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1、实验一 基础化学实验基本操作 一、实验目的1了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法；2掌握化学实验的基本操作。二、仪器和试剂 酒精灯、试管、烧杯、烧瓶、坩埚、蒸发皿、台秤、量筒、容量瓶、滴定管、移液管、温度计、漏斗、洗气瓶、干燥器、蒸馏烧瓶等实验室常用基本仪器三、实验内容及操作步骤一、常用仪器的洗涤和干燥1. 仪器的洗涤（1）洗净的标准玻璃仪器内壁均匀附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。（2）洗涤方法：一般有冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法 水洗往容器中注入少量的水（一般为容器容积的1/32/5），振荡，再转动容器，使水淋洗整个器壁后流出，反复几次，再将容器口朝下，冲洗外壁后将容器放于指定位
2、置晾干。如果是试管的话，则应倒扣在试管架上。仪器内壁如附有尘土等污物时，可用试管刷等毛刷刷洗。 用去污粉、肥皂或洗涤剂洗涤若玻璃仪器上沾有油污或有机物时，可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是：水洗除去尘土和水溶性污物后，用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗，再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂，最后加少量的蒸馏水淋洗23次，直至洗干净为止。 用铬酸洗液洗涤一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是：先用水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪
3、器，使仪器内壁全部浸润（注意不能让洗液流出来），旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。 用特殊方法洗涤当器壁上的污物不能用上述方法去除时，可根据不同污物的性质用相应的药剂处理。常见洗涤试剂如下表所示。表一 常见洗涤试剂的选择2. 仪器的干燥有些实验要求玻璃仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。（1）倒置晾干 对于不急用的仪器，可将仪器插在格栅板上或实验室的干燥架上晾干。（2）吹干 将仪器倒置控去水分并檫干外壁，用电吹风将仪器内残留水分赶出。（3）加热烘干 将洗净的仪器倾去残留水分，放在电烘箱中控温105左右烘干。（4）烤干一些常用的蒸发皿、试管等器具
4、可直接用火烤干，火烤试管时，要用试管夹夹住试管，使试管口朝下倾斜在火上烘烤，以免水珠倒流炸裂试管，并不断移动试管使其受热均匀，不见水珠后，去掉火源，将管口朝上让水蒸气挥发出去。（5）用有机溶剂干燥 在洗净并倾去水分的仪器内加入少量有机溶剂（如C2H5OH，CH3COCH3等），转动仪器浸润内壁，倒出（回收）有机溶剂。残留水分与有机溶剂迅速挥发而使仪器干燥。二、 加热方法1. 灯的使用（1）酒精灯 构造酒精灯由灯帽、灯芯、灯芯管、灯壶等部分组成。酒精灯焰分为为层：敢外层火焰温度最高，称外焰；第二层火焰温度较低，称内焰；最里层火焰温度最低，称焰心。应使用酒精灯的外焰给物质加热。 使用方法新购置的酒
5、精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起，插进灯芯瓷套管中。灯芯不要太短，一般浸入酒精后还要长45cm。对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球或嘴轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸气(若灯体内酒精蒸气过多，易引起爆燃)。再放下套管检查灯芯，若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长。 新灯或旧灯壶内酒精容量接近灯体容积的1/2时必须添加酒精。同时，酒精不能装得太满，以不超过灯壶容积的2/3为宜。添加酒精时一定要借助个小漏斗，以免将酒精洒出。燃着的酒精灯，若需添加酒精，必须熄灭火焰。决不允许燃着时加酒精，否则，很易着火，造成事故。 新灯加完酒精后
6、须将新灯芯放入酒精中浸泡，而且移动灯芯套管使每端灯芯都浸透，然后调好其长度，才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯，一经点燃就会烧焦。 点燃酒精灯一定要用燃着的火柴，决不可用燃着的酒精灯对火。否则易将酒精洒出，引起火灾。决不能用一盏酒精灯去点燃另一盏酒精灯。 加热时若无特殊要求，一般用温度最高的外焰来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适，过高或过低都不正确。与灯焰的距离通常用灯的垫木或铁环的高低来调节。被加热的器具必须放在支撑物(三脚架、铁环等)上或用坩埚钳、试管夹夹持，决不允许手拿仪器加热。 加热完毕或要添加酒精需熄灭灯焰时，可用灯帽将其盖灭。决不允许用嘴吹灭，用嘴吹可能使高温的空气或火焰通过灯芯
7、空隙倒流入瓶内，引起爆炸。2. 加热方法（1）液体加热当加热液体时，液体不宜超过容器总容量的一半。加热方式有两种。直接加热： 加热试管中的液体时，一般可直接在火焰上加热(图l.4)。在火焰上加热试管时，应注意以下几点： 应该用试管夹夹持试管的中上部。试管应稍微倾斜；管口向上，以免烧坏试管夹。 应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，同时不停地上下移动，不要集中加热某一部分，否则将使液体局部受热骤然产生蒸气，液体被冲出管外。 不要将试管口对着别人或自己，以免溶液溅出时把人烫伤。水浴加热：如果要在一定范围温度下进行较长时问的加热，则可使用水浴、蒸气浴或砂浴等。水浴或蒸气浴是具有
8、可移动的同心圆盖的铜制水锅也可用烧杯代替。砂浴是盛有细砂的铁盘。离心试管由于管底玻璃较薄，不宜直接加热应在热水浴中加热。（2）在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上，否则容易因受热不均而破裂。（3） 固体加热 加热试管中的固体：加热试管中的固体时，必须使试管口稍微向下倾斜、以免凝结在试管上的水珠流到灼热的管底，而使试管炸破。试管可用试管夹夹持起来加热，有时也可用铁夹固定起来加热 加热较多的固体时，可把固体放在蒸发皿中进行，但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。蒸发皿、坩埚灼热时，可放在泥三角上。如需移动，则必须用坩埚钳夹取。注意：试管、烧杯、烧瓶、瓷蒸发皿等器皿能承受一定的温
9、度，但不能骤冷或骤热、因此，加热前必须将器皿外壁的水擦干，加热后，不能立即与潮湿的物体接触。三、 试剂的取用和试管操作1.固体试剂的取用规则（1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖，防止药剂与空气中的氧气等起反应。（3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。因为取出已经接触空气，有可能已经受到污染，再倒回去容易污染瓶里的其它药剂。（4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。如氢氧化钠有腐蚀性，又易潮解，最好放在烧杯中称取，否
10、则容易腐蚀天平。 （5）有毒的药品称取时要做好防护措施。如戴好口罩、手套等。 2.液体试剂的取用规则（1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而玷污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需使要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中，腐蚀胶皮帽，再取试剂时受到污染。使用滴瓶时，必须注意下列各点： 将试剂滴入试管中时，可用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后用大姆指和食指掐捏橡皮头，使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。否则，滴管的管端将很容易碰到试管壁上面沾附了其他溶液。以致使试剂被污染。
11、 滴瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错。因此，使用后，应立即将滴管插回原来的滴瓶中。 滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮头在上，不要平放或斜放，以免试液流入滴管的橡皮头。（2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。（3）在某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1ml相当于多少滴，5ml液体占容器的几分之几等。倒入的溶液的量，一般不超过
12、其容积的1/3。 （4）定量取用液体时，用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒，而取用准确的量时就必须使用移液管。移液管为精密转移一定体积溶液时用的一种玻璃量器，形状是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管在使用时，应注意以下事项： 使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入待量取的溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在
13、上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面最低处与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。 （5）取用挥发性强的试剂时要在通风橱中进行，做好安全防护措施。四、 称量及台秤的使用法台秤用于粗略的称重
14、，最大载荷为200g的台秤能称准至0.1g，最大载荷为500g的台秤能称准至0.5g。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上，横梁左右两个盘子，横梁的中部上面有指针。根据指针在标尺摆动的情况，可看出台秤的平衡状态。称量前，要先测定台秤的零点（即未放称量物时，台秤的指针在标尺上指示的位置）。零点最好在标尺的中央附近，如果不是，可用调节螺丝调节。称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加10g（或5g）以下的砝码时，可移动游码，当最后的停点（即称量物品时的平衡）与零点符合时（可偏差1小格以内），砝码的质量就是称量的质量。称量时必须注意以下几点： 1. 称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮
15、湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量； 2. 不能称热的东西； 3. 称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分恢复原状； 4. 应经常保持台秤的整洁。五、 干燥器的使用干燥器是保持试剂干燥的容器，由厚质玻璃制成。其上部是一个磨口的盖子（磨口上涂有一层薄而均匀的凡士林），中部有一个有孔洞的活动瓷板，瓷板下放有干燥的氯化钙或硅胶等干燥剂，瓷板上放置装有需干燥存放的试剂的容器。开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方（注意要磨口向上，圆顶朝下），用左手放入或取出物体，如坩埚或称量瓶，
16、并及时盖好干燥器盖。加盖时，也应当拿住盖子圆顶，沿水平方向推移盖好。搬动干燥器时，应用两手的大拇指同时将盖子按住，以防盖子滑落而打碎。当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。但称量瓶若比圆孔小时则应放在瓷板上。温度很高的物体必须冷却至室温或略高于室温，方可放入干燥器内。使用干燥器应注意保持清洁，不得存放潮湿物品。干燥剂失效后，应及时更换。六、 试纸及其使用1. 石蕊试纸用于检验溶液的酸碱性，有红色和蓝色石蕊试纸两种，蓝色石蕊试纸用于检验酸-变成红色；红色石蕊试纸用于检验碱或氨气-变成蓝色。使用时用镊子取小块试纸放在表面皿边缘或滴板上，用玻棒将待测溶液搅拌均匀，然后用玻棒末端占少许溶液接
17、触试纸，观察试纸颜色的变化，确定溶液的酸碱性。检验气体的碱性时必须先用镊子取小块试纸并用蒸馏水润湿放在待检验处，观察颜色变化。注意事项：（1）检验气体的碱性时必须先用蒸馏水润湿，检验溶液的碱性时则不必润湿。（2）切勿将试纸浸入溶液中，以免弄脏溶液。2. pH试纸（黄色）pH试纸用来定量检验溶液的pH值或定性测定溶液或气体的酸碱性，包括广泛pH试纸和精密pH试纸两类。广泛pH试纸的变色范围是pH=114，它只能粗略地估计溶液的pH值。精密pH试纸可以较精确地估计溶液的pH值，根据其变色范围可分为多种。如变色范围为pH=3.85.4，pH=8.210，等等。根据待测溶液的酸碱性，可选用某一变色范围
18、的试纸。 注意事项：（1）切勿将试纸浸入溶液中，以免弄脏溶液。（2）定量测定溶液的pH时，不能用水润湿，否则测量值不准（相当于溶液稀释，对于酸性溶液，pH偏高，对于碱性溶液，pH偏低，对于中性溶液几乎无影响。定性测定气体酸碱性时必须用水润湿。3. 淀粉碘化钾试纸（白色）用于检测能氧化I- 的氧化剂如C12、Br2、NO2、O3、HClO、H2O2等，润湿的试纸遇上述氧化剂变蓝，也可以用来检测I2。用水润湿后放在待测处或滴加待测液，观察颜色变化。注意事项：（1）必须先用水润湿才能用于检验气体。（2）不能将试纸直接放入溶液，以免污染。（3）当氧化性气体遇到湿的试纸后，则将试纸上的I-氧化成I2，I2立即与试纸上的淀粉作用变成蓝色：2I-Cl2 = 2Cl-I2 如气体氧化性强，而且浓度大时，还可以进一步将I2氧化成无色的IO3-，使蓝色褪去：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl 可见，使用时必须仔细观察试纸颜色的变化，否则会得出错误的结论。4. 醋酸铅试纸（白色）用来定性检验硫化氢气体，遇H2S变黑色（生成黑色的PbS），用于检验痕量的H2S。用法与注意事项：同淀粉碘化钾试纸。