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1、1 目的保证企业生产检（试）验用化学试剂按标准配制符合要求，满足生产，确保生产过程稳定受控。2 适用范围本作业指导书适用于企业生产用标准药液及试剂配制和标定作业。3 内容说明：下文中所用试剂除特别指明外，试剂均为分析纯（AR）试剂，水均为蒸馏水。参照GB/T6012002。3.1 基准溶液的配制(注：蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水)3.1.1 c(1/6 K2Cr2O7 )=0.1mol/L重铬酸钾溶液3.1.1.1称量及溶解以分析天平准确称取固体K2Cr2O7(基准试剂)4.9克( 准确至0.0001克)，放入50ml烧杯中，加入少量水，加热溶解， 将溶解部分稍冷却，小心地移入1000ml无色容
2、量瓶中；如此反复操作，至全部溶解为止。用水反复冲洗烧杯并将冲洗液并入容量瓶中，直至烧杯内壁无黄色，以水稀释容量瓶内的溶液至刻度，充分摇匀。3.1.1.2 浓度计算:W CB = 1000M.1000式中 CB - K2Cr2O7基准溶液的摩尔浓度，mol/LW - K2Cr2O7的准确重量，gM - (1/6 K2Cr2O7 )的摩尔质量，g (49.031)3.1.1.3 K2Cr2O7试剂的干燥条件：于1202 下恒温干燥2h(小时)，冷却。3.1.2 c(1/2 Na2C2O4)=0.1mol/L草酸钠溶液3.1.2.1 称量及溶解以分析天平准确称取固体Na2C2O4(基准试剂)6.7克
3、( 准确至0.0001克)放入100ml烧杯中，加水微热溶解后，定量转移到1000ml无色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.1.2.2 浓度计算WCB = 1000M1000式中 CB - Na2C2O4基准溶液的摩尔浓度，mol/LW - Na2C2O4的准确重量，gM - (1/2 Na2C2O4)的摩尔质量，g （66.999）3.1.2.3 Na2C2O4试剂的干燥条件：于105110 下干燥2小时，冷却。3.1.3 0.2mol/L KHC8H4O4溶液3.1.3.1 称量及溶解准确称取固体KHC8H4O4(基准试剂)40.84克(称准至0.0001克)，放入250ml烧杯中，加少
4、量水热溶解后，将溶解部分稍冷却，小心地移入1000ml无色容量瓶中；如此反复操作， 至全部溶解为止，以洗瓶冲洗烧杯壁3-4次， 洗液全部移入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.3.2 浓度计算WCB 1000M1000式中： CB - KHC8H4O4基准溶液的摩尔浓度，mol/L W - KHC8H4O4的准确重量，gM - KHC8H4O4的摩尔质量，g (204.20)3.1.3.3 试剂的干燥条件：于105110下恒温干燥23小时。3.1.4 0.1mol/L ZnO 溶液的配制3.1.4.1 称量及溶解准称称取固体ZnO(基准物质)4.0694克(称准至0.0001克) 于1
5、00ml烧杯中，加入10ml浓盐酸（在通风橱中操作）， 加热至完全溶解，加入少量水稀释后小心移入1000ml 无色容量瓶中，以洗瓶冲洗烧杯34次，洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度。3.1.4.2 浓度计算： W CB = 1000 M1000式中 CB - ZnO基本溶液的摩尔浓度，mol/L W - ZnO 的准确重量，g M - ZnO的摩尔质量，g (40.69)3.1.4.3 基准物制备条件：于80050灼烧至恒重(23小时)。3.1.5 0.5mol/LNa2CO3、0.1mol/LNa2CO3溶液的配制3.1.5.1 称量及溶解准确称取基准Na2CO3 26.5克(5.3克)(准至
6、0.0001g) 于250 ml(100ml)烧杯中，加水加热溶解,待溶解部分稍冷， 转移至1000ml无色容量瓶中；如此操作反复多次，至全部溶解为止；用水冲洗烧杯壁34次，洗液并入容量瓶中，最后加水稀至释刻度，充分摇匀。3.1.5.2 浓度计算:WCB = 1000M1000式中 CB - Na2CO3溶液的摩尔浓度，mol/LW - Na2CO3的准确重量，gM -1/2 Na2CO3的摩尔质量，g(52.994)3.1.5.3 基准物处理条件：于270300下灼烧至恒重约（2.5小时）。3.1.6 0.1mol/LNaC1溶液的配制3.1.6.1 称量及溶解准确称取基准物NaCl5.84
7、4g(准至0.0001克)，于100ml 烧杯中，加水搅拌溶解后定量转移至1000ml容量瓶中， 加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.6.2 浓度计算：WCB = 1000M1000式中 CB - NaC1溶液的摩尔浓度，mol/LW - NaC1的准确重量，gM - NaC1的摩尔质量，g(58.442)3.1.6.3 基准物处理条件：于500600下灼烧至恒重(2-3小时)3.2 缓冲溶液的制备(注：蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水)3.2.1 PH=4.01 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液准确称取10.2克(准至0.001克)基准KHC8H404于100ml烧杯中，加入少量水，加热溶解后，待稍冷移入10
8、00ml容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解；冲洗烧杯壁34次，洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度，加入少量百里酚防腐充分摇匀，该溶液在25时，PH值4.01。基准KHC8H4O4处理条件：于125下恒温干燥23小时。3.2.2 PH=6.86 KH2PO4 Na2HPO4 缓冲溶液准确称取KH2PO4 3.40克及Na2HPO43.55克 于100ml烧杯中，加水溶解后定量转移至1000ml，容量瓶中， 加入少量百里酚防腐，以水稀释至刻度、摇匀，该溶液在25时，PH=6.86。3.2.3 PH=9.18 硼砂（Na2B4O7.10H2O）缓冲溶液准确称取3.81克Na2B4O7.10H2O（称准
9、至0.001g）于100ml烧杯中，加水加热至全溶后，定量转移至1000ml容量瓶中，加入少量百里酚（防腐），以水稀释至刻度、摇匀，该溶液在25时， PH=9.18。3.2.4 PH=10 NH3-NH4C1缓冲溶液称取200g（准至0.01克）固体氯化铵，小心倒入1 万毫升无色细口瓶中，加入9000毫升水；将该瓶移至通风橱内，再倾入(以量杯量取)1000毫升浓氨水,盖塞后，小心摇动瓶子至NH4C1全部溶解, 溶液均匀为止。注意：在量取氨水以前，应将盛装氨水的试剂瓶在水管下冲淋几分钟，以免揭盖时，氨水溅出灼伤。3.3 标准溶液的配制3.3.1 0.1mol/L AgNO3标准溶液（AgNO3分
10、子量169.88）3.3.1.1 配制称取固体AgNO317.0克于250ml烧杯中，加水溶解后， 移入1000ml棕色细口瓶中，再加水稀释至1000ml 摇匀备用3.3.1.2 标定(容量法标定)a 反应原理：Ag+C1-AgC1 2Ag+CrO42-Ag2CrO4(砖红色)b 用大肚移液管准确吸取25.00ml 0.1mol/LNaC1基准溶液于一250ml洁净的锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，（棕色酸式滴定管盛装AgNO3待标溶液），再加上5K2CrO4溶液2毫升，以AgNO3待标溶液滴定至呈现砖红色（淡橙色）即为终点。平行标定34份，结果取其算术平均值。3.3.1.3 浓度计算：V1C2
11、 = C1V2式中 C2 - AgNO3标准溶液的摩尔浓度，mol/LC1 - NaC1基准溶液的摩尔浓度, mol/LV2- 滴定时AgNO3标准溶液的用量，mlV1 - 吸取NaC1基准溶液的体积, ml3.3.2 0.1mo1/LHC1 标准溶液、 0.5mol/L HC1 标准溶液（HC1分子量36.46）3.3.2.1 配制在一无色细口瓶（10000毫升）中加入9915ml（9580ml蒸馏水，然后（在通风橱中操作）橱中量取85ml（420ml） 浓盐酸倒入细口瓶中，盖紧瓶盖，充分摇匀。3.3.2.2 标定a 标定反应原理：Na2CO32HC12NaC1H2OCO2b 标定应在所配溶
12、液冷却至室温后进行。准确吸取25.00ml0.1mol/L（0.5mol/L）Na2CO3基准溶液于干净的250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水（量杯量取）再加入甲基红溴甲酚绿混合指剂8滴，以待标盐酸溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色，再置电炉上煮沸分钟，取下用自来水冷却后（自来水不要溅入瓶中），继续用待标盐酸溶液滴定至暗红色，即到达终点（煮沸的目的是除去反应过程中产生的CO2)平行标定4份， 取其算术平均值为结果。3.2.3 浓度计算V1C2 = C1V2式中 C2- HC1溶液的摩尔浓度，mol/LC1- Na2CO3基准溶液的摩尔浓度，mol/LV2 - 滴定时HCI溶液耗用体积，mlV1
13、- 吸取Na2CO3基准溶液的体积，ml3.3.3 0.01mol/LHC1溶液的配制准确移取已标定好的0.1mol/LHC1 标准溶液 200ml 于一2000ml无色容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀即可。3.3.4 0.5mol/LNaOH溶液（NaOH分子量40.00）3.3.4.1 浓NaOH（约10 mol/L）溶液的配制迅速称取1000克固体NaOH于一2000毫升烧杯中，加入适量的蒸馏水，将烧杯置于冷水中(NaOH溶于水放出大量的热量)，搅拌使其溶解，将溶解，将部分小心倾入一洁净的2500ml无色细口瓶中；如此反复多次，至全部溶解为止。然后加水稀释至2000毫升。用橡胶塞塞紧瓶口，
14、摇匀。静置3-4天。3.3.4.2 0.5mol/LNaOH标准溶液的配制以量杯量取浓NaOH上层溶液（体积由计算得知）于一洁净的5000ml，加水稀释至5000ml，用橡胶塞塞紧瓶口，充分摇匀。3.3.4.3 标定a 标定反应原理：b 标定 以移液管准确吸取50.00m10.2mol/LKHC8H4O 4基准溶液于一250毫升的锥形瓶中，加入1%酚酞指示剂4滴，以NaOH待标溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现淡粉红色，即为终点。平行标定4份，浓度结果取其算术平均值。3.3.4.4 浓度计算V1C2 = C1V2式中 C2- NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L C1 -KHC8H4O4基准溶液的摩
15、尔浓度，mol/LV2 - 滴定耗用NaOH标准溶液的体积，mlV1 - 吸取KHC8H4O4基准溶液的体积，ml3.3.5 0.1mol/LNaOH溶液准确吸取已标定的0.5mol/L氢氧化钠标准溶液200 毫升于一无色容量瓶(1000毫升)中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.3.6 0.5mol/LKOH 标准溶液（KOH分子量56.11）3.3.6.1 配制快速称取28g固体KOH于一250毫升烧杯中，加水搅拌使其尽快溶解,移入1000毫升无色细口瓶中，加入水稀至1000 毫升，用橡胶塞塞紧瓶口，摇匀备用。(注：称量及溶解时间应尽可能短些，因KOH极易吸收空气中的CO2)。3.3.6.2
16、标定a 标定反应原理：b 准确移取0.2mol/LKHC8H4O4基准溶液50.00ml于一干燥洁净的锥形瓶（250ml）中，加入1酚酞滴，用KOH 待标溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现微粉红色（30秒内不退色）为止，即为终点到达。平行标定份，以算术平均值作为报告结果。3.3.6.3 浓度计算V1C2 = C1V2式中 C2 - KOH浓液的摩尔浓度，mol/LC1 - KHC8H4O4基CB准溶液的摩尔浓度，mol/LV2 - 滴定时耗用KOH溶液的体积，mlV1 - 移取KHC8H4O4基准溶液的体积，ml3.3.7 0.1 mol/L1/2 H2SO4溶液（1/2H2SO4分子量49.04）3
17、.3.7.1 在一洁净的10000毫升无色细口瓶中预先加入9000毫升蒸馏水；以量杯量取30ml浓硫酸，缓缓倒入瓶中，同时以玻棒搅拌使热量迅速扩散。然后加水稀释至10000ml，待冷却后充分摇匀，标定。3.3.7.2标定a 标定反应原理： H2SO4Na2CO3Na2SO4H2OCO2b 具体操作：准确移取0.1mol/L1/2Na2CO3基准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，甲基红溴甲酚绿混合指示剂8滴，以0.1mol/L 1/2H2SO4待标溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色，再置于电炉上煮沸分钟，取下经流水冷却后，继续滴至溶液再次出现暗红色。c 浓度计算：V1C2
18、 = C1V2式中： C2 - H2SO4溶液的摩尔浓度，mol/LC1 - Na2CO3基准溶液的摩尔浓度， mol/LV1 - 移取Na2CO3基准溶液的体积， mlV2 - 滴定时耗用H2SO4的体积， ml3.3.8 0.05mol/LEDTA溶液，0.005mol/LEDTA溶液（EDTA分子量372.24）3.3.8.1 0.05mol/LEDTA溶液的配制称取48克EDTA于-250ml毫升烧杯中， 加入适量温水溶解（必要时可加热）移入2500ml无色细口瓶中，稀释至 2500ml，此溶液浓度约为0.05mol/L。3.3.8.2 EDTA溶液的标定a 反应原理：Y4-Zn2+Z
19、nY2-b 具体操作： 移取0.05mol/LZnO基准溶液25毫升，加50毫升水，滴加10氨水至开始析出Zn(OH)2沉淀，PH值约为8。然后加10毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)及0.5%铬黑T 指示剂4滴，用EDTA待标溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行标定4份，其结果取算术平均值。c 浓度计算V1C2 = C1V2式中 C2 - EDTA溶液的摩尔浓度，mol/LC1- ZnO基准溶液的摩尔浓度，mol/LV2 - 耗用EDTA溶液的体积，mlV1- 移取ZnO基准溶液的体积，ml* 严格地讲，EDTA标准溶液应贮存于聚乙烯之类的容器中，若长久贮于玻璃器皿中，根
20、据玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的CaY2-，EDTA 溶液浓度将慢慢降低。因此应在使用一段时间后，作一次检查性的标定。3.3.8.3 0.005mol/LEDTA溶液准确移取已标定好的0.05mol/LEDTA标准溶液 200 毫升于2000毫升无色容量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀即可。3.3.8.3 0.001mol/L 1/2EDTA吸取0.05mol/LEDTA标准溶液20.00ml，稀释到2000.0ml，摇匀备用。3.3.9 0.02mol/LZnCl2溶液(ZnCl2分子量？)3.3.9.1 配制 称取3.0克固体ZnCl2溶于1000毫升1：2000盐酸溶液中，摇
21、匀备用。3.3.9.1称取已于800下灼烧至恒重的氧化锌（ZnO）1.6276g（准至0.0001克），于250ml烧杯中，加入10ml浓盐酸， 加热至完全溶解，继续加热至蒸发干水后，冷却，加水溶解移入1000ml无色细口瓶中，加水至1000ml，摇匀备用。3.3.9.2 标定a 标定反应原理 Zn2+Y4-=ZnY2-b 具体操作 准确移取50.00毫升ZnCl2待标溶液，加水30毫升，滴加10%氨水至开始析出Zn（OH）2沉淀，PH值约为8 ，然后加10毫升PH=10氨氯化铵缓冲溶液及0.5%铭黑T指示剂 4滴，用0.05mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，平
22、行标定3份。c 浓度计算V1C2 = C1V2式中 C2 - ZnCl2溶液的摩尔浓度，mol/LC1 - EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV1 - 滴定时耗用EDTA标准溶液的体积，mlV2 - 移取ZnCl2溶液的体积，ml3.3.10 0.1mol/L Na2S2O3溶液（Na2S2O35H2O分子量248.18）称取260克 Na2S2O35H2O及2.6克无水碳酸钠于一2000毫升烧杯中，加入适量蒸馏水，烧杯口盖上表面皿，置于电炉上缓缓煮沸约30分钟，冷却后移入10000毫升棕色细口瓶中,以新煮沸冷却蒸馏水稀释释10000毫升,摇匀。放置两周后过滤再标定。3.3.10.2 标定
23、a 反应原理Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-b 具体操作 准确移取 （0.1mol/L）1/6 K2Cr20 7基准溶液25.00毫升于500毫升碘量瓶中，加入20毫升10%KI溶液， 25毫升4mol/L1/2 H2SO4溶液，迅速塞紧瓶塞，瓶塞周围加入蒸馏水，摇荡后置于暗处5分钟；取出揭开瓶塞， 迅速用水冲洗瓶塞及瓶内壁，加入100毫升蒸馏水，以0.1mol/LNa2S2O3待标溶液滴定至瓶内溶液呈淡黄色，加入2-3ml0.5%可溶性淀粉溶粉， 继续滴定至溶液蓝色刚好消失即为终点，平行标定4份。c 浓度计算V1C2 =
24、C1V2式中 C2 - Na2S2O3溶液的浓度，mol/LC1 - K2Cr2O7基准溶液的浓度，mol/LV2 - 滴定时Na2S2O3溶液耗用体积，mlV1 - 移取K2Cr2O7基准溶液的体积，ml3.3.11 0.1mol/L 1/2I2溶液（1/2I2分子量126.90）3.3.11.1 配制称取13克I2、40克KI于研钵中加入少量水，混合研磨，至I2全部溶后移入1000毫升棕色细口瓶中，加水稀释至1000毫升后,再加入少量盐酸(23毫升1:1HCl)，摇匀。3.3.11.2 标定a 反应原理 I22S2O32-2I-+S4O62-b 操作 移取25.00毫升I2溶液，放于锥形瓶
25、中，加水 50毫升，用0.1mol/LNaS2O3标准溶液滴定至瓶内溶液呈淡黄色，加入23毫升0.5淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。平行标定份，浓度结果取其算术平均值。c I2溶液浓度按下式计算：V1C2 = C1V2式中 C2 - I2溶液的浓度，mol/LC1 - Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/LV2 - 移取I2溶液的体积，mlV1 - 滴定时耗用Na2S2O3标准溶液的体积，ml3.3.12 0.1mol/L1/5KMnO4溶液（1/5KMnO4分子量31.61）3.3.12.1 配制 称取33.0g固体KMnO4于2000毫升烧杯中，加入适量水，盖上表面皿，置于电炉
26、上加热并保持微沸小时（在微沸过程中，随时补充蒸发的水量）冷却后移入10000毫升棕色细口瓶内，以新煮沸冷却蒸馏水稀释至10000ml， 置于暗处两周，过滤后标定。3.3.12.2 标定a 反应原理：2MnO4-+5C2042-+16H+2Mn2+10CO2+8H2Ob 操作：准确移取0.1mol/L1/2Na2C2O4基准溶液25.00ml于锥形瓶中，加浓H2SO4 8ml标准溶液及5ml5MnSO4溶液，加热到7585(溶液有蒸汽出现即可)，但不能高于90，然后用KMnO4待标溶液滴定至瓶内溶液呈淡粉红色并保持30秒钟不退色为终点。平行标定份。c KMnO4溶液浓度按下式计算：V1C2 =
27、C1V2式中 C2- KMnO4溶液的浓度， mol/LC1 - Na2CO4基准溶液的浓度，mol/LV2 - 滴定时耗用KMnO44溶液的体积，mlV1 - 移取Na2C2O4基准溶液的体积，ml3.3.130.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O分子量392.143.3.13.1配制称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。3.3.13.2标定方法：(1)准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于500毫升锥形瓶中，加水稀释至110毫升左右，缓慢
28、加入30毫升浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15毫升）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色绿至红褐色即为终点。3.3.13.3硫酸亚铁铵溶液浓度按下式计算：V1C2 = C1V2式中C1重铬酸钾基准溶液浓度，mol/L C2硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/LV1称取重铬酸钾基准溶液体积，mlV2滴定所耗用硫酸亚铁铵标准溶液体积。ml(2) 于测定CODcr的空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.0ml0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,然后用硫酸亚铁铵进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算: 0.250010.0 C
29、(NH4)2Fe(SO4)2=- V式中:C硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/l)V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的及量(ml)3.3.14 CN=100mg/L KNO3标准贮备液(测水质总氮用药)称取于105110干燥至恒重的优级纯硝酸钾0.7218克,溶于无氨水中,移至于1000毫升容量瓶,用无氨水稀释至标线,在0-10暗处保存,或加入1-2毫升三氯甲烷保存,可稳定6个月此溶液每毫升含0.1000毫克硝酸盐氮.3.3.15 硝酸钾标准使用液(测水质总氮用药)将贮备液用无氨水稀释10倍而得.此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮.3.3.16 磷酸盐贮备溶液(测水质总磷用药)将优级纯磷酸二氢钾于110干燥2
30、H,在干燥器中放冷.称取0.2197克(准至0.0001克)溶于水,移入1000毫升容量瓶中.加(1+1)硫酸溶液5毫升,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0微克磷(以P计).3.3.17 磷酸盐标准使用液(测水质总磷用药)吸取10.00毫升磷酸盐贮备液于250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00微克磷.临用时配制.3.3.18 磷酸根标准贮备液(以PO43-计)称取于110干燥至恒重的磷酸二氢钾1.435克溶于水,移入1000毫升棕色容量瓶中,加(1+1)硫酸5毫升,用水稀释至标线.此溶液每毫升含1.0毫克PO43-.3.3.19 铵标准贮备溶液(测水质氨氮用药)(用无氨水
31、)称取3.819克经100干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00毫克氨氮.3.3.20 铵标准使用溶液(测水质氨氮用药)(用无氨水)移取5.00毫升铵标准贮备液于500毫升容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010毫克氨氮.3.3.21 铜乙二胺(CED)标准溶液制备方法:溶解250克分析纯硫酸铜于盛有2000毫升蒸馏水的烧杯中,加热至沸,冷至约45,在不断搅拌下,慢慢加入浓氨水,至溶液呈淡紫色(约需加入浓氨水115毫升),静置使沉淀下降.用倾浮法洗涤沉淀,先用热蒸馏水洗四次.再用冷蒸馏水洗二次,每次约用1000毫升蒸馏水.将糊状沉淀
32、冷却至20以下(最好在10以下).在剧烈搅拌下慢慢加入800毫升冷的100g/L氢氧化钠溶液,以倾浮法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜,至洗液用酚酞指示剂检验无色为止.在不断搅拌下,慢慢向糊状沉淀中加入110克乙二胺(以100%计),使之溶解.加入时注意保持温度低于20,然后用水稀释至800毫升,置于带塞的棕色瓶中.配好的溶液静置一两天后,用虹吸法或用玻璃滤器过滤.将清液量好体积,置于棕色瓶中,以备标定.标定:用移液管吸取25.00毫升配好的溶液于250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度.用移液管吸取25.00毫升稀释液,置入500毫升带磨口的锥形瓶中,加入25.00毫升1mol/L盐酸标准溶液及30毫
33、升100 g/L碘化钾溶液,摇匀后,立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色几乎消失时,加入1克硫氰酸铵及淀粉指示剂量(5g/L),继续滴定至蓝色消失为止,记录所耗用硫代硫酸钠标准溶液体积.向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液,再加入200毫升蒸馏水摇匀,用甲基橙为指示剂1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显黄色,即为终点.计算:式中:V-用于滴定的铜乙二胺溶液的体积,毫升 V1-加入的1mol/L盐酸标准溶液的体积,毫升 N1-盐酸标准溶液的浓度, mol/L V2-滴定时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,毫升 N2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L V3-滴定时耗用氢氧化钠标准溶液
34、的体积,毫升 N3-氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/L3.4 一般溶液注：除特别指明，百分浓度均为重量体积百分浓度3.4.1 1:1 HCl在一1000毫升无色细口瓶中先量入500毫升水，再量入500毫升浓盐酸，摇匀即可（盛装浓盐酸的试剂瓶应先在冷水下冷却后再揭盖）。3.4.2 4mol/L 1/2H2SO4在10000毫升的无色细口瓶中加入8880毫升水后， 再量取1120毫升浓硫酸小心缓慢倾入瓶中，同时以玻棒不停搅拌，使所放热量迅速扩散，待溶液完全冷却后，再盖上瓶盖摇匀。3.4.3 20% HAC先加入400毫升水于500 毫升无色细口瓶中后， 再量入100ml HAC，摇匀即可。(在通
35、风橱中操作)3.4.4 20%NaOH迅速称取40克固体NaOH于250ml烧杯中,加水搅拌溶解后移入250毫升无色细口瓶内,稀释至200毫升(瓶盖使用橡胶塞)。3.4.5 10%NH3H2O量取80毫升浓氨水,以水稀释至200毫升。3.4.6 1:2 三乙醇胺量取50毫升三乙醇胺，以水稀释至150毫升。3.4.7 7%HgCl2称取7克固体HgCl2于250毫升烧杯中,加水加热溶解后，稀释至100毫升。3.4.8 10% SnCl22H2O称取10克SnCl22H2O 于一250毫升烧杯中，加入10毫升浓盐酸（在通风橱中进行操作），稍加热全部溶解后稀释至 100毫升。3.4.9 氯化钾饱和溶
36、液称取37克固体氯化钾，加水溶解后稀释至200毫升。3.4.10 10% BaCl2称取1000克BaCl2盛入一万毫升无色细口瓶内，加入 9000毫升水，摇荡至全部溶解后，再稀释至10000毫升，摇匀。3.4.11 10%ZnSO4称取50克ZnSO4于一250毫升烧杯中，加水加热溶解、冷却后，移入500毫升无色细口瓶内，再稀释至500毫升，充分摇匀。3.4.12 10%CuSO4称取50克CuSO4于一250毫升烧杯中加水搅拌至全部溶解后移入500毫升无色细口瓶口内，稀释至500毫升，摇匀。3.4.13 5%MnSO4称取5克MnSO4于一100毫升烧 杯中，加水加热至全部溶解，冷却后稀释
37、至100毫升，摇匀。3.4.14 6%Na2S2O3称取300克Na2S2S2O35H2O及5克无水碳酸钠于一2000毫升烧杯中,加水缓缓煮沸约30分钟，冷却后移入5000毫升棕色细口瓶内，用新煮沸冷蒸馏水稀释至5000毫升，摇匀。3.4.15 NaAC溶液称取NaAC36克于一400毫升烧杯内加水加热搅拌至全部冷却后移入500毫升无色细口瓶内，稀释至500毫升，摇匀。3.4.16 5%甘油溶液量取50毫升丙三醇于一1000毫升无色细口瓶内，加水稀释至1000毫升摇匀。3.4.17 10%KI溶液称取50克KI固体，盛入棕色细口瓶内，加入5000毫升蒸馏水，摇匀至全部溶解即可。3.4.18 9
38、5%中性乙醇在一无色(500毫升)细口瓶中量入500毫升95%乙醇， 加入1%酚酞8滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至瓶内乙醇呈微粉红色，即可。3.4.19 3H2O2 量取100毫升30H2O2于一棕色细口瓶(100毫升)中，加水稀释至1000ml，摇匀。3.4.21 1%FeCl3 溶解1.0克分析纯三氯化铁于水中，稀释至100ml，摇匀备用。3.4.22 20g/L NH4CNS 溶解2.0g分析纯硫氰酸铵于水中，稀释至100ml，摇匀备用。3.4.23 400g/L NaOH(测阳离子淀粉取代度用)迅速称取40克固体氢氧化钠,加无氨水搅拌溶解后稀释至100毫升,摇匀. (贮
39、于聚乙烯塑料瓶中)。3.4.24 20g/L硼酸(测阳离子淀粉取代度用) 称取2克硼酸溶于水,稀释至100毫升,摇匀.3.4.25 200g/L NaOH溶液(测水质总氮用药)称取20克氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100毫升,摇匀备用。3.4.26 碱性过硫酸钾溶液(测水质总氮用药)称取40克分析纯过硫酸钾(K2S2O8),15克氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000毫升.摇匀.溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。3.4.27 1+9盐酸溶液(测水质总氮用药)量取10毫升盐酸,加入90毫升无氨水中摇匀.3.4.28 无氨水的制备(测水质总氮用)每升蒸馏水中加入0.1毫升浓硫酸,用全玻璃蒸馏器蒸
40、馏.收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。3.4.29 1+1硫酸溶液(测水质总磷用药)量取100毫升浓硫酸缓缓加入100毫升蒸馏水中,边加边搅拌,冷后摇匀.3.4.30 100 g/L抗坏血酸溶液(测水质总磷用药)溶解10克抗坏血酸于水中,并稀释至100毫升.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4可稳定几周.如颜色变黄,则弃去重配。3.4.31 钼酸盐溶液(测水质总磷用药)溶解13克钼酸铵开100毫升水中.溶解0.35克酒石酸锑氧钾于100毫升水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300毫升(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存.至少稳定两个月。3
41、.4.32 浊度-色度补尝液混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的100 g/L抗坏血酸溶液.此溶液当天配制。3.4.33 纳氏试剂(测水质氨氮用药)(用无氨水)称取16克氢氧化钠,溶于50毫升水中,充分冷却至室温。另称取7克碘化钾和10克碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100毫升,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。3.4.34 酒石酸钾钠溶液(测水质氨氮用药)(用无氨水)称取50克酒石酸钾钠溶于100毫升水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100毫升。3.4.35喹钼柠酮溶液测工业磷酸三钠（HG/T2517-93） 称取70g钼酸钠溶解于150ml水中（溶液I）
42、，另称取60g柠檬酸溶解于85ml浓硝酸和150ml水的混合液中（溶剂II），在不断搅拌下，将溶液I缓慢地加到溶液II中（溶液III）。量取5ml喹啉注入35ml浓硝酸和100ml水的混合液中（溶液IV），将溶液IV缓慢地加到溶液III中，混合后放置24小时，过滤。量取280ml丙酮注入滤液中，用水稀释成1000ml，混匀，贮于聚乙烯瓶中。3.4.36 定硫仪用电解液称取5克碘化钾和5克溴化钾溶于250 ml水中,再加入10 ml醋酸,搅匀即成。3.4.37 10 g/L三氯化铁溶液(液体渗透法测纸施胶度)溶解1.0克分析纯三氯化铁于水中,稀释至100 ml.3.4.38 20 g/L硫氰酸铵
43、溶液(液体渗透法测纸施胶度)溶解20克分析纯硫氰酸铵于水中,稀释至100 ml.3.4.39 铬酸洗液将20克重铬酸钾(工业纯)溶于40ml热水中,冷却后,于搅拌下徐徐加入360ml浓的工业硫酸.酸好后放冷,装入磨口瓶中备用.3.4.40 白液澄清度标准溶液取自制白泥约2克,在1052下烘干23小时至恒重,取恒重后的白泥0.5克置于200ml烧杯中,加入少量澄清白液搅匀,然后移入500ml容量瓶中,加澄清白液至刻度,摇匀备用.其浓度为1mg/L.然后再根据下表分别移取标准备用液,配制不同标准浑浊度,用蒸馏水稀释标准备用液至50ml比色管刻度,摇匀即可作为标准浑浊溶液使用.标准浑浊度,mg/L取
44、备用液, ml52.51005.0200103.5 指示剂3.5.1 1酚酞称取 5.0g 酚酞于 -100 毫升烧杯中，加入少量90乙醇（450毫升无水乙醇中加入50毫升水），搅拌溶解， 将溶解部分小心移入500ml无色细口瓶中；如此操作反复多次， 直至完全溶解，以90乙醇稀释至500毫升,摇匀。3.5.2 0.1甲基红称取0.2g甲基红于50毫升烧杯中，加入少量无水乙醇搅拌溶解（必要时可微热），将溶解部分小地移入250毫升(干燥的、洁净的）无色细口瓶内；如此操作反复多次，直至全部溶解为止，最后以无水乙醇稀释至200ml，摇匀。3.5.3 0.1甲基橙称取0.5g甲基橙于一50ml烧杯中，加
45、入少量水搅拌使之溶解、静置，将上层溶液移入500ml无色细口瓶中； 重复上述操作至甲基橙全部溶解，然后以水稀释至500ml，摇匀。3.5.4 0.5铬黑称取0.5g铬黑T于-250毫升烧杯中，加少量盐酸羟胺，量入75毫升三乙醇胺及25毫升无水乙醇，以玻棒充分搅拌即可，然后将该溶液移入125ml棕色滴瓶内贮存。3.5.5 0.5钙指示剂称取0.5g钙指示剂与50g干燥的氯化钠混合研磨后，贮于棕色广口瓶（125ml）中3.5.6 5铬酸钾称取5g铬酸钾溶于100毫升水中3.5.7 0.2%二甲酚橙称取0.2g二甲酚橙溶于100毫升水中(使用时临时配制)3.5.8 甲基红溴甲酚绿混合指示剂称取0.2克甲基红及0.3克溴甲酚绿混合后溶于100 毫升无水乙醇，该溶液贮于棕色指示剂瓶中。3.5.9 0.5淀粉在250毫升烧