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1、酸碱滴定法三酸碱滴定法三第1页，本讲稿共54页18.3.1酸碱标准溶液的配制与标定酸碱标准溶液的配制与标定c0.1molL-1稀则突跃小稀则突跃小,浓则浪费浓则浪费第2页，本讲稿共54页2碱标准溶液碱标准溶液:NaOHNaOH的配制与保存的配制与保存配制配制:采用间接配制法。采用间接配制法。保存保存:稀溶液注意用橡皮塞塞紧。稀溶液注意用橡皮塞塞紧。标定标定:1.邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),Mr=204.2pKa2=5.4,酚酞酚酞,称小样称小样,平行平行3份份.2.草酸草酸(H2C2O42H2O),Mr=126.07pKa1=1.25,pKa2=4.29,酚酞酚酞,称大样
2、。称大样。配在容量瓶中，配在容量瓶中，然后再移取部分溶液来标定。然后再移取部分溶液来标定。第3页，本讲稿共54页3NaOH+KHC8H4O4=KNaC8H4O4+H2O1：1COOHCOOKCOONaCOOK第4页，本讲稿共54页4用草酸（用草酸（H2C2O4.2H2O）标定）标定NaOH溶液，反应如下：溶液，反应如下：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O1：2第5页，本讲稿共54页5酸标准溶液酸标准溶液:HCl(HNO3,H2SO4)配制配制:采用间接配制法。采用间接配制法。用市售用市售HCl(12molL-1),HNO3(16molL-1),H2SO4(18molL-1)稀释
3、。稀释。标定标定:1.Na2CO3,180-200下干燥下干燥,甲基橙甲基橙or甲基红甲基红+溴甲酚绿溴甲酚绿;2.硼砂硼砂(Na2B4O710H2O2NaH2BO3+2H3BO3),60%相对湿度保存相对湿度保存,防失水防失水.pHep=5.1,甲基红甲基红。与HCl反应第6页，本讲稿共54页6用硼砂（用硼砂（Na2B4O710H2O）标定）标定HCl溶液：溶液：Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl1：2用用Na2CO3标定标定HCl溶液：溶液：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO21：2第7页，本讲稿共54页78.3.2酸碱滴定法的应用实例酸碱滴定法的应
4、用实例混合碱的分析混合碱的分析NaOH+Na2CO3Na2CO3+NaHCO3NaH2PO4+Na2HPO4Na3PO4+Na2HPO4Na3PO4+NaOH混合酸的分析混合酸的分析H3PO4+HClH2PO4-+H3PO4HPO42-+H2PO4-含氮量的测定、磷的测定、硅的测定等含氮量的测定、磷的测定、硅的测定等第8页，本讲稿共54页8一、混合碱的分析一、混合碱的分析1、烧碱中、烧碱中NaOH和和Na2CO3含量的则定含量的则定V2NaOHCO2+H2OH2ONaHCO3Na2CO3HClV1-V2HClV2HClpH=8.3V1pH=3.9酚酞酚酞甲基橙甲基橙特点特点：V1V20双指示剂
5、法双指示剂法第9页，本讲稿共54页9双双指指示示剂剂法法：利利用用两两种种指指示示剂剂在在不不同同等等量量点点的的颜颜色色变变化化，得得到到两两个个终终点点，然然后后根根据据两两个个终终点点消消耗耗标标准准溶溶液液的的体体积积和和酸酸的浓度，算出各成分的含量。的浓度，算出各成分的含量。第10页，本讲稿共54页10第11页，本讲稿共54页11双指示剂法双指示剂法方法方法试样试样V1取一份试样取一份试样V2H+酚酞酚酞H+甲基橙甲基橙过程过程NaOHNa2CO3H+酚酞酚酞H2OHCO3-H+甲基橙甲基橙H2CO3红色红色无色无色V1黄色黄色红色红色V2注：注：V2不是不是V总总第12页，本讲稿共
6、54页122、纯碱中、纯碱中Na2CO3和和NaHCO3的测定的测定特点特点：V2V10Na2CO3NaHCO3NaHCO3V1(HCl)CO2+H2OV2(HCl)酚酞酚酞甲基橙甲基橙样品中的样品中的NaHCO3消消耗耗(V2-V1)的的HCl第14页，本讲稿共54页142、纯碱中、纯碱中Na2CO3和和NaHCO3含量的测定含量的测定第15页，本讲稿共54页15第16页，本讲稿共54页16第17页，本讲稿共54页17第19页，本讲稿共54页193、未知成分混合碱、未知成分混合碱的测定的测定设已知一混合碱可能含有设已知一混合碱可能含有NaOH、或、或NaHCO3、或或Na2CO3、或是几种物
7、质的可能混合物（或是几种物质的可能混合物（NaOH和和Na2CO3混合；混合；Na2CO3和和NaHCO3混合）混合），试分析其百分含量。，试分析其百分含量。第20页，本讲稿共54页20红色无色V1黄色红色V2方法方法1：取一份试样以双指示剂法取一份试样以双指示剂法连续滴定连续滴定注：V2不是V总12345NaOH Na2CO3NaHCO3NaOH-Na2CO3Na2CO3-NaHCO3V10V10V1=0V10V10V2=0V20V20V20V20V1=V2V1V2V10V10V1=0V10V10V20V20V20V20V20V1=V22V1=V2V2V1V2V1第23页，本讲稿共54页23
8、例例1:称称取取纯纯碱碱试试样样（含含NaHCO3及及惰惰性性杂杂质质）1.000g溶溶于于水水后后，以以酚酚酞酞为为指指示示剂剂滴滴至至终终点点，需需0.2500molL1HCl20.40ml；再再以以甲甲基基橙橙作作指指示示剂剂继继续续以以HCl滴滴定定，到到终终点点时时消消耗耗同同浓浓度度HCl28.46ml，求求试试样中样中Na2CO3和和NaHCO3的质量分数。的质量分数。解：解：第24页，本讲稿共54页24例例：称称取取含含有有惰惰性性物物质质的的混混合合物物（Na2CO3和和NaOH或或Na2CO3和和Na2HCO3混混合合物物）试试样样1.200g，溶溶于于水水后后用用0.50
9、00mol.L-1的的盐盐酸酸滴滴定定至至酚酚酞酞褪褪色色，用用去去30.00ml，然然后后加加入入甲甲基基橙橙作作指指示示剂剂，用用盐盐酸酸继继续续滴滴定定至至橙橙色色出出现现，又又用用去去5.00ml。问问试试样样由由什什么么组组成成，各各占多少含量？占多少含量？第25页，本讲稿共54页25解解：因因V1V2，故故混混合合碱碱试试样样由由NaOH和和Na2CO3组成。组成。第26页，本讲稿共54页26取相同体积的两份混合碱溶液取相同体积的两份混合碱溶液,用浓度为用浓度为C的的HCl标准溶液进行滴定标准溶液进行滴定:第一份用酚酞第一份用酚酞,另一份用甲基另一份用甲基橙橙,消耗消耗HCl体积为
10、体积为V1与与V2，根据，根据V1与与V2的关系的关系,判别混合碱的组成判别混合碱的组成,并计算含量。并计算含量。思考第27页，本讲稿共54页27三、磷酸盐的分析三、磷酸盐的分析PO43-和和HPO42-HPO42-和和H2PO4-H2PO4-和和H3PO4第28页，本讲稿共54页28例：双指示剂法测例：双指示剂法测POPO4 43-3-和和HPOHPO4 42-2-Na3PO4Na2HPO4Na2HPO4V1(HCl)NaH2PO4V2(HCl)酚酞酚酞甲基橙甲基橙特点特点：V2V10第29页，本讲稿共54页29第30页，本讲稿共54页30【例例】有有一一磷磷酸酸钠钠Na3PO4试试样样，其
11、其中中含含有有Na2HPO4和和 非非 酸酸 碱碱 性性 杂杂 质质。称称 取取 该该 试试 样样0.9875g，溶溶 于于 水水 后后，以以 酚酚 酞酞 作作 指指 示示 剂剂，用用0.2802molL-1HCl滴滴 定定 到到 终终 点点。用用 去去HCl17.86ml；再再加加甲甲基基橙橙指指示示剂剂，继继续续用用0.2802molL-11HCl滴滴 定定 到到 终终 点点，又又 用用 去去HCl20.12ml，求求试试样样中中Na3PO4和和Na2HPO4的的百百分含量。分含量。第31页，本讲稿共54页31解：解：滴定过程为滴定过程为PO43-H+H+HPO42-H2PO4-HPO42
12、-V1HCl酚酞终点酚酞终点V2HCl甲基橙终点甲基橙终点第32页，本讲稿共54页32第33页，本讲稿共54页33三、混合酸分析的方法（双指示剂法）三、混合酸分析的方法（双指示剂法）HClH3PO4H2PO4-OH-甲基橙甲基橙H2OH2PO4-H2PO4-OH-酚酞酚酞HPO42-无色无色红色红色V2红色红色黄色黄色V1由同学们自己分析由同学们自己分析第34页，本讲稿共54页34由于由于NH4+的的Ka值为：值为：四、铵盐中氮的测定四、铵盐中氮的测定CKa10-8故可用故可用HCl直接滴定直接滴定计算公式计算公式：第39页，本讲稿共54页394NaOH+(CH2)6N4H+=4H2O+（CH
13、2)6N4+4Na+计量点的计量点的PH值按（值按（CH2)6N4计算：计算：OH-=10-5PH9指示剂：选酚酞。指示剂：选酚酞。终点颜色：浅红终点颜色：浅红计算公式：计算公式：2、甲醛法：甲醛法：步骤：步骤：（1）在）在NH4+盐中加入甲醛盐中加入甲醛4NH4+6HCHO=（CH2)6N4H+3H+6H2O(CH2)6N4H+是（是（CH2)6N4的共轭酸，的共轭酸，Ka=Kw/Kb10-14/10-910-5(2)用用NaOH标准溶液滴定（标准溶液滴定（CH2)6N4H+:第40页，本讲稿共54页403)3)克氏克氏(Kjeldahl)(Kjeldahl)定氮法定氮法 氨基酸、蛋白质、生
14、物碱中的氮氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮,将适量浓将适量浓硫酸加入试样中加热，使硫酸加入试样中加热，使C、H转化为转化为CO和和HO，N元素在铜盐或汞盐催化下生成元素在铜盐或汞盐催化下生成NH4，消化分解后的溶液中加入过量，消化分解后的溶液中加入过量NaOH溶液，再用蒸馏法测定溶液，再用蒸馏法测定NH3。第43页，本讲稿共54页43许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同，为许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同，为16%，因此，因此将氮的含量换算为蛋白质的重量因子为将氮的含量换算为蛋白质的重量因子为6.25，即通过测定含氮，即通过测定含氮量，进一步求出蛋白质的含量。若蛋白质的大部分为白蛋白，量，进一
15、步求出蛋白质的含量。若蛋白质的大部分为白蛋白，换算因子为换算因子为6.27.蛋白质的测定蛋白质的测定改进型凯氏定氮法改进型凯氏定氮法第44页，本讲稿共54页44例题例题称取称取0.2500g食品试样，采用蒸馏法测定含氮量。以食品试样，采用蒸馏法测定含氮量。以0.1000mol/LHCl溶液滴定至终点，消耗溶液滴定至终点，消耗21.20ml，计算该食品样品中蛋白质的，计算该食品样品中蛋白质的含量。（蛋白质中氮的质量换算为蛋白质的换算因子为含量。（蛋白质中氮的质量换算为蛋白质的换算因子为6.25。）。）解：解：用用HCl滴定，说明采用的是硼酸吸收法。滴定，说明采用的是硼酸吸收法。第45页，本讲稿共
16、54页45 硼酸是极弱酸硼酸是极弱酸(pKa(pKa =9.24)=9.24)不能用标准碱直接滴定不能用标准碱直接滴定,但能与多元醇作用生成酸性较强的络合酸但能与多元醇作用生成酸性较强的络合酸(pKa(pKa =4.26),=4.26),可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点的可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点的pHpH值在值在9 9左右。用酚酞等碱性指示剂指示终点。左右。用酚酞等碱性指示剂指示终点。3.3.硼酸的测定硼酸的测定第46页，本讲稿共54页464.4.硅含量的测定硅含量的测定非水溶液的滴定或电位法滴定非水溶液的滴定或电位法滴定K K值较小的物质值较小的物质第47页，本讲稿共54页47例
17、例2:含含有有H3PO4和和H2SO4的的混混合合液液51.00ml两两份份，用用0.1000molL1NaOH滴滴定定。第第一一份份用用甲甲基基橙橙作作指指示示剂剂，需需26.15mlNaOH到到达达终终点点；第第二二份份用用酚酚酞酞作作指指示示剂剂需需36.03mlNaOH到达终点，计算试样中两种酸的浓度。到达终点，计算试样中两种酸的浓度。解：解：H3PO4V2-V1H2PO4-H2SO4H3PO4V1甲基橙甲基橙H2OH2PO4-pH=4.66H2SO4H3PO4V2酚酞酚酞H2OHPO42-pH=9.78H2SO4V1-（V2-V1）H2O第50页，本讲稿共54页50第51页，本讲稿共54页51