细研研研研磨磨磨磨；氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠溶溶溶溶液液液液：400 400 400 400 g/1g/1g/1g/1；氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液：c(NaOH)=0.c(NaOH)=0.c(NaOH)=0.c(NaOH)=0.5 5 5 5 mol/Imol/Imol/Imol/I；硫硫硫硫酸酸酸酸溶溶溶溶液：液：液：液：(1/2H2SO4)=1 mol/L(1/2H2SO4
8、)=1 mol/L(1/2H2SO4)=1 mol/L(1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pHpHpHpH试纸。试纸。试纸。试纸。3 3 实验样本来源与编号实验样本来源与编号 本本本本实实实实验验验验中中中中所所所所测测测测为为为为吉吉吉吉林林林林省省省省十十十十七七七七家家家家复复复复混混混混肥肥肥肥厂厂厂厂家家家家的的的的送送送送检检检检样样样样品品品品，随随随随机机机机将将将将其编号为其编号为其编号为其编号为1-171-171-171-17。第6页，本讲
9、稿共31页4 4 实验原理实验原理 在在在在碱碱碱碱性性性性介介介介质质质质中中中中用用用用定定定定氮氮氮氮合合合合金金金金将将将将硝硝硝硝酸酸酸酸根根根根还还还还原原原原，直直直直接接接接蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏出出出出氨氨氨氨或或或或在在在在酸酸酸酸性性性性介介介介质质质质中中中中还还还还原原原原硝硝硝硝酸酸酸酸盐盐盐盐成成成成铵铵铵铵盐盐盐盐，在在在在混混混混合合合合催催催催化化化化剂剂剂剂存存存存在在在在下下下下，用用用用浓浓浓浓硫硫硫硫酸酸酸酸消消消消化化化化，将将将将有有有有机机机机态态态态氮氮氮氮或或或或酰酰酰酰胺胺胺胺态态态态氮氮氮氮和和和和氰氰氰氰氨氨氨氨态态态态氮氮氮氮转转转转化化
10、化化为为为为铵铵铵铵盐盐盐盐，从从从从碱碱碱碱性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏氨氨氨氨。将将将将氨氨氨氨吸吸吸吸收收收收在在在在过过过过量量量量硫硫硫硫酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液中中中中，在在在在甲甲甲甲基基基基红红红红一一一一亚亚亚亚甲甲甲甲基基基基蓝蓝蓝蓝混混混混合合合合指指指指示示示示剂剂剂剂存存存存在在在在下下下下，用用用用氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠标标标标准准准准滴定溶液返滴定。滴定溶液返滴定。滴定溶液返滴定。滴定溶液返滴定。5 5 技术路线技术路线 样品制备样品制备样品制备样品制备样品消化样品消化样品消化样品消化蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏滴定滴定滴定滴定空白试验空白试验空
11、白试验空白试验核对实验核对实验核对实验核对实验第7页，本讲稿共31页6 实验方法实验方法6.1 6.1 样品制备样品制备样品制备样品制备 隔槽分样器隔槽分样器隔槽分样器隔槽分样器一次缩分一次缩分一次缩分一次缩分二次缩分二次缩分二次缩分二次缩分三次缩分三次缩分三次缩分三次缩分保留共实验及保留共实验及保留共实验及保留共实验及备用备用备用备用6.2 6.2 样品消化样品消化样品消化样品消化 称样称样称样称样加催化剂、玻璃珠加催化剂、玻璃珠加催化剂、玻璃珠加催化剂、玻璃珠加硝酸加硝酸加硝酸加硝酸加热消化加热消化加热消化加热消化烧瓶中溶液透烧瓶中溶液透烧瓶中溶液透烧瓶中溶液透明停止明停止明停止明停止冷却
12、后加冷却后加冷却后加冷却后加250ml250ml水水水水第8页，本讲稿共31页6.3 6.3 蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏 安装蒸馏装置安装蒸馏装置安装蒸馏装置安装蒸馏装置准备接受液，安装接收装置准备接受液，安装接收装置准备接受液，安装接收装置准备接受液，安装接收装置加氢氧化钠加氢氧化钠加氢氧化钠加氢氧化钠加加加加水并液封水并液封水并液封水并液封蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏检查是否到蒸馏终点检查是否到蒸馏终点检查是否到蒸馏终点检查是否到蒸馏终点蒸馏结束蒸馏结束蒸馏结束蒸馏结束6.4 6.4 滴定滴定滴定滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈用氢氧化钠
13、标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。现灰绿色为终点。现灰绿色为终点。现灰绿色为终点。第9页，本讲稿共31页6.5 6.5 空白实验空白实验空白实验空白实验 在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。试料进行空白试验。试料进行空白试验。试料进行空白试验。6.6 6.6 核对实验核对实验核对实验核对实验 使用新制备的含使用新制备的含使用新制备的含使
14、用新制备的含100 mg100 mg氮的硝酸按，按测试试料的相同条氮的硝酸按，按测试试料的相同条氮的硝酸按，按测试试料的相同条氮的硝酸按，按测试试料的相同条件进行。件进行。件进行。件进行。7 检测结果检测结果 检测结果如下表：检测结果如下表：检测结果如下表：检测结果如下表：第10页，本讲稿共31页样品编号样品编号样品编号样品编号样品配合式样品配合式样品配合式样品配合式样品质量样品质量样品质量样品质量g g总氮含量总氮含量总氮含量总氮含量%1 11223101223100.29680.296811.4211.422 22713122713120.18850.188525.9325.932 230
15、14103014100.17860.178630.9730.974 429158291580.18340.183428.2128.215 52812122812120.19810.198129.1829.186 61515151515150.31540.315414.9314.937 72513132513130.18910.189125.5325.538 82718102718100.20360.203636.6036.609 92815122815120.19060.190628.2728.2710102515122515120.18500.185024.5024.501111281810
16、2818100.19410.194128.8628.8612121523101523100.33070.330714.8914.8913133015103015100.17550.175528.4728.47143113100.152428.3315153212113212110.15800.158031.8431.84161610206102060.33090.330910.4610.4617172513102513100.19760.197623.8423.84第11页，本讲稿共31页8 8 实验小结实验小结 GB GB 15063-200115063-2001中中中中规规规规定定定定组组
17、组组织织织织产产产产品品品品的的的的单单单单一一一一养养养养分分分分含含含含量量量量不不不不得得得得低低低低于于于于4.0%4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%1.5%。实实实实验验验验中中中中测测测测得得得得1414号号号号样样样样品品品品的的的的氮氮氮氮含含含含量量量量修修修修约约约约后后后后为为为为28.3%28.3%，与与与与样样样样本本本本标标标标注注注注值值值值31%31%的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负
18、偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为2.7%2.7%，不符合国家标准。，不符合国家标准。，不符合国家标准。，不符合国家标准。第12页，本讲稿共31页二、复混肥中磷元素的检测二、复混肥中磷元素的检测1 设备仪器设备仪器 实验室常用设备以及恒温干燥箱（实验室常用设备以及恒温干燥箱（实验室常用设备以及恒温干燥箱（实验室常用设备以及恒温干燥箱（180180左右），玻璃坩埚式滤器，左右），玻璃坩埚式滤器，左右），玻璃坩埚式滤器，左右），玻璃坩埚式滤器，4 4号，容积号，容积号，容积号，容积30 ml30 ml；恒温水浴振荡器（可控制温度在；恒温水浴振荡器（可控制温度在；恒温水浴振荡器（可控制温度在；恒温水浴
19、振荡器（可控制温度在6060左右的回旋式左右的回旋式左右的回旋式左右的回旋式振荡器）。振荡器）。振荡器）。振荡器）。2 试剂试剂 乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(EDTA)溶液，溶液，溶液，溶液，37.5g/L37.5g/L：称取：称取：称取：称取75gEDTA75gEDTA于于于于1 000 1 000 MIMI烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入2L2L容量瓶中容量瓶中容量瓶中容量瓶中定容待用；喹钼
20、柠酮试剂；硝酸定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸(1+1)(1+1)溶液。溶液。溶液。溶液。第13页，本讲稿共31页3 3 实验样本来源及编号实验样本来源及编号 本本本本实实实实验验验验中中中中所所所所测测测测样样样样本本本本为为为为吉吉吉吉林林林林省省省省十十十十七七七七家家家家复复复复混混混混肥肥肥肥厂厂厂厂家家家家的的的的送送送送检检检检样样样样品品品品，随随随随机机机机将将将将其其其其编号为编号为编号为编号为1-171-17。4 实验原理实验原理 用用用用水水水水和和和和乙乙乙乙二二二二胺胺胺胺四四四四乙乙乙乙酸酸酸酸二二二二钠钠钠钠(
21、EDTA)(EDTA)溶溶溶溶液液液液提提提提取取取取复复复复混混混混肥肥肥肥料料料料中中中中水水水水溶溶溶溶性性性性磷磷磷磷和和和和有有有有效效效效磷磷磷磷，提提提提取取取取液液液液中中中中正正正正磷磷磷磷酸酸酸酸根根根根离离离离子子子子在在在在酸酸酸酸性性性性介介介介质质质质中中中中与与与与喹喹喹喹钼钼钼钼柠柠柠柠酮酮酮酮试试试试剂剂剂剂生生生生成成成成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。第14页，本讲稿共31页5 技术
22、路线技术路线 样品制备样品制备样品制备样品制备有效磷的提取有效磷的提取有效磷的提取有效磷的提取有效磷的测定有效磷的测定有效磷的测定有效磷的测定空白试验空白试验空白试验空白试验6 实验方法实验方法6.1 6.1 样品制备样品制备样品制备样品制备 隔槽分样器隔槽分样器隔槽分样器隔槽分样器一次缩分一次缩分一次缩分一次缩分二次缩分二次缩分二次缩分二次缩分三次缩分三次缩分三次缩分三次缩分保留共实验及备用保留共实验及备用保留共实验及备用保留共实验及备用6.2 6.2 有效磷提取有效磷提取有效磷提取有效磷提取 称样称样称样称样加加加加EDTA EDTA，摇匀，摇匀，摇匀，摇匀水浴振荡水浴振荡水浴振荡水浴振荡
23、冷却定容冷却定容冷却定容冷却定容过滤过滤过滤过滤第15页，本讲稿共31页6.3 6.3 有效磷测定有效磷测定有效磷测定有效磷测定 吸取吸取吸取吸取25ml25ml滤液滤液滤液滤液加加加加10ml10ml硝酸溶液硝酸溶液硝酸溶液硝酸溶液加热至微沸加热至微沸加热至微沸加热至微沸加沉淀剂加沉淀剂加沉淀剂加沉淀剂继继继继续加热至沉淀有分层续加热至沉淀有分层续加热至沉淀有分层续加热至沉淀有分层冷却冷却冷却冷却抽虑抽虑抽虑抽虑干燥后称重干燥后称重干燥后称重干燥后称重6.4 6.4 空白实验空白实验空白实验空白实验 不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量及分析步骤，不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量
24、及分析步骤，不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量及分析步骤，不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量及分析步骤，进行空白试验操作进行空白试验操作进行空白试验操作进行空白试验操作 。7 检测结果检测结果 检测结果如下表：检测结果如下表：检测结果如下表：检测结果如下表：第16页，本讲稿共31页样品编号样品编号样品编号样品编号样品配合式样品配合式样品配合式样品配合式样品质量样品质量样品质量样品质量g g有效磷所得喹钼酸沉淀重量有效磷所得喹钼酸沉淀重量有效磷所得喹钼酸沉淀重量有效磷所得喹钼酸沉淀重量g g有效磷含量有效磷含量有效磷含量有效磷含量%1 11223101223101.02861.028
25、60.74570.745722.9922.992 22713122713120.94150.94150.46150.461515.4415.442 23014103014101.04961.04960.47680.476814.3214.324 429158291580.99590.99590.55840.558417.7217.725 52812122812120.92320.92320.35600.356012.0812.086 61515151515150.98070.98070.48780.487815.6815.687 72513132513130.94600.94600.42360
26、.423614.0814.088 82718102718100.99530.99530.49520.495215.6915.699 92815122815120.93590.93590.48310.483116.2716.2710102515122515120.90650.90650.44200.442015.3515.3511112818102818100.90180.90180.50580.505817.7017.7012121523101523101.07361.07360.78790.787923.2923.2913133015103015101.03011.03010.58090.5
27、80917.8317.8314143113103113100.91520.91520.51170.511717.6417.6415153212113212110.94470.94470.42110.421114.0214.02161610206102060.94710.94710.60090.600920.0720.0717172513102513100.99530.99530.43260.432613.6713.67第17页，本讲稿共31页8 实验小结实验小结 GB 15063-2001GB 15063-2001中规定，组织产品的单一养分含量不得低中规定，组织产品的单一养分含量不得低中规定，
28、组织产品的单一养分含量不得低中规定，组织产品的单一养分含量不得低于于于于4.0%4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%1.5%。实验中测得实验中测得实验中测得实验中测得8 8号样品的磷含量修约后为号样品的磷含量修约后为号样品的磷含量修约后为号样品的磷含量修约后为15.7%15.7%，与样本标注值，与样本标注值，与样本标注值，与样本标注值18%18%的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为2.3%
29、2.3%，不符合国家标准。，不符合国家标准。，不符合国家标准。，不符合国家标准。第18页，本讲稿共31页三、复混肥中钾元素的检测三、复混肥中钾元素的检测1 设备仪器设备仪器 实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：4 4号，号，号，号，30ml30ml；干燥箱：能维持；干燥箱：能维持；干燥箱：能维持；干燥箱：能维持120120土土土土5 5的温度。的温度。的温度。的温度。2 试剂试剂 四苯硼酸钠：四苯硼酸钠：四苯硼酸钠：四苯硼酸钠：15g/L15g/L；乙二胺四乙酸二钠盐（；乙二胺四乙酸二钠盐（；乙二胺四乙
30、酸二钠盐（；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTAEDTA）溶液：）溶液：）溶液：）溶液：40g/L40g/L；氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：400g/L400g/L；四苯硼酸钠洗涤液：；四苯硼酸钠洗涤液：；四苯硼酸钠洗涤液：；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L1.5g/L；酚酞：；酚酞：；酚酞：；酚酞：5g/L5g/L乙乙乙乙醇溶液，溶解醇溶液，溶解醇溶液，溶解醇溶液，溶解0.5g0.5g酚酞于酚酞于酚酞于酚酞于100ml95%100ml95%（质量分数）乙醇中。（质量分数）乙醇中。（质量分数）乙醇中。（质量分数）乙醇中。第19页，本讲稿共31页3 实验样本来源与编号实验样本来源
31、与编号 本本本本实实实实验验验验中中中中所所所所测测测测样样样样本本本本为为为为吉吉吉吉林林林林省省省省十十十十七七七七家家家家复复复复混混混混肥肥肥肥厂厂厂厂家家家家的的的的送送送送检检检检样样样样品品品品，随随随随机机机机将将将将其编号为其编号为其编号为其编号为1-171-17。4 实验原理实验原理 在在在在弱弱弱弱碱碱碱碱介介介介质质质质中中中中，以以以以四四四四硼硼硼硼酸酸酸酸钠钠钠钠溶溶溶溶液液液液沉沉沉沉淀淀淀淀试试试试样样样样溶溶溶溶液液液液中中中中的的的的钾钾钾钾离离离离子子子子，将将将将沉沉沉沉淀淀淀淀过过过过滤滤滤滤、干干干干燥燥燥燥及及及及称称称称重重重重。为为为为防防防
32、防止止止止阳阳阳阳离离离离子子子子干干干干扰扰扰扰，预预预预先先先先加加加加入入入入适适适适量量量量的的的的乙乙乙乙二二二二胺胺胺胺四四四四乙乙乙乙酸酸酸酸二二二二钠钠钠钠盐盐盐盐（EDTAEDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。5 技术路线技术路线 试样溶液制备试样溶液制备试样溶液制备试样溶液制备试液处理试液处理试液处理试液处理沉淀及过滤沉淀及过滤沉淀及过滤沉淀及过滤干燥干燥干燥干燥空白试验空白试验空白试验空白试验 第20页，本讲稿共31页6 实验方法实验方法6.1 6.1 试样溶
33、液制备试样溶液制备试样溶液制备试样溶液制备 称样称样称样称样加水煮沸加水煮沸加水煮沸加水煮沸冷却冷却冷却冷却定容定容定容定容过滤过滤过滤过滤6.2 6.2 试液处理试液处理试液处理试液处理 吸取滤液吸取滤液吸取滤液吸取滤液25ml 25ml 加加加加EDTA EDTA 加酚酞至出现红色后过量加酚酞至出现红色后过量加酚酞至出现红色后过量加酚酞至出现红色后过量 1ml 1ml 加热煮沸加热煮沸加热煮沸加热煮沸15min 15min 冷却（若红色消失加氢氧化钠溶冷却（若红色消失加氢氧化钠溶冷却（若红色消失加氢氧化钠溶冷却（若红色消失加氢氧化钠溶 液调液调液调液调至红色）至红色）至红色）至红色）6.3
34、 6.3 沉淀及过滤沉淀及过滤沉淀及过滤沉淀及过滤 加沉淀剂并不断搅拌加沉淀剂并不断搅拌加沉淀剂并不断搅拌加沉淀剂并不断搅拌静置静置静置静置15min15min以上以上以上以上抽虑抽虑抽虑抽虑第21页，本讲稿共31页6.4 6.4 干燥干燥干燥干燥 将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥1.51.5小时，于干燥室冷却至室温小时，于干燥室冷却至室温小时，于干燥室冷却至室温小时，于干燥室冷却至室温后称重。后称重。后称重。后称重。6.5 6.5 空白实验空白实验空白实验空白实验 在不加试液的情况下，按上述检测分
35、析步骤及相同的试剂用量在不加试液的情况下，按上述检测分析步骤及相同的试剂用量在不加试液的情况下，按上述检测分析步骤及相同的试剂用量在不加试液的情况下，按上述检测分析步骤及相同的试剂用量进行操作。进行操作。进行操作。进行操作。7 实验结果实验结果 检测结果如下表：检测结果如下表：检测结果如下表：检测结果如下表：第22页，本讲稿共31页样品编号样品编号样品编号样品编号样品配合式样品配合式样品配合式样品配合式样品质量样品质量样品质量样品质量g g试剂所得沉淀质量试剂所得沉淀质量试剂所得沉淀质量试剂所得沉淀质量g g钾含量钾含量钾含量钾含量%1 11223101223101.42651.42650.1
36、2940.129410.7010.702 22713122713121.52801.52800.17730.177314.1114.112 23014103014101.49921.49920.11870.11879.259.254 429158291581.45881.45880.06940.06945.065.065 52812122812121.54751.54750.13530.135310.3710.376 61515151515151.56111.56110.18840.188414.7514.757 72513132513131.43421.43420.15460.154612.
37、9512.958 82718102718101.32971.32970.08600.08607.197.199 92815122815121.56491.56490.14900.149011.4011.4010102515122515121.35391.35390.13570.135711.8911.8911112818102818101.43111.43110.13350.133511.0511.0512121523101523101.54881.54880.15120.151211.7111.7113133015103015101.50501.50500.15380.153812.2812
38、.2814143113103113101.39481.39480.12560.125610.5910.5915153212113212111.47931.47930.10570.10578.228.22161610206102061.59151.59150.07440.07445.055.0517172513102513101.35981.35980.12170.121710.4810.48第23页，本讲稿共31页8 实验小结实验小结 GB 15063-2001GB 15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于中规定组织产品的单一养分含量不得低于中规定组织产品的单一养分含量不得低于
39、中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%1.5%。实验中测得实验中测得实验中测得实验中测得4 4号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为5.1%5.1%，与样本标注值，与样本标注值，与样本标注值，与样本标注值8%8%的的的的负偏差的绝对值为负偏差的绝对值为负偏差的绝对值为负偏差的绝对值为2.9%2.9%；5 5号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为号
40、样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为10.4%10.4%，与样本标，与样本标，与样本标，与样本标注值注值注值注值12%12%的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为1.6%1.6%；8 8号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为号样品钾含量修约后为7.2%7.2%，与样本标注值与样本标注值与样本标注值与样本标注值10%10%的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为2.8%2.8%；1515号样品的钾含量修约号样品的钾含量修约号样品的钾含量修约号样品的钾含量修约后为后为后为后为8.2%8.2%，与样本标注值，与
41、样本标注值，与样本标注值，与样本标注值11%11%的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为的负偏差的绝对值为2.8%2.8%。均不符。均不符。均不符。均不符合国家标准。合国家标准。合国家标准。合国家标准。第24页，本讲稿共31页 判别产品总养分合格与否的原则有二条：判别产品总养分合格与否的原则有二条：判别产品总养分合格与否的原则有二条：判别产品总养分合格与否的原则有二条：(1)(1)单养分单养分单养分单养分(配合式配合式配合式配合式)标明标明标明标明值之和为值之和为值之和为值之和为2525、3030、4040时时时时,总养分须要达到总养分须要达到总养分须要达到总养分须要达到24.
42、95%24.95%、29.95%29.95%、39.95%39.95%为为为为合格，上述值修约后为合格，上述值修约后为合格，上述值修约后为合格，上述值修约后为25.0%25.0%、30.0%30.0%、40.0%40.0%，恰为标准中低、中、，恰为标准中低、中、，恰为标准中低、中、，恰为标准中低、中、高浓度的技术指标值。高浓度的技术指标值。高浓度的技术指标值。高浓度的技术指标值。(2)(2)单养分单养分单养分单养分(配合式配合式配合式配合式)标明值之和为其他数值标明值之和为其他数值标明值之和为其他数值标明值之和为其他数值时，总养分可以修约到整数位。修约后的总养分值需大于或等于时，总养分可以修约
43、到整数位。修约后的总养分值需大于或等于时，总养分可以修约到整数位。修约后的总养分值需大于或等于时，总养分可以修约到整数位。修约后的总养分值需大于或等于标明值。标明值。标明值。标明值。复混肥总养含量复混肥总养含量复混肥总养含量复混肥总养含量=总氮含量总氮含量总氮含量总氮含量+有效磷含量有效磷含量有效磷含量有效磷含量+钾含量钾含量钾含量钾含量 样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：四、复混肥总养分含量分析四、复混肥总养分含量分析第
44、25页，本讲稿共31页样品编样品编样品编样品编号号号号样品配合式样品配合式样品配合式样品配合式 总氮含量总氮含量总氮含量总氮含量%有效磷含有效磷含有效磷含有效磷含量量量量%钾含量钾含量钾含量钾含量%总养分含量样总养分含量样总养分含量样总养分含量样本检测结果本检测结果本检测结果本检测结果%总养分标注总养分标注总养分标注总养分标注值值值值%1 11212232310 10 11.4211.4222.9922.9910.7010.7045.145.145452 22727131312 12 25.9325.9315.4415.4414.1114.1155.555.552523 33030141410
45、 10 30.9730.9714.3214.329.259.2554.554.554544 4292915158 828.2128.2117.7217.725.065.0651.051.052525 528281212121229.1829.1812.0812.0810.3710.37525252526 61515151515 15 14.9314.9315.6815.6814.7514.7545.445.445457 725251313131325.5325.5314.0814.0812.9512.9551.651.651518 827271818101036.6036.6015.6915.
46、697.197.1955.555.555559 928281515121228.2728.2716.2716.2711.4011.4055.955.95555101025251515121224.5024.5015.3515.3511.8911.89 52.0 52.05252第26页，本讲稿共31页 其中其中其中其中4 4号及号及号及号及1515号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合GB 15063-2001GB 15063-2001相关要求。相关要求。相关要求。
47、相关要求。样品编样品编样品编样品编号号号号样品配合式样品配合式样品配合式样品配合式 总氮含总氮含总氮含总氮含量量量量%有效磷含有效磷含有效磷含有效磷含量量量量%钾含量钾含量钾含量钾含量%总养分含量样本总养分含量样本总养分含量样本总养分含量样本检测结果检测结果检测结果检测结果%总养分标总养分标总养分标总养分标明值明值明值明值%111128281818101028.8628.8617.7017.7011.0511.0557.657.65656121215152323101014.8914.8923.2923.2911.7111.7149.949.94848131330301515101028.47
48、28.4717.8317.8312.2812.2858.658.65555141431311313101028.3328.3317.6417.6410.5910.5956.656.65454151532321212111131.8431.8414.0214.028.228.2254.154.155551616101020206 610.4610.4620.0720.075.055.0536.036.03636171725251313101023.8423.8413.6713.6710.4810.4848.048.04848第27页，本讲稿共31页结论结论第28页，本讲稿共31页 实实实实验验验
49、验参参参参照照照照GB857188GB857188GB857188GB857188中中中中 规规规规 定定定定 制制制制 备备备备 样样样样 品品品品,参参参参考考考考GB/T85722001GB/T85722001GB/T85722001GB/T85722001、GB/T85731999GB/T85731999GB/T85731999GB/T85731999以以以以及及及及GB/T85742002GB/T85742002GB/T85742002GB/T85742002中中中中方方方方法法法法对对对对吉吉吉吉林林林林省省省省十十十十七七七七个个个个复复复复混混混混肥肥肥肥厂厂厂厂家家家家的的的
50、的样样样样品品品品进进进进行行行行抽抽抽抽检检检检，按按按按GB150632001GB150632001GB150632001GB150632001中中中中对对对对复复复复混混混混肥肥肥肥质质质质量量量量的的的的相相相相关关关关规规规规定定定定，结结结结果如下：果如下：果如下：果如下：1 1 1 1、针对单一养分氮的含量情况，十七个复混肥样品中、针对单一养分氮的含量情况，十七个复混肥样品中、针对单一养分氮的含量情况，十七个复混肥样品中、针对单一养分氮的含量情况，十七个复混肥样品中14141414号样号样号样号样 品品品品中氮含量不符合国家标准，该养分合格率约为中氮含量不符合国家标准，该养分合格