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1、气相液相色谱仪培训气相液相色谱仪培训 北分北分你现在浏览的是第一页,共31页主要内容和时间安排主要内容和时间安排l色谱基本原理9:009:05l气相色谱和液相色谱应用范围9:059:15l产品系列及区别9:159:25l色谱配置9:2510:20l休息10:2010:30l色谱配置10:3010:55l政策、注意事项、常见问题10:5511:15l需要问客户的问题11:1511:20lBCEIA展会见闻11:2011:30你现在浏览的是第二页,共31页色谱起源1903年,俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。碳酸钙碳酸钙颗粒颗粒植物色植物色素提取素提取液液石油石油醚醚你现在浏览的是第三页
2、,共31页 色谱分离原理解析色谱分离原理解析你现在浏览的是第四页,共31页基本原理基本原理气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配,这两相中一个是表面积很大的固定相,另一个是载送被测组分前进的流动相气体,由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数,当两相作相对运动时,这些物质随流动相运动,并在两相中进行反复多次的分配,使那些分配系数只有微小差异的物质,在移动速度上产生了很大的差别,从而达到相互分离,然后再定性和定量。气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。你现在浏览的是第五页,共31页气相色谱的应用范围气相色谱的应用范围l检测目标是化合物或单质l样品是混合物l测定化合物易挥发、低沸点(大约沸点低
3、于450摄氏度)l测定化合物达到沸点时化学性质稳定l例如:甜蜜素、过氧化苯甲酰、溶剂残留、增塑剂、亚硝胺、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等等你现在浏览的是第六页,共31页应用行业应用行业l1、食品行业、食品行业酒业,酒厂,白酒厂,啤酒厂,酿酒公司,食品厂,蜂蜜厂,卷烟厂等。l2、科研及事业单位、科研及事业单位 产品质量监督检验所,研究所,设计院,技术学院,大学化学系,农业质量监测中心,燃气公司,有机化学所,自来水厂,包装厂,涂料厂,公安系统,农药厂,饮料厂等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。l3、化工行业、化工行业 制药厂、农化公司,精细化工,生物化工,石油化
4、工,液化气、燃气厂,气体厂,煤炭工业,日用化工,粮油公司等用气相色谱仪分析检测。l4、建材产品质量检测中心,室内空气检测公司,建筑工程质量检验测试站。、建材产品质量检测中心,室内空气检测公司,建筑工程质量检验测试站。你现在浏览的是第七页,共31页常见分析项目常见分析项目l质检和疾控系统(农药残留、白酒卫生指标、脂肪酸组成、六号溶剂残留、防腐剂、添加剂)l石油化工系统(产品纯度分析、汽油主组成、汽油中含氧化合物、天然气、液化石油气、矿井气、煤气、精制甲醇项目、多晶硅项目、苯加氢项目、碳酸二甲酯项目、动火气等等)l空气质量和水体质量检测(TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、车间空气)l药厂、酒厂
5、、卷烟厂、油漆厂、食品厂(溶剂残留、农药残留、白酒风味分析、添加剂、防腐剂)l司法鉴定中心、公安局(血中酒、某些毒品)你现在浏览的是第八页,共31页液相色谱应用领域液相色谱应用领域l沸点较高的化合物l生命科学领域(蛋白质、氨基酸)l食品卫生领域(添加剂、防腐剂、细菌毒素等)l医药行业(产品纯度分析、杂质分析)你现在浏览的是第九页,共31页产品系列及区别产品系列及区别l国内年销售台数最多,国内色谱领域覆盖最广lSP-34系列目前技术指标最高lSP-2020系列性能水平最高l品种最全(价位3万-15万4类不同价位)l应用水平最全(行业专用色谱最多)l主机系列型号(SP-2020、SP-3420、S
6、P-3400、SP-2100A、SP-1000)l矿井气专用SP-2120,车载色谱FHC04-8731你现在浏览的是第十页,共31页SP-1000和和SP-2100A你现在浏览的是第十一页,共31页SP-3420A和和SP-3400你现在浏览的是第十二页,共31页SP-2020和和SP-2120你现在浏览的是第十三页,共31页FHC04-8371你现在浏览的是第十四页,共31页你现在浏览的是第十五页,共31页顶空顶空F-502和热解析(介绍见后页)和热解析(介绍见后页)你现在浏览的是第十六页,共31页气相色谱配置气相色谱配置l一气源l二主机(进样口、检测器)l三柱子l四标准物质、标气l五电脑
7、、打印机、工作站你现在浏览的是第十七页,共31页色谱柱色谱柱流量流量控制器控制器稳压器稳压器空气空气氢气氢气载气载气分子筛分子筛脱水管脱水管固定固定进样口进样口检测器检测器电子部件电子部件PC限流器限流器典型的气相色谱你现在浏览的是第十八页,共31页气源气源l气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。l载气:载气:通过整个分析系统,要求纯度高、质量好。一般来说,我们要求客户用大厂家和好品牌的气体,而且一般是要求用钢瓶气,最好不要用气体发生器。好的载气是保证分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。l燃气:燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火
8、,并且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,最好使用氢气发生器,因为比较安全。l助燃气:助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。l驱动气:驱动气:一般是空气。你现在浏览的是第十九页,共31页什么时候应该配哪些气体?l我们在给用户配气源的时候,一般按照检测器检测器来考虑:lFID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气,40L,含减压阀),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气源)。lTCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气(高纯钢瓶气)或
9、氦气(高纯钢瓶气)。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。lECD:需要配载气。一般来说,氮气(高纯钢瓶气)。lFPD:与FID一样。lTSD:与FID一样。l当客户购买了自动阀的时候需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气源都可以。你现在浏览的是第二十页,共31页主机主机l主机主要为用户配的有两部分:进样系统和检测系统。l进样系统:进样系统:顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分:(1)毛细注样器;(2)填充注样器;(3)顶空进样;(4)热解析进样;(5)阀进样。你现在浏览的是第二十一页,共31页进样系统进样系统l毛细注样
10、器:毛细注样器:一般来说,一台普通的气相色谱至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器(毛细或填充)。当客户的分析需要配毛细柱的时候:我们给客户配毛细注样器;当客户的分析需要用填充柱的时候:我们给客户配填充注样器。我厂仪器最多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。l填充注样器:填充注样器:见上面毛细注样器。l顶空进样:顶空进样:顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况,该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下
11、。样品可以是固体或液体。常用在:血液中乙醇的测定,室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定,各种溶剂残留的测定等等。l热解析进样:热解析进样:一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析:TVOC。l阀进样:阀进样:六通阀进样,常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态,对精密度要求比较高的话,经常会用到阀进样。你现在浏览的是第二十二页,共31页六通阀进样技术六通阀进样技术由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,即出口管不再冒气泡。切勿带压进样!你现在浏览的是第二十三页,共31页检测系统检测系统lTCD:是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数
12、不同的物质均有相应,但是它的灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测。常用在永久性气体的检测上。lFID:有人说是通用型检测器,也有人说是专用型检测器。对有机化合物有相应,也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物相应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测。是目前用途非常广泛的一种检测器。lECD:电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和三氯甲烷、四氯化碳的检测上。lFPD:是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppm与
13、ppb之间,灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。lTSD:也叫NPD,氮磷检测器。是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,检测级别介于ppm与ppb之间。不太常用。维护较麻烦。你现在浏览的是第二十四页,共31页色谱柱色谱柱作用:将混合物分离成单一组分。常用色谱柱类型:填充柱(玻璃6、不锈钢柱管3)弹性石英毛细管柱(长度m内径mm膜厚m)你现在浏览的是第二十五页,共31页色谱产品订单流程色谱产品订单流程l技术交流、项目评审l合同l技术协议(仪器具体配置、配套品品种及数量、仪器分析要达到的目的、验收标准交货时间、安装时间、培训方式等)主机交货时间的确定、
14、配套品交货时间安装启动人员对技术协议的理解顺利完成协助安装调试及后期走访你现在浏览的是第二十六页,共31页液相色谱配置液相色谱配置l高压输液泵:双柱塞串联往复泵电子脉动抑制技术可由双泵+动态混合器组成二元高压系统*紫外分光检测器:波长与光栅转角软件控制*柱箱:温度范围:室温100度可安装2根色谱柱*可实现系统反控及数据采集的工作站软件*色谱柱C18分析柱你现在浏览的是第二十七页,共31页政策、注意事项、常见问题政策、注意事项、常见问题l色谱培训班收费标准和免费标准l三检测器时需要加装加热块l购买时需要带分析方法的需要加收分析费l带分析方法的需要和客户约定好验收标准l带分析方法的仪器需要全套从我
15、公司购买l全套的含义可以不包括气源、电脑、打印机、前处理设备l注样器和注样系统l外事版你现在浏览的是第二十八页,共31页需要问客户的问题需要问客户的问题l一需要遵照什么国标或者行业标准l二没有标准的情况(1)样品主体是什么(基质)(2)目标化合物是什么(3)要求最低检出限是多少?(最高?)(4)验收标准是什么?(5)特殊要求你现在浏览的是第二十九页,共31页BCEIA展会见闻展会见闻l仪器小型化(安捷伦)l仪器更加注重自动化(布鲁克直接进样)l国内EPC控制l国内仪器外形更加注重简介(黑、白、灰)l自动进样器的普及l化工领域是欠缺你现在浏览的是第三十页,共31页你现在浏览的是第三十一页,共31页