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1、分析测试手段光电子能谱第1页，本讲稿共19页一 概述n n表面分析技术表面分析技术(Surface Analysis)Surface Analysis)是对材料外层是对材料外层(the Outer-the Outer-Most Layers of Materials(100 Most Layers of Materials(100 )的研究的技术。的研究的技术。包括：包括：n n1 1 电子谱学电子谱学(Electron Spectroscopies)Electron Spectroscopies)X-X-射线光电子能谱射线光电子能谱 XPS:X-ray Photoelectron XPS:X
2、-ray Photoelectron SpectroscopySpectroscopy 俄歇能谱俄歇能谱 AES:Auger Electron SpectroscopyAES:Auger Electron Spectroscopy 电子能量损失谱电子能量损失谱 EELS:Electron Energy Loss EELS:Electron Energy Loss SpectroscopySpectroscopy第2页，本讲稿共19页n n2 2 离子谱学离子谱学 Ion SpectroscopiesIon Spectroscopies 二次离子质谱二次离子质谱SIMS:SIMS:Seconda
3、ry Ion Mass SpectrometrySecondary Ion Mass Spectrometry 溅射中性质谱溅射中性质谱SNMS:SNMS:Sputtered Neutral Mass SpectrometrySputtered Neutral Mass Spectrometry 离子扫描能谱离子扫描能谱ISS:ISS:Ion Scattering SpectroscopyIon Scattering Spectroscopy第3页，本讲稿共19页二 XPS的概念 XPS也叫ESCA（Electron Spectroscopy for Chemical Electron Spe
4、ctroscopy for Chemical AnalysisAnalysis），是研究表面成分的重要手段。原理是光电效应（原理是光电效应（photoelectric effect）。）。1960s 1960s 由University of Uppsala,Sweden 的Kai SiegbahnKai Siegbahn等发展。EMPA中中X射线穿透大，造成分析区太深。而由于电子穿透射线穿透大，造成分析区太深。而由于电子穿透小，深层所产生的电子不出现干扰，所以可对表面几个原子小，深层所产生的电子不出现干扰，所以可对表面几个原子层进行分析。层进行分析。（吸附、催化、镀膜、离子交换等领域）（吸附、
5、催化、镀膜、离子交换等领域）第4页，本讲稿共19页X-ray BeamX-ray BeamX-ray penetration X-ray penetration depth 1depth 1m m m mm.m.Electrons can be Electrons can be excited in this entire excited in this entire volume.volume.X-ray excitation area 1x1 cmX-ray excitation area 1x1 cm2 2.Electrons are.Electrons are emitted from
6、 this entire areaemitted from this entire areaElectrons are extracted only Electrons are extracted only from a narrow solid angle.from a narrow solid angle.1 1 mmmm2 210 10 nmnm第5页，本讲稿共19页Conduction BandConduction BandValence BandValence BandL2,L3L2,L3L1L1K KFermiFermiLevelLevelFree Free Electron El
7、ectron LevelLevel光：光：Incident X-rayIncident X-ray发射出的光电子发射出的光电子Ejected PhotoelectronEjected Photoelectron1 1s s2 2s s2 2p p三三 光电效应光电效应（Photoelectric Process）第6页，本讲稿共19页1 1电磁波使内层电子激发，并逸出表面成为光电子，测量被激发电磁波使内层电子激发，并逸出表面成为光电子，测量被激发的电子能量就得到的电子能量就得到XPSXPS，不同元素种类、不同元素价态、不同元素种类、不同元素价态、不同电子层不同电子层(1(1s,2s,2ps,2
8、s,2p等等)所产生的所产生的XPSXPS不同。不同。2 2被激发的电子能量可用下式表示：被激发的电子能量可用下式表示：KEKE =hv-=hv-BEBE-specspec式中式中 hv=hv=入射光子（入射光子（X X射线或射线或UVUV）能量）能量 h=Planck constant(6.62 x 10h=Planck constant(6.62 x 10-34-34 J s),J s),v-frequency(Hz)v-frequency(Hz)BEBE=电子键能或结合能、电离能（电子键能或结合能、电离能（Electron Binding EnergyElectron Binding E
9、nergy）KEKE=电子动能电子动能 （Electron Kinetic EnergyElectron Kinetic Energy）specspec=谱学功函数或电子反冲能谱学功函数或电子反冲能 （Spectrometer Work Spectrometer Work FunctionFunction）第7页，本讲稿共19页谱学功函数极小，可略去，谱学功函数极小，可略去，得到得到 KE=hv-BEKE=hv-BE ：3 3 元素不同，其特征的元素不同，其特征的电子键能不同。测量电子动能电子键能不同。测量电子动能KEKE，就得，就得到对应每种元素的一系列到对应每种元素的一系列BE-BE-光电
10、子能谱，就得到电子键能数光电子能谱，就得到电子键能数据。据。4 4 谱峰强度代表含量，谱峰位置的偏移代表价态与环境的变谱峰强度代表含量，谱峰位置的偏移代表价态与环境的变化化-化学位移。化学位移。第8页，本讲稿共19页1 1激发光源激发光源X X射线（软射线（软X X射线；射线；Mg KMg K :hv=1253.6 eV:hv=1253.6 eV；Al Al K K :hv=1486.6 eV:hv=1486.6 eV）或）或UVUV；2 2电子能量分析器电子能量分析器-对应上述能量的分析器，只可能是表面对应上述能量的分析器，只可能是表面分析；分析；3 3高真空系统：超高真空腔室高真空系统：超
11、高真空腔室super-super-high vacuum chamberhigh vacuum chamber（UHVUHV避免光电子与气体分子碰撞的干扰。避免光电子与气体分子碰撞的干扰。四 XPS的仪器Instrumentation for XPS第9页，本讲稿共19页XPS的仪器Instrumentation for XPS第10页，本讲稿共19页XPS的仪器Instrumentation for XPS第11页，本讲稿共19页钯的钯的钯的钯的XPSXPS（XPSspectrumobtainedfromaPdmetalsampleusingXPSspectrumobtainedfromaP
12、dmetalsampleusingMgKaradiation);MgKaradiation);主峰在主峰在主峰在主峰在330,690,720,910and920eV330,690,720,910and920eV。将。将。将。将KEKE转换为转换为转换为转换为BEBE，得到下得到下得到下得到下页图页图页图页图-注意坐标左右颠倒。注意坐标左右颠倒。注意坐标左右颠倒。注意坐标左右颠倒。第12页，本讲稿共19页1.价带(4d,5s)出现在 0-8 eV。2 4p、4s 能级出现在 54、88 eV。3.335 eV 的最强峰由 3d 能级引起。4 3p 和3s 能级出现在 534/561 eV 和 6
13、73 eV。5.其余峰非 XPS 峰，而是Auger 电子峰。第13页，本讲稿共19页例：试作出在Mg Ka(hn=1253.6 eV)作用下Na的XPS示意谱图，Na的能级分布如右图。解：由KE=hv-BE,KE1s=(1253.6-1072)=182 eV KE2s=(1253.6-64)=1190 eV KE2p=(1253.6-31)=1223 eV 第14页，本讲稿共19页n n五俄歇电子能谱五俄歇电子能谱 AES(Auger electron Spectrocopy)n n光子作用下：光子作用下：K K层电离；层电离；L L层补充跃迁；能量使另一层层补充跃迁；能量使另一层L L电子
14、激发成电子激发成AuEAuE。即双级电离过程：即双级电离过程：A A*+*+=A=A 2+2+e+e-。第15页，本讲稿共19页AES特点：n n1 1 受价态影响；受价态影响；n n2 2 受结合态影响；受结合态影响；n n3 3 受表面势垒影响。受表面势垒影响。与与XPSXPS相比，相比，优点如下：优点如下：1 1 可用电子激发，可用电子激发，并形成聚焦（并形成聚焦（XPSXPS只能用只能用X X、UVUV）；）；2 2可扫描得到可扫描得到AuEAuE象，象，直观反映表面；直观反映表面；3 3电子束流可调小，电子束流可调小，使空间分辨率提高。使空间分辨率提高。第16页，本讲稿共19页六 X
15、PS（AES)的应用：n n1元素定性n n2 定量分析n n3 元素价态、结合态的研究。第17页，本讲稿共19页实例实例1 1：木乃依所用的颜料分析木乃依所用的颜料分析150145140135130Binding Energy(eV)Binding Energy(eV)PbO2Pb3O45004003002001000Binding Energy(eV)Binding Energy(eV)OPbPbPbNCaCNaClXPS analysis showed that the XPS analysis showed that the pigment used on the mummy pigment used on the mummy wrapping was Pbwrapping was Pb3 3OO4 4 rather rather than Fethan Fe2 2OO3 3Egyptian Mummy Egyptian Mummy 2nd Century AD2nd Century ADWorld Heritage MuseumWorld Heritage MuseumUniversity of IllinoisUniversity of Illinois第18页，本讲稿共19页n n本章部分PPT图片由石和彬教授提供，谨致谢意！完完第19页，本讲稿共19页