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1、水质分析溶解氧的测定第1页，本讲稿共13页溶解氧溶解氧(DO)(DO)简介简介常用的检测法常用的检测法“碘量法碘量法”介绍介绍碘量法操作流程及干扰分析碘量法操作流程及干扰分析常见的仪器分析方法常见的仪器分析方法汇报内容第2页，本讲稿共13页溶解氧溶解氧(dissolved oxygen;DO)dissolved oxygen;DO)空气中的分子态氧溶解在水中称空气中的分子态氧溶解在水中称为溶解氧为溶解氧.当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水
2、体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。程度上反映了水体受污染的程度。水中溶解氧的含量与大气压、水温即含盐量等因素有关。大气压降低、水中溶解氧的含量与大气压、水温即含盐量等因素有关。大气压降低、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。当水中溶解氧低水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。当水中溶解氧低于于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；当溶解氧在时，许多鱼类呼吸困难；当溶解氧在2mg/L以下时，以下时，水体就会发臭。一般规定水体中的溶解氧至少在水体就会发臭。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。以上。第3页，本讲稿共13页a)a)水体中溶解氧小于其溶解度
3、时，大气中的氧溶入水体。在水水体中溶解氧小于其溶解度时，大气中的氧溶入水体。在水界面上经常进行气体交换，水体将二氧化碳排入大气，大气界面上经常进行气体交换，水体将二氧化碳排入大气，大气中的氧溶入水体。若发生中的氧溶入水体。若发生有机物质降解时，氧的消耗量急剧减有机物质降解时，氧的消耗量急剧减少。少。总之，水体中不断进行着总之，水体中不断进行着脱氧脱氧（溶解氧减少）和（溶解氧减少）和复氧复氧（溶（溶解氧增加）的过程。解氧增加）的过程。b)在自然条件下，水在流动时，复氧过程比较迅速，较易补充在自然条件下，水在流动时，复氧过程比较迅速，较易补充水中氧的消耗，使水体中溶解氧保持一定的水平，反之，在水中
4、氧的消耗，使水体中溶解氧保持一定的水平，反之，在静水条件下，复氧过程缓慢，水中含氧得不到及时补充，处静水条件下，复氧过程缓慢，水中含氧得不到及时补充，处于嫌气状态。于嫌气状态。“流水不腐流水不腐”第4页，本讲稿共13页第5页，本讲稿共13页碘量法：碘量法：原原理理 其其基于基于原理：原理：基于基于溶解氧的氧化性溶解氧的氧化性 二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将化合物又能将KI KI氧化而析出碘单质。析出碘的摩尔数与水中溶解氧化
5、而析出碘单质。析出碘的摩尔数与水中溶解氧存在一定的比例，因此用硫代硫酸钠的标准溶液滴定，氧存在一定的比例，因此用硫代硫酸钠的标准溶液滴定，根据硫根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。第6页，本讲稿共13页原原理理MnSOMnSO4 4+2NaOH +2NaOH Mn(OH)Mn(OH)2 2(白色白色)+Na)+Na2 2SOSO4 42Mn(OH)2Mn(OH)2 2+O+O2 2 2MnO(OH)2MnO(OH)2 2 (棕色棕色)MnO(OH)MnO(OH)2 2+2H+2H2 2SOSO4 4 Mn(SOMn(SO4 4)2 2+3H+3
6、H2 2O O Mn(SOMn(SO4 4)2 2+2KI +2KI MnSOMnSO4 4+I+I2 2+K+K2 2SOSO4 4I I2 2+2Na+2Na2 2S S2 2O O3 3 2 NaI+Na2 NaI+Na2 2S S4 4O O6 6O O2 2 2MnO(OH)2MnO(OH)2 2 2Mn(SO 2Mn(SO4 4)2 2 2I 2I2 24Na4Na2 2S S2 2O O3 3第7页，本讲稿共13页原原理理1采集水样：采集水样：先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法虹吸法将细管插入将细管插入溶解氧瓶底部，
7、注入水样至溢流出瓶容积的溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3一一1/2左右。左右。要注意不使水样曝气或有气要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中泡残存在溶解氧瓶中（为什么（为什么)2溶解氧的固定：溶解氧的固定：用刻度吸管吸取用刻度吸管吸取1mLMn4SO4溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入。按上法，加入2mL碱性碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，
8、待沉淀物下降至瓶底。降至瓶底。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。3析出碘：析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。4样品的测定：样品的测定：用移液管吸取用移液管吸取V2上述溶液于上述溶液于250mL锥形瓶中，用浓度为锥形瓶中，用浓度为C1的的Na2S2O3标准溶液滴定，标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入至溶液呈淡黄色时加入1mL淀粉溶液淀粉溶液（为什么（为什么)，继续滴定至继续滴定至蓝色刚刚退去蓝色
9、刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量，记录硫代硫酸钠溶液用量V1。第8页，本讲稿共13页溶解氧（溶解氧（mgOmgO2 2/L/L）式中：式中：C C1 1硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)(mol/L)；V V1 1消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mLmL）；）；V V2 2水样的体积（水样的体积（mLmL）。）。第9页，本讲稿共13页水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液
10、以固定溶解氧，当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。水样中含氧化还原性物质的处理方法，如：水样中含氧化还原性物质的处理方法，如：亚铁离子：用高亚铁离子：用高锰酸钾修正法；铁离子：加入氟化钾掩蔽；亚硝酸盐：叠氮化钠锰酸钾修正法；铁离子：加入氟化钾掩蔽；亚硝酸盐：叠氮化钠修正法。修正法。第10页，本讲稿共13页水样中水样中游离氯游离氯大于大于0.1mg/L时，应加入时，应加入硫化硫酸钠硫化硫酸钠除去，方法除去，方法如下：如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入的碘量瓶装满水样，加入5mL（1+5）硫酸和）硫酸和1g碘化碘化钾，摇
11、匀，此时应有碘析出，吸取钾，摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个该溶液与另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离根据计算得到氯离子浓度，向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游子浓度，向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。离氯的影响。第11页，本讲稿共13页LDO型荧光法溶解氧测量仪 a.a.不需更换膜片和电解液，基本免维护；不需更换膜片和电解液，基本免维护；b.b.不消耗氧气，没有流速和搅动的要求；不消耗氧气，没有流速和搅动的要求；c.c.不会因硫化物不会因硫化物“中毒中毒”，克服环干扰；不受下，克服环干扰；不受下列物质的交叉干扰：列物质的交叉干扰：H H2 2S S，PHPH，COCO2 2，NHNH3 3，SOSO4 4，Cl Cl-，Cl Cl2 2等；等；应用领域：水及污水处理应用领域：水及污水处理,曝气池曝气池,水环境监水环境监测测,河流、湖泊、海水、渔场等河流、湖泊、海水、渔场等.仪仪器器特特点点第12页，本讲稿共13页第13页，本讲稿共13页