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1、活化分析技术活化分析技术Activation Analysis(AA)Activation Analysis(AA)1.1.离子束分析离子束分析 用一定能量的带电离子轰击靶物质并与之发生相互作用，靶材和离子束状态都发生变化，产生各种次级效应，通过分析和测定这些次级效应来研究被轰击材料的结构和性质。离子束分析技术于1968年问世，是一种重要的表面分析方法，主要的离子束分析技术包括 核反应分析（Nuclear reaction analysis，NRA）卢瑟福反散射（Rutherford backscattering spectrometry，RBS）、质子诱发X荧光发射（Proton induc
2、ed X-ray emission，PIXE）、加速器质谱分析（Accelerator mass spectrometry，AMS）沟道效应分析（Channeling technology，CT）等。2.2.超精细相互作用核分析（超精细相互作用核分析（Hyper Hyper fine effect analysisfine effect analysis）利用原子核的磁矩和电四极矩与周围电磁场之间的相互作用，分析核能级的移动和分裂，获得周围环境的信息，从而探测物质的微观结构。主要的超精细相互作用核分析包括 穆斯堡尔效应（Mssbauer effect）、扰动角关联效应、核磁共振效应、正电子湮灭
3、效应（Positron-annihilation technique，PAT）、中子衍射（Neutron diffraction）和 中子散射（Neutron scattering）技术等。3.活化分析 活化分析技术始于活化分析技术始于19361936年，是检测荷能中子束或带电年，是检测荷能中子束或带电粒子束轰击试样所产生的瞬发辐射和缓发辐射，这种分析粒子束轰击试样所产生的瞬发辐射和缓发辐射，这种分析技术近年来还用于分子活化分析和体内活化分析中。技术近年来还用于分子活化分析和体内活化分析中。活化分析主要包括带电粒子活化、活化分析主要包括带电粒子活化、射线活化和中子射线活化和中子活化三种。其中，
4、中子活化分析灵敏度高、精度好，并可活化三种。其中，中子活化分析灵敏度高、精度好，并可进行多个元素的同时测定。活化分析的这些特点，在环境进行多个元素的同时测定。活化分析的这些特点，在环境研究中尤为凸显。例如，对于长距离大气输送问题，极区研究中尤为凸显。例如，对于长距离大气输送问题，极区大气颗粒的化学组成和来源，以及某些特殊情况下的环境大气颗粒的化学组成和来源，以及某些特殊情况下的环境背景值测定等，当要求具有更高的灵敏度与准确度时，使背景值测定等，当要求具有更高的灵敏度与准确度时，使用其它传统方法是难以满足要求的。活化分析技术对于固用其它传统方法是难以满足要求的。活化分析技术对于固体环境样品（如大
5、气尘埃、气溶胶、植物样品、大气悬浮体环境样品（如大气尘埃、气溶胶、植物样品、大气悬浮物等）中的痕量元素分析也具有明显的优越性。物等）中的痕量元素分析也具有明显的优越性。活化分析的原理活化分析的原理 活化分析作为一种核分析方法，它的基础是核反活化分析作为一种核分析方法，它的基础是核反应。该方法是用一定能量和流强的中子、带电粒子或应。该方法是用一定能量和流强的中子、带电粒子或者高能者高能光子轰击待测试样，然后测定核反应中生成的光子轰击待测试样，然后测定核反应中生成的放射性核衰变时放出的缓发辐射或者直接测定核反应放射性核衰变时放出的缓发辐射或者直接测定核反应中放出的瞬发辐射，从而实现元素的定性和定量
6、分析。中放出的瞬发辐射，从而实现元素的定性和定量分析。当使用中子轰击待测样品的原子核时，待测样品的原当使用中子轰击待测样品的原子核时，待测样品的原子核会吸收中子，在大多数情况下会形成不稳定的具子核会吸收中子，在大多数情况下会形成不稳定的具有放射性的同位素，这就是所谓的有放射性的同位素，这就是所谓的“活化活化”。“活化活化”后的核素将按照自身的规律进行衰变，同时放出后的核素将按照自身的规律进行衰变，同时放出射射线。由于核素放出的线。由于核素放出的射线与核素之间存在特定的对应射线与核素之间存在特定的对应关系，通过测定放射线的能量和强度，便可完成元素关系，通过测定放射线的能量和强度，便可完成元素的定
7、性和定量分析。这就是的定性和定量分析。这就是“活化分析活化分析”的基本过程。的基本过程。活化分析基于核反应中产生的放射性核，活化分析基于核反应中产生的放射性核，其放射性活度由下式（其放射性活度由下式（3-53-5）给出：）给出：式中式中 T T1/21/2半衰期；半衰期；ff粒子注量率；粒子注量率；核反应截面；核反应截面；NN靶核数目；靶核数目；tt照射时间；照射时间；AtAt照射照射t t时间时生成的放射性时间时生成的放射性核素的放射性总活度。核素的放射性总活度。在活化分析中，一般照射后并不立即进行放射性测在活化分析中，一般照射后并不立即进行放射性测量，而是让放射性样品量，而是让放射性样品“
8、冷却冷却”（即衰变）一段时（即衰变）一段时间，于是在辐射结束后间，于是在辐射结束后tt时刻的放射性活度为时刻的放射性活度为 靶核数目为 ，为靶核的天然丰度，W为靶元素的质量，M为靶元素相对原子质量，6.0231023为阿伏伽德罗常数。将N值代入式3-5，得 从原理上讲，活化分析是一种绝对分析方从原理上讲，活化分析是一种绝对分析方法，然而在实际工作中，由于放射性的绝对测法，然而在实际工作中，由于放射性的绝对测量比较麻烦，量比较麻烦，和和f f值不容易准确测出，所以在值不容易准确测出，所以在活化分析中很少使用绝对法，大都采用相对法。活化分析中很少使用绝对法，大都采用相对法。所谓相对法，即配制含有已
9、知量所谓相对法，即配制含有已知量W W标待测元素的标待测元素的标准，与试样在相同条件下照射和测量，由此标准，与试样在相同条件下照射和测量，由此可得可得由式由式3-8和式和式3-9，可推出，可推出式中式中 -t -t时刻测量的试样中待测核素的计数率；时刻测量的试样中待测核素的计数率；-t -t时刻测量的标准中待测核素的计数率。时刻测量的标准中待测核素的计数率。于是，试样中待测元素的浓度为于是，试样中待测元素的浓度为中子活化分析技术中子活化分析技术Neutron Activation Analysis Neutron Activation Analysis(NAA)(NAA)1）什麽是中子活化分析
10、什麽是中子活化分析 用中子照射样品，使之发生核反应，生成具有一定寿命的放射性核素，对该放射性核素进行鉴别和测量，从而得知原样品中的核素成分和含量。特点：特点：1.高灵敏：高灵敏：ppm（10-6）1 微克/1克 ppb（10-9）10-3 微克/1 克 2.多元素：多元素：一次同时可分析 30-40 种核素 3.非破坏：非破坏：利用原样品ppm parts per million ppb parts per billion ppt parts per trillion中子特性概述中子特性概述（Neutron characteristic）中子的基本性质（中子的基本性质（The basic pr
11、operty of neutron）Mass-Mp,Mn=1.008665012 uCharge-zero 实验测得中子在电场中偏转实验测得中子在电场中偏转 (-1.5 2.2)10-20 eHalf life-10.69 min n 1H+e+反中微子反中微子Decay energy-Emax=(782 13)keVSpin-1/2同位素中子源同位素中子源（RadioisotopeRadioisotope）Neutron yield units：s-1g-1 1.(alpha,n)中子源中子源:9Be+4He 12C+n 10Be+4He 13N+n+e+1.07MeV2.自发裂变中子源自发
12、裂变中子源(Spontaneous fission)For 252Cf,yield=106 g-1 s-1加速器中子源加速器中子源(Accelerator based nuclear reaction)(Accelerator based nuclear reaction)1.(p,n)中子源中子源:7Li(p,n)7Be;3H(p,n)3He 2.(d,n)中子源中子源:2H(d,n)3He;3H(d,n)4He反应堆中子源反应堆中子源(Nuclear reactor)(Nuclear reactor)中子与物质相互作用中子与物质相互作用核反应：核反应：中子可以与所有原子核发生核反应中子可以
13、与所有原子核发生核反应弹性散射：弹性散射：中子与原子核发生弹性散射中子与原子核发生弹性散射-中子慢化中子慢化核裂变：核裂变：将重核裂变为轻核将重核裂变为轻核中子活化：中子活化：原来稳定的原子核，经俘获中子原来稳定的原子核，经俘获中子后变成具有放射性的原子核的过程。后变成具有放射性的原子核的过程。中子探测中子探测中子不带电中子不带电,不能直接使原子不能直接使原子电离电离,中子探测分二步中子探测分二步:1)利用中子同原子核发生某种作用产生带电粒子或光子;2)利用核探测器探测这些带电粒子或光子。主要探测方法有：主要探测方法有：1）核反应法：产生带电粒子，对物质产生电离；2）核反冲法：中子与核弹性碰撞
14、，反冲核能量耗于电离；3）核裂变法：裂变碎片能量耗于电离，产生脉冲；4）激活探测法:中子照射物质,使其部分变为放射性元素。核反应法核反应法(Neutron reaction)n+10B alpha+7Li+2.792 MeVn+6Li alpha+3T+4.786 MeVn+3He alpha+0.764 MeV核反冲法核反冲法中子与 H 原子核的弹性碰撞 n+H n +p 2）中子活化分析 （n,)方法基本原理 “核指纹核指纹”：不同放射性同位素的半衰期和发：不同放射性同位素的半衰期和发射射 射线的能量都是不同的，如同人的指纹一样；没有射线的能量都是不同的，如同人的指纹一样；没有发现两个不同
15、的放射性同位素有相同的半衰期或发现两个不同的放射性同位素有相同的半衰期或 射射线能量。线能量。不同的稳定元素被中子照射，活化生成不同的放射不同的稳定元素被中子照射，活化生成不同的放射性同位素，其半衰期和性同位素，其半衰期和 射线能量也是不同的。射线能量也是不同的。中子活化分析就是根据获得样品的中子活化分析就是根据获得样品的“核指纹核指纹”特征，判特征，判别材料中含有的元素及其含量。别材料中含有的元素及其含量。中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法-绝对法绝对法 在实际的操作中，一般在照射后并不立即进行在实际的操作中，一般在照射后并不立即进行放射性测量，这可能是因为操作过程的原因，也可放射性测
16、量，这可能是因为操作过程的原因，也可能是要等待较短的元素先衰变，便于测量较长的元能是要等待较短的元素先衰变，便于测量较长的元素。素。中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法-绝对绝对法法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法-绝对法绝对法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法-绝对法绝对法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法-绝对绝对法法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法相对法相对法将样品盒待分析元素标准在相同的条件下进行照射将样品盒待分析元素标准在相同的条件下进行照射和测量，然后将样品中待测元素的特征和测量，然后将样品中待测元素的特征 射线射线与标准的与标准的 放射性相比，获得
17、待测元素的含量放射性相比，获得待测元素的含量中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法相对法相对法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法相对法相对法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法相对法相对法How to exclude(初级干扰反应的排除初级干扰反应的排除)-pre-separation；（样品的元素分离）-pure thermal neutron；（用纯热中子，增大（n,）反应-change neutron energy according to different threshold；（由反应阈能改变中子能量）-get the content of interference el
18、ement from other reaction;（通过另外的核反应，测定干扰元素含量）中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法相对法相对法中子活化分析定量方法中子活化分析定量方法相对法相对法3 3）中子活化分析及步骤）中子活化分析及步骤5.测量样品放射性 射线能谱6.根据 射线能谱（能量和强度）以及半衰期等分析，确定样品中对应稳定核素及其含量。1.样品稳定核素构成 活化：稳定核素吸收中子变成放射性的 射线谱仪射线谱仪（n,）2.中子束照射样品 3.活化4.化学分离1.样品样品 2.样品制备样品制备 3.辐照辐照 4.放射化学分离放射化学分离 5.放射性测量放射性测量 6.结果评价结果评价4
19、）中子活化分析设备中国原子能科学院重水实验反应堆5）中子活化分析广泛用于：头发样品、水质分析*计数 能量 中子活化 冷却4小时后测量痕量元素7种若4 周后测量，还有其他痕量元素存在。6）中子活化（n,）分析探测限核核 素素同位素丰度同位素丰度 探测限探测限*g55Mn100%10-11 10-12107Ag51%10-9 10-10197Au100%10-10 10-1164Ni1.2%10-7 10-875As100%10-9 10-10202Hg30%10-8 10-965Cu31%10-9 10-10121Sb57%10-9 10-10*测量1小时 放射性计数100 探测效率10%7 7
20、）中子活化分析应用举例）中子活化分析应用举例l1.1.恐龙灭绝原因：恐龙灭绝原因：中子活化分析可以应用于许多领域中子活化分析可以应用于许多领域 获得痕量核素的定量分析获得痕量核素的定量分析 中子活化分析技术中子活化分析技术测定了相应于白垩系测定了相应于白垩系/第三系（第三系（K/TK/T）的界限）的界限内黏土层中铱（内黏土层中铱（Ir)Ir)的的含量含量,发现比普通背景发现比普通背景值高出值高出 30-160 30-160倍，认倍，认为铱是地外物质指示为铱是地外物质指示元素，提出了小行星元素，提出了小行星撞击地球的假设撞击地球的假设地球表层地球表层 Ir 1 Ir 1 g/kg(ppb)g/k
21、g(ppb)陨石陨石 n n 100 100 g/kg g/kg 痕量核素的定量分析痕量核素的定量分析2.2.破解拿破伦死亡之谜破解拿破伦死亡之谜拿破伦拿破伦 1821年5月5日死于流放的小岛上。有许多猜测猜测：胃癌 谋害 进入金字塔受惊而死等 1961年一位瑞士人给英国法医部门送去了一个写有“不朽的拿破伦之发”的信封。拿破伦死后第2天整容时取下的。中子活化分析分段测量发现头发中部 45cm范围内砷（As）含量高达1110-6克，超出正常人13倍。推算砷中毒时间长达数月。结论结论：拿破伦死于砒霜（As2O3)慢性中毒急性发作3.牛顿死亡之谜 牛顿（1642-1727）两束头发中 汞（Hg)铅（
22、Pb）锑（Sb）等含量超标。因汞 铅 锑 中毒而死，否认了内脏结石症的传统说法。牛顿怎样会重金属中毒呢？晚年光学和化学实验经常与这些重金属打交道；喜欢鉴赏重金属，经常用手抚摩；一间居室用含有有毒硫化汞漆粉刷的。痕量核素的定量分析痕量核素的定量分析中子活化技术的应用举例中子活化技术的应用举例1）恐龙灭绝原因：2）破解拿破伦死亡之谜3）破解牛顿死亡之谜4）秦兵马俑“产地”之谜5）第一起使用中子活化分析侦破的案例6）古老照片的复活：中子活化技术的应用举例中子活化技术的应用举例 中子活化分析在考古学中主要用来测量陶瓷器、玻璃、银币、铜镜、骨头化石等样品中的微量元素和痕量元素，进行统计分析，寻找共同性和
23、差异性，从而确定元素成分的演变、产地及矿源等。不同地区的陶瓷土的元素组成差异，特别是微量、痕量元素组成差异大于它们在同一陶土源不同部位的涨落。中子活化技术的应用举例中子活化技术的应用举例 以我国古瓷研究为例，古代瓷器原料就地取材，其中所含的微量元素种类不多，一般不影响瓷器质量，但在瓷器中长期保存，成为各类瓷器的分辨特征。经中子活化分析不仅确定了古瓷中微量元素的古瓷窑窑系，分析了各处古窑的瓷土来源，瓷釉中元素含量的分布说明了原料配方上的差别。更重要的是利用中子活化分析的测量数据建立了各窑系、各瓷类的微量元素特征谱系。瓷类特征谱系因配料不同而形成，其中所含的元素和含量有明显差别，如浙江龙泉窑青瓷釉的宋代和明代特征迥异。中子活化技术的应用举例中子活化技术的应用举例 外国学者用中子活化分析技术已积累了许多资料。通过对古陶瓷的大量数据积累从中选出地域性特征微量、痕量元素及其含量，用现代陶器、源粘土进行对比，进一步推断古陶瓷的制作年代和烧制地点。我国也用此法进行研究