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1、药物分析学习指导及习题集 （自考专升本使用）郑州大学药学院 编2010.08药物分析学习指导一、前言药物分析是药学专业教学计划中的一门主干课程，它主要研究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。为了全面控制药物的质量,保证用药的安全、合理、有效,在药品的生产、保管、供应、调配以及临床使用过程中都应经过严格的分析检验。药物分析的基本任务是检验药品质量、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察及临床药物分析工作。这些都为更好合理用药、确保用药安全、合理、有效，研究发现新药等工作提供科学的依据。本课程目标是培养学生
2、具备强烈的药物质量观念。要求掌握我国药典中常用药物的分析原理(鉴别、检查和含量测定)、操作方法以及操作技能，应能正确理解、准确执行药典，具备独立完成药品全检的实际工作能力；熟悉药物的化学结构、理化特性与分析方法选择之间的关系；了解现代分析技术在药物分析中的应用及常用国外药典。二、授课内容及分级要求 绪 论1掌握：中华人民共和国药典和常用国外药典的英文缩形式、最新版次。2熟悉：GMP、GLP、GSP、GCP的概念。3了解：药物分析学研究内容及其基本任务。 第一章 药典概况1掌握：中国药典的内容结构、凡例的有关规定（恒重、称量“约”若干，精密称定、精密量取；水浴、热水、室温、冰浴的温度；滴定液和试
3、液浓度表示方法；试验用水；“按干燥品计算”等。2熟悉：含量的限度规定类型、附录的主要内容；药品检验工作的机构和基本程序。3了解：中国药典的沿革；国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方）结构。第二章 药物的鉴别试验1掌握：反应灵敏度的定义、空白试验的概念。2熟悉：鉴别试验项目的内容；常用鉴别方法。3了解：鉴别试验条件的要求。第三章 药物的杂质检查1掌握：药物纯度概念，杂质检查的意义及方法，杂质的来源，一般杂质与特殊杂质的概念、特点及其相应检查方法的原理和特点。2熟悉：杂质限量计算；氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、残留溶剂测定法的基本原理、方法、注意事项。3了解：特
4、殊杂质TLC法、HPLC法、GC法检查的基本原理、方法、注意事项。第四章 药物定量分析与分析方法验证1掌握：定量分析方法特点，药品分析方法的验证；准确度、精密度、专属性、检出限、定量限的定义。2熟悉：不经有机破坏的分析方法的种类、经有机破坏的分析方法的特点；生物样品分析前处理的项目内容及注意事项，生物样品定量分析方法的验证要求。3了解：生物样品分析方法的基本要求。第五章 巴比妥类药物的分析1掌握：巴比妥类药物结构、性质（弱酸性、水解反应、重金属离子反应、铜盐反应、钴盐反应、汞盐反应、不饱和取代基侧链反应等）以及它们与分析方法的关系，有关方法的原理、方法、计算和注意事项。2熟悉：定量方法中的银量
5、法原理、方法；溴量法原理、方法；紫外分光光度法原理、方法；各种定量方法计算及注意事项。3了解：利用紫外吸收特点区别5，5，-二取代巴比妥与1，5，5-三取代巴比妥；巴比妥类与硫喷妥类药物的区别。第六章 芳酸及其酯类药物的分析1掌握：水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系；鉴别与含量测定的方法；两步滴定法和双相滴定法的原理及其应用。2熟悉：该类药物特殊杂质的检查方法与杂质限量计算。3了解：其他芳酸类药物的分析。第七章 芳香胺类药物的分析1掌握：芳胺、苯乙胺类药物化学结构与分析方法间的关系；鉴别与含量测定方法（非水滴定法、重氮化偶合法）。2熟悉：对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因注射液中的特殊杂质
6、及其检查方法。3了解：苯丙胺类药物的分析方法。第八章 杂环类药物的分析1掌握：杂环类药物的化学结构与分析方法间的关系。非水滴定法、提取酸碱滴定法、酸性染料比色法的基本原理、方法及特点。2熟悉：本类药物的化学结构与性质、基本母核与侧链的性质以及和分析方法间的关系。3了解：本类药物的紫外分光光度法、色谱分析法。第九章 维生素类药物的分析1掌握：五种维生素类药物的化学鉴别方法和常见的定量分析方法。2熟悉：五种维生素类药物的结构及化学性质；维生素C、维生素D和维生素E中杂质的检查方法。3了解：维生素C中相关金属离子的检查。第十章 甾体激素类药物的分析1掌握：本类药物的结构及化学性质；常见的化学鉴别方法
7、；“其他甾体”的检查方法；以及常用的含量测定方法：紫外分光光度法；四氮唑盐比色法；异烟肼法；Kober反应及铁-酚试剂比色法。2熟悉：甾体激素类有机溶剂残留的检查方法。3了解：制备衍生物测定该类药物熔点的方法。第十一章 抗生素类药物的分析1掌握：-内酰胺类药物的结构特点；抗生素类药物的常规鉴别方法。2熟悉：氨基糖苷类和四环素类药物的结构；抗生素类药物的微生物鉴定法；抗生素类药物杂质分析的特点。3了解：抗生素类药物的总体特征和分析方法的特点；抗生素中高分子杂质的来源与控制方法。第十二章 制剂分析1掌握：药物制剂分析特点及含量测定计算方法；片剂和注射剂的分析项目；药物制剂中常用赋形剂、附加成分的干
8、扰及其排除的基本方法及原理。2熟悉：片剂分析方法的选择原则；以及复方制剂分析的特点。3了解：中国药典中制剂通则的常规项目及要求。第十三章 生物制品分析概论1掌握：生物制品常用的鉴别试验方法。2熟悉：生物制品的分类、质量控制要点。3了解：生物制品的分析方法。第十四章 中药及其制剂分析概论1掌握：中药制剂分析的特点，以及基本方法与基本原理；中药指纹谱图的基本原理。2熟悉：中药及其制剂分析的分类与质量分析要点；待测成分的分离与纯化方法及特点；以及杂质的检查方法。3了解：中药制剂分析的常用含量测定方法。第十五章 药品质量标准的制订1掌握：药品质量标准的目的与意义；药品质量标准的主要内容、基本原则与依据
9、。2熟悉：药品质量标准起草的程序和要求；药品质量标准的分类。3了解：药品质量标准制定中的文献资料的查阅方法和规范化文件。第十六章 药品质量控制中现代分析方法的进展自学复习思考题第一章 药典概况一、名词解释1.标准品2.空白试验二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）1中国药典的现行版本为（ ）。A1995年版 B2000年版 C2005年版 D2010年版2日本药局方的现行版本为（ ）。AJP（14） BJP（15） CJP（12） DJP（13）3检验报告应由（ ）签章。A送检人员 B检验人员 C制药企业 D药检局4取样应遵循的原则是（ ）。A代表性 B最小
10、量 C最大量 D微量5含量测定是控制药物中（ ）的含量。A所有成分的含量 B有效成分的含量 C杂质的含量 D溶剂的量三、多项选择题（下列各题有4-5个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1药典的内容包括（ ）。A凡例 B正文 C附录 D索引2药品检验工作的基本程序是（ ）。A取样 B鉴别 C检查 D含量测定 E书写检验报告3中国药典检查项下包括（ ）。A有效性 B均一性 C纯度检查 D安全性4中国药典（2010年版）分为（ ）。A一部 B二部 C三部 D四部5全面控制药品质量的科学管理规范包括（ ）。AGLP BGMP CGSP DGCP四、填空题1我国药品质量标准分为 和 二者均属于
11、国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。3目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。4“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。5药物分析主要研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。五、简答题1药品检验工作的基本程序有哪些？原始记录和检验报告的要求是什么？2在进行检查、含量测定等项目前，先必须进行什么项目？为什么？3中国药典和国外常用药典的现行
12、版本及英文缩写分别是什么？参考答案一、名词解释1.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。2.在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）DBBAB三、多项选择题（下列各题有A、B、C、D、E五个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1ABCD 2ABCDE 3ABCD 4ABC 5ABCD四、填空题1.中华人民共和国药典，药品标准2. 凡例，正文，附录，索引3. GLP，GMP，GSP，GCP4. 千分之一，百分之一
13、，10%5. 研究和发展药品全面控制 五、简答题1取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。药品检验及其结果必须有完整的原始记录，实验数据必须真实，完整，不得涂改，记录内容包括供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。全部项目检验完毕后，应写出检验报告，并根据检验结果做出明确的结论，对不符合规定的药品，还应提出处理意见，供有关部门参考。2. 鉴别。目的是判断药物的真伪。3. Ch.P（2010年版），JP(15)，BP(2009)，USP(33)第二章 药物的鉴别试验一、名词解释1.鉴别试验2.灵敏度反应二、单项选择题（下列各题有A、
14、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）1.以下属于物理常数的是（ ）。 A.吸收度 B.浓度 C.百分吸收系数 D.晶形2.一般鉴别试验只能判断药物的（ ）。 A.真伪 B.证实是哪一种药物 C.品质优劣 D.等级3.钙盐的焰色反应呈（ ）色。 A.砖红色 B.黄色 C.蓝色 D.绿色4.紫外光谱鉴别法常用的方法是（ ）。 A.测荧光强度 B.测定最大吸收波长或最小吸收波长 C.吸收度 D.测浓度5.利用微生物或实验动物进行鉴别的方法称为（ ）。 A.化学鉴别法 B.光谱鉴别法 C.色谱鉴别法 D.生物学法三、多项选择题（下列各题有A、B、C、D、E五个备选答案，请选择两个或者两个以上正
15、确的答案）1.以下属于物理常数的有（ ）。 A.熔点 B.粘度 C.比旋度 D.酸值 E.皂化值2.有机氟化物的鉴别过程为( )。A.氧瓶燃烧法破坏 B.加茜素蓝试液 C.被碱液吸收为无机氟化物 D.在pH为4.3条件下 E.加硝酸亚铈试液3.下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是（ ）。A.丙二酰脲类 B.有机酸盐类 C.有机氟化物类 D.硫喷妥钠类 E.苯巴比妥4.常用的鉴别方法有（ ）。A.化学法 B.光谱法 C.色谱法 D.生物学法 E放射学法5.化学鉴别法必须具备的特点是（ ）。A.反应迅速 B.现象明显 C.反应完全 D.专属性强 E再现性好四、填空题1药物的性状反映了药物特有的物理性
16、质，一般包括 、 和 等。2影响鉴别反应的因素主要包括 、 、 、 、 、和 等。五、简答题1中国药典收载的物理常数包括哪些？2吸收系数有几种表示方法？中国药典收载的是哪种形式？3TLC、HPLC及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？参考答案一、名词解释1.根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。2.一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）CAABD三、多项选择题（下列各题有A、B、C、D、E五个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1.AB
17、CDE 2.ABCDE 3.ABC 4.ABCD 5.ABCDE四、填空题1外观、溶解度和物理常数。2被测物浓度、试剂的用量、溶液的温度、pH值、反应时间和干扰物质。五、简答题1相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。2有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法，中国药典收载的是百分吸收系数。3TLC一般采用对照品比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的HPLC色谱条件试验，要求供试品与对照品色谱峰的保留时间一致。第三章 药物的杂质检查一、名词解释1.热分析法2.差示扫描量热法3.灵
18、敏度法4.比较法二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）1药物中的杂质限量是指（ ）。A药物中所含杂质的最小容许量 B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量 D药物的杂质含量2药物中的重金属是指（ ）。A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 DPb23古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。A氯化汞 B溴化汞 C碘化汞 D硫化汞 4检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）
19、。A B C D5用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）。A1ml B2ml C依限量大小决定 D依样品取量及限量计算决定6砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。A吸收砷化氢 B吸收溴化氢 C吸收硫化氢 D吸收氯化氢7中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。A硫酸盐检查 B氯化物检查 C溶出度检查 D重金属检查8重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。A1.5 B3.5 C7.5 D11.59氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）。A加速氯化银的形成 B加速氧化银的形成 C除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D改善氯化银的均匀度1
20、0古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生( )。 A.氢气 B.氯气 C.砷化氢 D.硫化氢11Ag-DDC法检测砷盐是否超过限度的方法为（ ）。 A比较砷斑的大小 B比较砷斑颜色的深浅 C测定吸收度 D放出氢气的速度12硫酸盐检查法应在（ ）条件下进行。 A稀盐酸 B稀硫酸 C稀硝酸 D稀高氯酸13重金属检查法中，适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物是（ ）。 A第一法 B第二法 C第三法 D第四法14澄清度检查法中所使用的试剂主要有（ ）。 A氢氧化钠与氯化钡 B硫酸与氯化钡 C盐酸与硝酸银 D硫酸肼与乌洛托品三、多项选择题（下列各题有4-5个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1.用对
21、照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）。A供试管与对照管应同步操作。B称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%。C仪器应配对。D溶剂应是去离子水。E对照品必须与待检杂质为同一物质。2.关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）。A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常。B氯化物检查可反应Ag+的多少。C. 氯化物检查是在酸性条件下进行的。D供试品的取量可任意。E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定。3.检查重金属的方法有（ ）。A古蔡氏法 B.硫代乙酰胺 C.硫化钠法 D.氢氧化钠法 4.关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）。A.反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的
22、砷斑。 B.加碘化钾可使五价砷还原为三价砷。C.金属锌与碱作用可生成新生态的氢。D.加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子。5.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）。A是检查氯化物的方法。B.是检查重金属的方法。 C.反应结果是以黑色为背景。 D.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢。 E.反应时pH应为78。6.下列不属于一般杂质的是（ ）。A氯化物 B.重金属 C.氰化物 D.2-甲基-5-硝基咪唑 E.硫酸盐7.药品杂质限量的基本要求包括（ ）。A.不影响疗效和不发生毒性 B.保证药品质量 C.便于生产 D.便于储存 E.便于制剂生产 8.药物的杂质来源有（ ）。A.药品的生产过程中 B.药品的储藏
23、过程中 C.药品的使用过程中 D.药品的运输过程中 E.药品的研制过程中9.药品的杂质会影响（ ）。A.危害健康 B.影响药物的疗效 C.影响药物的生物利用度D.影响药物的稳定性 E.影响药物的均一性10.以下属于特殊杂质的是（ ）。 A氯化物 B硫酸盐 C水杨酸 D游离肼11.干燥失重测定法包括（ ）。 A常压恒温干燥法 B干燥剂干燥法 C减压干燥法 D真空干燥法12.铁盐检查法中所用的试剂有（ ）。 A盐酸 B过硫酸铵 C硫氰酸铵 D硝酸四、填空题1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_ _和_ _可能含有并需要控制的杂质。2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_ _，与药物中微量
24、砷盐反应生成具挥发性的_ _，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_ _，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ 。4.氯化物检查是根据氯化物在_ _介质中与 作用，生成 浑浊，与一定量 标准溶液在 条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。五、简答题1试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。2一般杂质检查的主要内容有哪些？六、计算题1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1m
25、l相当于Pb10g/ml）2.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？ 3.配制每1ml中10g Cl-的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 ；Na：23）（8.24mg）参考答案一、名词解释1.在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。2.在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。3.在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。4.指取供试品一定量依法
26、检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）BABCB,CCBAA,CAAD三、多项选择题（下列各题有A、B、C、D、E五个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1.ACDE 2.AC 3.BC 4.CD 5.ACE 6.CD 7.ABCDE 8.ABCDE 9.ABD 10.CD 11.ABC 12.ABC四、填空题1.生产,贮藏过程中2.新生态的氢，砷化氢气体，砷斑3.白田道夫法4.硝酸酸性,硝酸银试液,白色，氯化钠,相同五、简答题1主要是判断方法不同，前者是比较砷斑颜色的深浅，后者是测定吸收度的方
27、法。2氯化物检查，硫酸盐检查，铁盐，重金属，砷盐，溶液颜色，溶液澄清度，易炭化物，炽灼残渣，干燥失重，水分，残留溶剂检查。六、计算题1设应取标准铅溶液V ml 2设应取供试品的量为S克3设应取纯氯化钠S克第四章 药物定量分析与分析方法验证一、名词解释1.重复性2.重现性3.中间精密度4.检测限5.定量限6.耐用性二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）1下列不是采集血样方法的是（ ）。A动脉取血 B.静脉取血 C.毛细血管取血 D.手指取血2下面几项中，不是药物从尿液中排出的形式( )。 A离子形式 B.原型 C.代谢物 D.缀合物3下列有关唾液的叙述不正确的
28、是( )。A.唾液可以进行药浓监测及药物动力学研究。 B.取样容易，无损。 C.唾液中药物的浓度不能反应血中药物的浓度。 D.当唾液取样量较少时，可用物理法刺激取样。4尿液取出之后，如果不能立即测定，可以采取一定的措施储藏，不正确的措施是（ ）。A.置冰箱冷藏 B.加防腐剂后室温保存 C.室温保存 D.加入醋酸5加入强酸去除蛋白质时，溶液的pH值应如何选择( )。A.高于等电点 B.低于等电点 C.等于等电点 D.与等电点无关6.氧瓶燃烧属于（ ）。A.湿法破坏 B.干法破坏 C.消化反应 D.沉淀反应7.用于判断方法准确性的指标是（ ）。 A.回收率 B.精密度 C.专属性 D.耐用性8血浆
29、中除蛋白的常用试剂有（ ）。A.水 B.乙酸乙酯 C.乙腈 D.生理盐水9药物多数呈缀合物的生物样品是（ ）。A.血浆 B.血清 C.唾液 D.尿液10.生物样品测定中的定量下限是标准曲线上的最低浓度点，要求至少满足Cmax的（ ）时的药物浓度。A.1/2 B.1/5 C.1/10-1/20 D. 1/20-1/30三、多项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1生物样品分析的特点是（ ）。 A.样品成分复杂，大多需经分离、纯化后才能进行测定。 B.样品不易获得。 C.被测药物及其代谢物的浓度或活性较低，对分析方法的灵敏度要求较高。 D.样品易变化。2
30、生物样品分析最常用的样品是（ ）。 A.药物 B.血液 C.尿液 D.唾液3选取生物样品所依据的原则是（ ）。A根据不同的分析目的和要求选取。 B.所取样品应能够正确反映药物浓度与效应之间的关系。 C.样品应易于获取，便于分析、处理。 D.样品能大量得到。4下面有关血样的说法正确的是（ ）。A.全血采集后应加入抗凝剂。 B.对于可与红血球结合的药物，仍可采用血浆作为测定样品。 C.进行治疗药物监测时，应在血中药物浓度达到稳态后再测定，才有意义。 D.进行治疗药物浓度监测时大都只测定血中原型药物的总浓度。5.尿液浓度测定主要用于研究（ ）。A.药物的剂量回收 B.肾清除率 C.生物利用度 D.药
31、物代谢类型6.湿法破坏常用于含氮有机物的前处理，其主要仪器和试剂有（ ）。 A.凯氏定氮仪 B.硫酸钾 C.过氧化氢 D.高氯酸 7.氧瓶燃烧所需的仪器和试剂有（ ）。 A.硬质燃烧瓶 B.吸收液 C.无灰定量滤纸 D.铂金丝 8.中国药典正文中各品种项下规定的条件除（ ）外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速，流动相各组成的比例、进样量检测器的灵敏度等，均可适当改变。A.固定相种类 B.流动相组成 C.检测器类型 D.柱温 9.系统适用性试验包括（ ）。A.理论塔版数 B.分离度 C.重复性 D.拖尾因子 10.血样中有机溶剂除蛋白的方法中常用的有机溶剂有（ ）。A.甲
32、醇 B.乙腈 C.丙酮 D.四氯化碳 四、填空题1定量分析方法主要包括 、 、 。2容量分析法被广泛用于 的含量测定。3紫外-可见分光光度法用于含量测定的方法有 、 、 、 。4血样包括 、 和 。5尿药测定主要用于 、 、 、 等的研究。6生物样品分离纯化的方法有 和 。五、简答题1简述生物样品定量分析方法验证的效能指标。2简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时，除去蛋白质的方法。参考答案一、名词解释1.在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度。2.在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。3.在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用
33、不同设备测定所得结果的精密度。4.分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度。5.样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度。6.在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。二、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一个最佳答案）AACCB BACDC三、多项选择题（下列各题有4-5个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1ABCD 2.BCD 3.ABC 4.ACD 5.ABCD 6.ABCD 7.ABCD 8.ABC9.ABCD 10.ABC四、填空题1容量分析法、光谱分析法、色谱分析法2化学原料药3对照品比较法
34、、吸收系数法、计算分光光度法、比色法4血浆、血清和全血5药物剂量回收、尿清除率、生物利用度、药物代谢物6液-液萃取法和液-固萃取法五、简答题1.特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率。2.（1）加入中性盐，如硫酸铵、硫酸镁等。（2）加入强酸与重金属离子，强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等，重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。（3）加入可与水混溶的有机溶剂，如乙腈、甲醇、乙醇等，可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。（4）酶解法。此法不仅可使组织分解，并可使药物释出。第五章 巴比妥类药物的分析一、单项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择一
35、个最佳答案）1硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ ）。A.紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色 2巴比妥类药物不具有的特性为（ ）。A.弱碱性 B.弱酸性 C.与重金属离子的反应 D.具有紫外吸收特征3下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ ）。A与三氯化铁反应，生成紫色化合物B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与溴试液反应，使溴试液褪色4巴比妥类药物的鉴别方法有（ ）。A与钡盐反应生产白色化合物B.与镁盐反应生产白色化合物C.与银盐反应生产白色化合物D.与铜盐反应生产白色化合物E.与氢氧化钠溶液反应生产白色产物5下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ ）。A与溴试液反应，溴试
36、液退色。B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物。C与铜盐反应，生成绿色沉淀。D与三氯化铁反应，生成紫色化合物。6下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定（ ）。A非水滴定法 B.溴量法 C.两者均可 D.两者均不可7在酸性和碱性环境下均有较强紫外吸收的药物是（ ）。 A巴比妥 B异戊巴比妥 C苯巴比妥 D硫喷妥钠8巴比妥类药物与碱共沸产生的气体，可使红色石蕊试纸（ ）。 A变蓝 B变绿 C变紫 D变黄9在显微镜下观察药物晶型，苯巴比妥呈（ ）。 A星型 B球型 C花瓣型 D棒状10可用溴量法测定含量的药物为（ ）。 A异戊巴比妥 B苯巴比妥 C司可巴比妥 D硫喷妥钠二、多项选择题（下列各题有A、B、C、D四个备选答案，请选择两个或者两个以上正确的答案）1巴比妥类药物具有的特性为（ ）。A弱碱性 B.弱酸性 C.易与重金属离子络和 D.易水解 E.具有紫外吸收特征2巴比妥类药物的共性鉴别试验是（ ）。 A与银盐的反应 B与铜吡啶试液的反应 C与碘的加成反应 D丙二酰尿的反应3巴比妥类药物的呈色反应有（ ）。 A与银盐的反应 B与铜盐的反应 C与甲醛-硫酸的反应 D与碘的加成反应4巴比妥类药物的含量测定方法有（ ）。 A碘量法 B溴量法 C银量法 D紫外分光光度法5采用银量法测定苯巴比妥含量时，需要的试剂有（ ）。 A甲醇