保健食品经验交流(新).ppt

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1、钟庆元湖南省食品药品检验研究院二0一二年十一月保健食品检验工作中的问题及分析保健食品检验工作中的问题及分析2021/9/201 前 言 近3年的保健食品安全风险监测有部分市州所参与了检验工作，我院食品室还承担了2年监督抽检检验工作，现收集了检验中存在的一些问题，跟大家交流，希望能给大家在今后的检验工作中提供帮助。2021/9/202 提 纲一、我国保健食品产业的现状二、国家对保健食品标准的规定三、三、完整的保健食品企业质量标准四、保健食品检验中存在的问题五、我国保健食品产品质量标准的现状2021/9/203一、我国保健食品产业的现状1发展迅猛发展迅猛2技术差距大技术差距大3质量参差不齐质量参差

2、不齐4、监管工作复杂监管工作复杂5、违法添加屡禁不止违法添加屡禁不止2021/9/204一、我国保健食品产业的现状1发发展展迅迅猛猛 我国保健食品产业发展经历了从无到有、从小到大的过程。特别是近十多年来，经济的飞速发展促进了消费水平的提高,使人们对食品的需求不只满足于温饱状态,而是向营养保健型转变,人们的饮食除了充饥解渴以外,还要追求补充营养、预防疾病、调整肌体生理状态等功效。这种食品需求方向的转变,一时间促进了我国保健食品产业迅猛发展。2021/9/205一、我国保健食品产业的现状1发展迅猛发展迅猛 我国从1996年保健食品诞生到2011年4月，卫生与食品药品监管部门共批准注册保健食品1.1

3、万余个品种，其中正式投入生产销售的约3000余个品种，近1700家生产企业取得保健食品GMP审查许可，从业人员超过700万人，市场零售总额近1000亿元，2004年以来平均增长幅度超过15%。2021/9/206一、我国保健食品产业的现状2技术差距大技术差距大 我国保健食品生产企业数量多、规模小，全国1700多家保健食品生产企业中，大型企业所占比例不到5%，且主要集中在沿海发达省份，地区发展不平衡。受到经济、技术以及社会诸多因素的制约，我国保健食品产业整体技术水平比较低，技术差距大，重复建设严重，一种产品有数十家甚至上百家企业生产。2021/9/207一、我国保健食品产业的现状3质量参差不齐质

4、量参差不齐 由于不少保健食品生产经营企业质量管理体系有效运行度低，产品质量不稳定，企业抵御风险能力弱，面对监管时企图蒙混过关的现象时有发生。大型企业生产的品种质量相对稳定如；广东汤臣倍健生物科技有限公司，荣成百合生物科技有限公司等，但一些小型企业，有的甚至是家庭作坊，产品质量根本无法保障。2021/9/208一、我国保健食品产业的现状4、监管工作复杂监管工作复杂 近年来，伴随着机构改革，我国保健食品监管体制多次变动，2003年以前，保健食品主要是由卫生部门负责监管，2003年机构改革以后，保健食品的监管涉及食品药品、卫生、质检、工商、出入境检验检疫等多个部门。2009年6月1日中华人民共和国食

5、品安全法颁布实施，监管职能主要由食品药品监管部门负责，由于时间短等原因，保健食品监管的人员及技术力量尚需进一步提高。2021/9/209一、我国保健食品产业的现状 4、监管工作复杂监管工作复杂 我国保健食品约2/3委托加工，保健食品委托加工对减少资源浪费，促进优势互补有着积极作用，但目前对委托加工行为没有专门的管理规定，委托加工过程中存在监管漏洞，如在保证产品质量方面，委托双方各自所负的责任不够明确或难以界定落实；多方或多重委托后产品质量安全责任人更是无法判定；部分生产工序委托加工的方式增加了保健食品受污染的环节等。跨省异地委托加工更是加大了监管难度。2021/9/2010一、我国保健食品产业

6、的现状5、违法添加屡禁不止违法添加屡禁不止 2011年，国家食品药品监督管理局稽查局组织在部分省市对改善睡眠、缓解体力疲劳、减肥类、辅助降血糖四类保健食品855批进行抽检检出非法添加263批次，总阳性率31%；2012年，共抽取减肥、缓解体力疲劳和辅助降血糖类保健食品695批检出非法添加阳性样品160批次，总阳性率23.0%。这种违法行为对消费者的身体健康构成极大威胁。2021/9/2011一、我国保健食品产业的现状5、违法添加屡禁不止违法添加屡禁不止 这种严重违法行为屡禁不止，一方面，根据现有法律规定对这种违法行为的处罚力度偏小，不足以震慑违法犯罪分子；另一方面，由于许多添加的物质缺乏法定的

7、检测方法以及找不到合适的检测机构进行检验，造成对非法添加违禁物质的违法行为难以认定，以致一些不法分子有恃无恐。2021/9/2012我国保健食品产业的现状（至2011年）项目项目数量数量企业数（家）获GMP论证数（家）3000余家企业1700余家企业从业人数（万人）700营业额（亿元）1000年增长（%）10-152021/9/2013二、国家对保健食品标准的规定中华人民共和国标准化法明确规定：“企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据”。因此，制定保健食品企业标准已成为保健食品企业标准化的一项十分重要的工作，直接影响到保健食品的评价、投产和质量控制，直接影

8、响到消费者的身体健康。2021/9/2014二、国家对保健食品标准的规定保健食品企业必须按照企业标准制定程序，在研发保健食品过程中及早地调查、收集有关标准情报资料，整理分析，确定各项参数的指标，安排一定的试验验证，在综合研究基础上编写出科学、合理及切实可行的质量标准。2021/9/2015三、三、完整的保健食品企业质量标准前言前言目次目次范围范围 原、辅料要求原、辅料要求规范性引用文件规范性引用文件 感官指标感官指标技术要求技术要求 功能要求功能要求试验方法试验方法 功效成分功效成分/标志性成标志性成分分检验规则检验规则 理化指标理化指标标志标志 微生物指标微生物指标标签标签 净含量与负偏差净

9、含量与负偏差包装包装运输运输贮藏贮藏规范性附录规范性附录2021/9/2016三、完整的保健食品企业质量标准 封面封面 表表1 1 感官指标感官指标 表表2 2 功效成分功效成分/标志性成分标志性成分 表表3 3 理化指标理化指标 表表4 4 微生物指标微生物指标 表表5 5 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差 2021/9/2017封封 面面2021/9/2018 技术要求技术要求-感官要求感官要求 感官要求应包括感官要求应包括色泽、滋味和气味、性状、色泽、滋味和气味、性状、杂质杂质等项目，并列表标示，且各项目指标应等项目，并列表标示，且各项目指标应真实反映产品的生产工艺。真实反映产品的生

10、产工艺。其编写格式参照表其编写格式参照表1 1。如质量标准中未全部如质量标准中未全部包括表包括表1 1中各项或术语不规范，则在数据填中各项或术语不规范，则在数据填报感官指标项下填报报感官指标项下填报“不规范不规范”。2021/9/2019 技术要求技术要求-感官指标感官指标 表表1 1 感官指标感官指标 项项 目目 指指 标标 色色 泽泽 呈呈X XX X色色滋味、滋味、气味气味 具有具有X XX X气味、微苦、无异味气味、微苦、无异味 性性 状状 片剂，完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度片剂，完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度 杂杂 质质 无肉眼可见的外来杂质无肉眼可见的外来杂质 2021/9/

11、2020技术要求技术要求-功效成分功效成分/标志性成分标志性成分标示方法：标示方法：1 1、功效成分或标志性成分、功效成分或标志性成分一般按一般按“”“”指标值标示指标值标示，如总氨基酸、粗多糖、总黄酮、总皂苷、膳食纤如总氨基酸、粗多糖、总黄酮、总皂苷、膳食纤维等。维等。2 2、若功效成分、若功效成分/标志性成分为某一类成分（如粗多标志性成分为某一类成分（如粗多糖、总黄酮、总皂苷等），则应表明以何种标准糖、总黄酮、总皂苷等），则应表明以何种标准品计。品计。2021/9/2021技术要求技术要求-功效成分功效成分/标志性成分标志性成分 表表2 2 标志性成分标志性成分 项项 目目指指 标标总皂苷

12、（以总皂苷（以X XX X计），计），mg/kgmg/kg X XX X粗多糖（以粗多糖（以X XX X计），计），mg/kg mg/kg X XX X红景天苷，红景天苷，mg/kg mg/kg X XX X2021/9/2022技术要求技术要求-功效成分功效成分/标志性成分标志性成分 3 3、需要制定范围值的功效成分或标志性成分，、需要制定范围值的功效成分或标志性成分，可可按指标值按指标值X%X%作为限定范围，作为限定范围，如总蒽醌、芦荟苷如总蒽醌、芦荟苷等成分。等成分。X X值的大小依据研制产品的检测资料及有值的大小依据研制产品的检测资料及有关食品安全性资料确定。关食品安全性资料确定。4

13、4、维生素类及矿物质类成分应以范围值标示。、维生素类及矿物质类成分应以范围值标示。5 5、对于每日摄入量需严格控制的功效成分或标志、对于每日摄入量需严格控制的功效成分或标志性成分，如褪黑素等，其指标值的标示范围应以性成分，如褪黑素等，其指标值的标示范围应以每日用量为依据，上限不得大于允许摄入量。每日用量为依据，上限不得大于允许摄入量。2021/9/2023技术要求技术要求-功效成分功效成分/标志性成分标志性成分 表表2 2 功效成分功效成分项项 目目指指 标标维生素维生素A A，mg/kgmg/kgX X X XX X X X维生素维生素D D，mg/kgmg/kgX X X XX X X X

14、钙（以钙（以CaCa计），计），mg/kgmg/kgX X X XX X X X锌（以锌（以ZnZn计），计），mg/kgmg/kgX X X XX X X X2021/9/2024技术要求技术要求-理化指标理化指标 应按照国家有关标准应按照国家有关标准GB16740GB1674019971997保健（功保健（功能）食品通用标准能）食品通用标准规范及同类食品的卫生标准确定规范及同类食品的卫生标准确定，以表格形式以表格形式列出重金属（铅、砷、汞）等项目的限量列出重金属（铅、砷、汞）等项目的限量指标。表格中应有项目名称及指标，量的单位（如指标。表格中应有项目名称及指标，量的单位（如mg/kg mg

15、/kg 或或g/100gg/100g等）不加括号，小于等于号（等）不加括号，小于等于号（）和）和大于等于号（大于等于号（）一律写于项目一栏，而具体的限量）一律写于项目一栏，而具体的限量值或数值则写在指标一栏。理化指标计量单位应符合值或数值则写在指标一栏。理化指标计量单位应符合我国法定计量单位的规定；理化指标的数值应根据稳我国法定计量单位的规定；理化指标的数值应根据稳定性试验检测值来确定。定性试验检测值来确定。2021/9/2025技术要求技术要求-理化指标理化指标表表3 3 理化指标理化指标水分，水分，%灰分，灰分，%铅铅（以（以Pb计计），），mg/kg 砷（以砷（以As计计），），mg/k

16、g 汞（以汞（以Hg计计），），mg/kg 六六六，六六六，mg/kg 滴滴涕，滴滴涕，mg/kg 崩解崩解时时限，限，min 2021/9/2026技术要求技术要求-微生物指标微生物指标微生物指标应包括菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母和致病菌，其中致病菌应分别列出，包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌。微生物按照GB16740-1997保健（功能）食品通用标准的相关规定标示。2021/9/2027表表4 4 微生物指标微生物指标项项目目指指标标菌落菌落总总数，数，cfu/g大大肠肠菌群，菌群，MPN/100g霉菌，霉菌，cfu/g酵母菌，酵母菌，cfu/g致病菌（指沙致病菌（指

17、沙门门氏菌、志氏菌、志贺贺氏菌、金黄氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性色葡萄球菌和溶血性链链球菌）球菌）不得不得检检出出2021/9/2028技术要求技术要求-净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差 净含量及负偏差的标示应按照净含量及负偏差的标示应按照GB16740GB1674019971997保健保健（功能）食品通用标准（功能）食品通用标准的规定，列表标示产品的规定，列表标示产品最小销售最小销售包装包装的净含量及负偏差。净含量的单位可标示为的净含量及负偏差。净含量的单位可标示为g/g/盒、盒、mL/mL/盒、盒、g/g/袋等。袋等。表表5 5 净含量与允许负偏差净含量与允许负偏差净含量，净含量，g/

18、g/盒盒允许负偏差，允许负偏差，%30309 2021/9/2029四、保健食品检验中存在的问题及分析2021/9/2030问题问题1、保健食品名称书写的不规范从近3年的保健食品检验工作看，保健食品名称书写不规范，随意性大。有的只写了通用名（如凉桑牌甘草良咽糖将名称写为甘草良咽）有的只写了通用名和属性名，如贝兴牌贝尔乐软胶囊将名称写为贝尔乐软胶囊2021/9/2031保健食品注册管理办法（试行）第七十条保健食品的名称应当由品牌名、通用名、属性名三部分组成。品牌名、通用名、属性名必须符合下列要求：（一）品牌名可以采用产品的注册商标或其他名称；（二）通用名应当准确、科学，不得使用明示或者暗示治疗作

19、用以及夸大功能作用的文字；（三）属性名应当表明产品的客观形态，其表述应规范、准确。2021/9/2032国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知 第三条保健食品命名基本原则：（一）符合国家有关法律法规、规章规范的规定。（二）反映产品的真实属性，简明、易懂，符合中文语言习惯。（三）不得误导、欺骗消费者。2021/9/2033国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知第四条保健食品命名禁止使用下列内容：（一）虚假、夸大或绝对化的词语。（二）明示或暗示治疗作用的词语。（三）人名、地名、汉语拼音。（四）字母及数字，维生素及国家另有规定的含字母及数字

20、的原料除外。（五）除“”之外的符号。（六）消费者不易理解的词语及地方方言。（七）庸俗或带有封建迷信色彩的词语。（八）人体组织器官等词语，批准的功能名称中涉及人体组织器官等词语的除外。（九）其他误导消费者的词语。2021/9/2034国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知 第五条 一个产品只能有一个名称，一般由品牌名、通用名、属性名组成，也可直接使用通用名和属性名命名。第六条品牌名一般使用文字型商标。品牌名使用注册商标的，在品牌名后加“牌”或在品牌名后右上角加“”使用非注册商标的，在品牌名后加“牌”。一个产品只能有一个品牌名。2021/9/2035举例：品牌名使用注

21、册商标 汤臣倍健牌褪黒素片 维妥立“”褪黑素软胶囊品牌名使用非注册商标的 （百合康）鸿洋神牌深海鱼油胶丸（康琪壹佰）鸿洋神牌深海鱼油胶丸（优唛）鸿洋神牌深海鱼油胶丸2021/9/2036国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知第七条保健食品的通用名应当客观、准确、科学、规范，字数应当合理，并符合下列要求：（一）不得使用已经批准注册的药品名称，配方为单一原料并以原料名称命名的除外。不得使用与已经批准注册的药品名称音、形相似的名称。（二）不得使用特定人群名称。2021/9/2037（三）声称具有特定保健功能的保健食品，其通用名中含有表述产品功能相关文字的，应严格按照规范

22、的功能名称进行描述。声称两个及以上功能的产品，不得使用功能名称作为通用名。（四）以产品所用原料命名的，应使用规范的原料名称，但不得以配方中的部分原料命名或擅自简写命名。国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知2021/9/2038举例：如用西洋参单一原料配方的产品，可命名为XX牌西洋参含片，不得命名为XX牌花旗参含片，如果XX牌西洋参含片与药品通用名同名，可命名为XX牌西洋参保健含片。2021/9/2039营养素补充剂的命名营养素补充剂类产品一般应以维生素或矿物质命名。配方由三种以上维生素或三种以上矿物质组成的产品方可以“多种维生素”或“多种矿物质”命名，不得以部分

23、维生素或矿物质命名。如以三种维生素和碳酸钙、碳酸镁为原料的产品，可命名为XX牌多种维生素钙镁片，但不能命名为XX牌多种维生素矿物质片。国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知2021/9/2040国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知第八条保健食品的属性名应当表明产品的类别或形态。以食品类别表述属性名的，按照食品属性命名；以形态表述属性名的，按照“片”、“胶囊”、“口服液”等命名。2021/9/2041第九条同一申请人申报的不同产品不得使用相同的通用名和属性名，需要标注特定人群的除外。需要标注特定人群的，应在属性名后加括号标注。XX牌钙

24、片（儿童型）和XX牌钙片（中老年型）国食药监保化201278号 关于印发保健食品命名规定和命名指南的通知2021/9/2042对保健食品名称书写的建议1、一般按品牌名+通用名+属性名书写（此情况较多）2、如遇到品牌名使用非注册商标的，但包装上又有注册商标的，请把注册商标以括号标名。3、除正名外，还有别名的请把别名在备注中注名或在括号内标明 今年在检验中遇到此情况2021/9/2043举例：(美丽快攻)贝兴牌左旋肉碱茶多酚胶囊(金吉康)贝兴牌左旋肉碱茶多酚胶囊(安倍康)贝兴牌左旋肉碱茶多酚胶囊(加兴堂)贝兴牌左旋肉碱茶多酚胶囊(养生乐)贝兴牌左旋肉碱茶多酚胶囊(艾申特)贝兴牌左旋肉碱茶多酚胶囊这

25、种情况多见，大多是生产单位相同，批准文号相同，执行标准相同，但经销商不同，外包装不同。（脑多肽、东方记忆号、状元神、补脑号）东方同康宝牌东方同乐口服液2021/9/2044举例：金梅清咽含片(美声之宝板蓝根含片)金梅清咽含片(美声之宝西瓜霜润喉片)金梅清咽含片(美声之宝下火王含片)金梅清咽含片(美声之宝川贝枇杷含片)不写清楚的后果苹果醋减肥咀嚼片（抽样单写的）但正名为欣力美牌减肥片（报告书）因为检出非法添加，引起小小的麻烦。2021/9/2045问题问题2 功效成分和标志性成分的含量检测中存在的问题1、用外标一点法测定功效成分和标志性成分含量时，当供试品含量很低或未检出时如何处理。未检出结果报

26、方法检出限（与药品的区别）含量很低时选择其中一份对照品稀释加做线性考察，使样品浓度落在线性范围内，再选择合适浓度按外标法计算含量（2份对照品）。适用范围：液相色谱、气相色谱、紫外分光光度法。2021/9/2046问题问题2 功效成分和标志性成分的含量检测中存在的问题2、用标准曲线法测定功效成分和标志性成分含量时，当供试品含量很低或未检出时如何处理。未检出结果报方法检出限（与药品的区别），含量很低时可将对照品低点浓度下移，使样品浓度落在线性范围内即可（如标曲对照品低点浓度规定为50g/ml，为了使样品浓度落在标曲范围内可以视情况将对照品浓度稀释为40g/ml、30g/ml、20g/ml、10g/

27、ml、5g/ml不等）。适用范围：液相色谱、气相色谱、紫外分光光度法。2021/9/2047问题问题2 功效成分和标志性成分的含量检测中存在的问题注意：1、当遇到供试品浓度很低，但标准中规定有第二次稀释时，请考虑不需稀释（如天天清大茶中绿原酸检测）。2、当供试品浓度在线性之外，超高点可将样品稀释，超低点可适当增加取样体积（如总黄酮测定遇此情况，标准规定上柱体积为1ml可适当增加到2ml）。在近2年市州所参与保健食品安全风险监测检验中出现类似问题较多2021/9/2048问题问题3 滴定液标定及滴定法测定含量 时注意事项 依据：化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 601-2002规定：1、标准滴

28、定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20时的浓度；在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，则应按附录A补正。2、标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。滴定液的标定2021/9/2049问题问题3 滴定液标定及滴定法测定含量时注意事项 3、在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min8ml/min。4、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。5、标定标准溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%；两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取两

29、人八平行测定结果的平均值为测定结果。2021/9/2050问题问题3 滴定法测定含量时注意事项 6、在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。7、标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。8、除另有规定外，标准滴定溶液在常温（1525 ）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。2021/9/2051问题问题4、对照品称量存在问题 紫外分光光度法测定总皂苷含量（外标法），取一份对照品。对照品称量在10mg以下，误差过大（建议对照品称量在10mg 以上）对照品称量2

30、份差异过大（4mg 8mg）2021/9/2052问题问题5 元素测定中存在的问题1、2份基准物质取样量差异过大（0.3000g 0.5000g）2份供试品取样量差异过大（0.3000g 0.5000g）2、2份基准物质测定吸收值差异过大如茶树叶含铅理论值1.41.8mg/kg(70%110%)1.2 mg/kg 1.8 mg/kg 精密度40%2021/9/2053问题问题5 元素测定中存在的问题3、2份样品测定做2根标曲计算含量4、同一批样品测铅、砷、汞，处理3次样品，取3 次基准物质（实验效率低）5、基准物质吸收值游离于曲线之外2021/9/2054元素测定注意事项：1、每次实验均要做基

31、准物质，如无基准物质，请做加样回收试验，做加样回收试验时应做平行样。2、取样：0.2-0.5g,取样用牛角勺，直接进消解罐。胶囊剂则需加入胶囊壳3、砷测定时应放置20min，再进行测定（放置20min是待正六价的砷在10%硫酸和50g/L的硫脲的作用下，还原为正三价）。4、基准物质的吸收值应在线性范围内5、应避免试剂的污染2021/9/2055问题问题6 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差的标示应按GB 16740的规定，列表标示产品最小销售包装的净含量及允许负偏差。净含量的单位可标示为XX g/盒,XX ml/盒,XX g/袋,XX g/瓶。10个销售包装以下，每销售包装

32、均检查，10个销售包装以上，则检查10个销售包装。2021/9/2056允许短缺量（JJF1070-2005）质质量或体量或体积积定量包装商定量包装商品品标标注注净净含量含量Qng或或ml允允许许短缺量短缺量TQn的百分比的百分比g或或ml0509-50100-4.51002004.5-200300-93005003-5001000-151000100001.5-1000015000-15015000500001-2021/9/2057问题问题7 食品中水分的测定食品中水分的测定1、依据 GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定 2、取样未写粉碎过程，不知测定时是否粉碎

33、取样未写粉碎过程，不知测定时是否粉碎（食品与药品不同，某些片剂也需要做水分测定）2、前后两次称量质量差的规定与药品不相同，药品水分测定时前后两次质量差应不超过5mg，而食品水分测定时前后两次质量差应不超过2mg3、软胶囊进行水分测定时应注意按半固体试样加入海砂进行处理2021/9/2058问题问题8 食品中灰分的测定食品中灰分的测定1、依据 GB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食品中灰分的测定2、前后两次称量质量差的规定与药品不相同，药品恒重时前后两次质量差应不超过0.3mg，而食品恒重时前后两次质量差应不超过0.5mg3、取样量应符合标准规定的取样要求：灰分大于10g/100g的

34、试样称取23g，灰分小于10g/100g的试样称取310g4、药品灰分测定一般要求取样23g，(如需测定酸不溶性灰分可取样35g)2021/9/2059问题问题9、原始记录供试品取样记、原始记录供试品取样记录不详细录不详细 一般情况下，胶囊取10粒内容物混匀，片剂取20片研细混匀，茶剂取5包研细混匀，口服液取10支混匀，并作相应记录（现记录缺）。需要注意的是，研细混匀的量应足量。比如灰分的测定：胶囊剂的规格为0.3g，灰分限度为6%（灰分小于10g/100g的试样称取310g）。原始记录书写中：取本品10粒内容物混匀，平行取样3.4512g和3.5698g（而实际情况是本品10粒一共只有3g，

35、无法取到平行样）。2021/9/2060问题10 崩解时限崩解时限的检验依据应与质量标准的要求一致1、按中华人民共和国药典2010年版一部附录 A中的规定执行；2、按中华人民共和国药典2010年版二部附录 A中的规定执行；3、按中华人民共和国药典2010年版附录中的规定执行，样品主要为中药材粉末或中药浸膏，则参照2010年版一部附录 A中的规定执行；样品主要为营养素补充剂，则参照2010年版二部附录 A中的规定执行2021/9/2061问题11 六六六、滴滴涕的测定1、六六六（-666、-666、-666、-666 ）滴滴涕（p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD和、p,p-DDT）共

36、8种成分，每次试验应进行单标定位；2、由于不同剂型不同样品基质不相同，六六六和滴滴涕的回收率也不相同；故每次实验针对不同剂型的保健食品要进行随行回收率的测定（平行样、平行针）2021/9/2062问题问题12 说明书、标签是否规范说明书、标签是否规范市州所在填报信息时不知道该如何填报保健食品注册管理办法（试行）第六十八条申请注册的保健食品标签、说明书样稿的内容应当包括产品名称、主要原（辅）料、功效成分/标志性成分及含量、保健功能、适宜人群、不适宜人群、食用量与食用方法、规格、保质期、贮藏方法和注意事项等。2021/9/2063问题问题13 生产单位书写存在问题生产单位书写存在问题生产单位经常写

37、错，把出品商、经销商写为了生产单位（请认真核对信息）。我国保健食品约2/3为委托加工，标签上有委托单位，被委托单位。标签上有出品商（经销商）、制造商（生产单位）。2021/9/2064问题问题14 标准是否适用标准是否适用因为保健食品标准处于发展的阶段，标准不完善，标准不适用现象严重，但市州所和我院食品室在填报信息时，填适用的约90%。我们主要从哪些方面着手去发现标准是否适用呢？在这里，适当举几个实例，希望能够起到抛砖引玉的作用。2021/9/2065问题问题14 标准是否适用标准是否适用1、如质量标准中无功效成分和标志性成分检测，标准不适用。2、主要原料中不含皂苷类，但标准中检测总皂苷，标准

38、不适用。3、主要原料中含绞股蓝，测定总皂苷以人参皂苷Re计，标准不适用。4、纽倍乐牌螺旋藻片中-胡萝卜素 的测定按GB 8821的规定执行，但GB 8821为食品添加剂标准，标准不适用。2021/9/2066问题问题14 标准是否适用标准是否适用5、功效成分限度不合理 如维妥立牌葡萄籽芦荟软胶囊中芦荟苷，标准的限度为0.200.50mg/100g，样品浓度扩大10倍，也只能勉强达到仪器的检出限附近，另一方面，功效成分过低，起不到所谓的保健功效6、左旋肉碱奶茶(神奇牌丽身减肥冲剂)标准中项目设置不合理（冲剂要求做崩解时限检查）2021/9/2067问题问题14 标准是否适用标准是否适用7、食品添

39、加剂限度不合理 如上普牌杞灵氨基酸口服液中质量标准中山梨酸钾限度为1.0mg/kg，检出结果为396mg/kg，根据食品添加剂GB2760-2011的规定液体最大限度为0.42.0g/kg，且山梨酸钾限度为1.0mg/kg，起不了防腐的作用。2021/9/2068问题问题14 标准是否适用标准是否适用8、铁锌钙氨基酸口服液和复方氨基酸质量标准中酸梅晶的鉴别规定“参照药典”，但药典中并无酸梅晶的鉴别方法，无法操作；pH值的测定无标准规定范围，无法下结论。9、唯亭片标准中左旋肉碱的含量测定方法为左旋肉碱原料的测定方法（GB 17787-1999）-滴定法，滴定样品溶液浑浊，且颜色很深，不能准确判断

40、滴定终点。2021/9/2069问题问题14 标准是否适用标准是否适用12、保元津片中采用原子吸收法测定含量较高的钙元素(13.522.5g/100g)，而原子吸收法一般用于痕量测定，样品需经稀释后才能测定，容易带来误差；13、保健食品检验与评价技术规范（2003年版）中总皂苷的测定过程中用于溶解“过柱完挥去溶剂所得的残渣”溶剂量太少（0.2ml），导致残渣无法完全溶解，使样品平行操作误差大（西洋参含片、西洋参胶囊和黄芪白术西洋参口服液）2021/9/2070举例：汤臣倍健牌螺旋藻片中举例：汤臣倍健牌螺旋藻片中-胡胡萝卜素萝卜素 的测定汤臣倍健牌螺旋藻片中-胡萝卜素 的测定按照广东省食品安全企

41、业标准Q/BJ 0002S-2010汤臣倍健牌螺旋藻片附录A执行。原理：根据在碱性条件下，样品中其他色素及酯类可被皂化，可被水除去。不被皂化的总类胡萝卜素，可溶于乙醚中，通过测定其特征吸光度计算含量。2021/9/2071举例：汤臣倍健牌螺旋藻片中举例：汤臣倍健牌螺旋藻片中-胡胡萝卜素萝卜素 的测定样品处理：称取0.15g至0.2g（精确至0.0001g）样品于50ml比色管中，加入35ml混合溶剂（正己烷、丙酮、乙醇、甲苯10：7：6：7）和1ml40%KOH溶液，35 恒温浸泡过夜后，将浸泡提取液倒入250ml的分液漏斗中；在浸泡过的样品中加入25ml蒸馏水，轻轻震荡、静置，合并以上提取液

42、，加入50ml乙醚萃取，并于萃取液中加入100ml蒸馏水，轻轻震荡、静置，弃去下层溶液，重复洗涤至少两次，萃取液经过10g的无水硫酸钠，收集于100ml容量瓶中，用乙醚定容至刻度线。2021/9/2072问题问题14 标准适用性研究之方法标准适用性研究之方法学验证学验证一、一、线性试验线性试验线性系指在实验范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应当在规定的范围内测定线性关系。线性考察至少6个点，最低点为接近定量限，最高点按标准要求（根据样品浓度可适当调整）。2021/9/2073问题问题15 标准适用性研究之方法标准适用性研究之方法学验证学验证二、精密度（重复性）二、精密度（

43、重复性）精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样（6份）测定所得结果之间的接近程度，一般以相对标准偏差（%）表示。不同试样浓度对相对标准偏差的要求不同。2021/9/2074问题问题15 标准适用性研究之方法标准适用性研究之方法学验证学验证试样浓度范围试样浓度范围相对标准偏差要求相对标准偏差要求试样浓度范围试样浓度范围相对标准偏差要求相对标准偏差要求0.1mg/kg22%1g/kg6%1mg/kg16%10g/kg4%10mg/kg11%100g/kg3%100mg/kg8%1000g/kg2%不同试样浓度精密度相对标准偏差的要求表不同试样浓度精密度相对标准偏差的要求表2021

44、/9/2075问题问题15 标准适用性研究之方法标准适用性研究之方法学验证学验证二、精密度（重复性）二、精密度（重复性）特别需要说明的是：特别需要说明的是：如果样品不含被检测成分，加入对照品后测定，保健食品功效成分检测浓度为线性中间浓度，食品添加剂和化妆品限用物质、禁用物质检测浓度为接近线性低点浓度（定量限）2021/9/2076问题问题15 标准适用性研究之方法标准适用性研究之方法学验证学验证三、三、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率（%）表示。规定高、中、低3个浓度（线性最低点 中间浓度、最高点），每个浓度3份，不同试样浓度对回收率的要求不同。202

45、1/9/2077问题问题14 标准适用性研究之方法学验证标准适用性研究之方法学验证试样浓度范围试样浓度范围回收率要求回收率要求（%）试样浓度范试样浓度范围围回收率要求回收率要求（%）10%（10g/100g）95-10510mg/kg80-115 10%（10g/100g）1%（1g/100g）95-1051mg/kg80-1151%（1g/100g）0.1%（1mg/g）90-110100g/kg80-115100mg/kg90-11010g/kg60-1201g/kg40-120不同试样浓度对回收率的要求表不同试样浓度对回收率的要求表2021/9/2078问题问题15 标准适用性研究之方法

46、标准适用性研究之方法学验证学验证四、检测限四、检测限检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。S/N=3五、定量限五、定量限定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量。S/N=102021/9/2079问题问题15 标准适用性的研究内容标准适用性的研究内容六、选择性六、选择性选择性系指在存在其他成分干扰的情况下，一种具体方法能够鉴定某种（多种）分析物的程度，又称专属性。如方法专属性不强，应当采用多个方法予以补充七、耐用性七、耐用性耐用性系指在环境和程序变量、实验室或人员等发生微小变化时，测定结果不受影响的承受程度，又称抗变度。经试验，应当说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效

47、。2021/9/2080五、我国保健食品产品质量标准现状我国保健食品产品质量标准现状1、现行保健食品产品质量标准均为企业标准现行保健食品产品质量标准均为企业标准2、保健食品国家标准检验方法缺失及更新不及时保健食品国家标准检验方法缺失及更新不及时3、保健食品产品质量标准中功效成分检验项目的缺乏保健食品产品质量标准中功效成分检验项目的缺乏4、保健食品产品质量标准检验方法缺乏专属性保健食品产品质量标准检验方法缺乏专属性 5、保健食品产品质量标准的安全性考察缺乏、保健食品产品质量标准的安全性考察缺乏 6、保健食品产品质量标准形同虚设保健食品产品质量标准形同虚设 7、保健食品非法添加检验方法的缺失、保健

48、食品非法添加检验方法的缺失 2021/9/2081五、我国保健食品产品质量标准现我国保健食品产品质量标准现状状1 现行保健食品产品质量标准均为企业标准现行保健食品产品质量标准均为企业标准 涉及某些检验项目引用国家标准如：蛋白质测定引用GB 5009.5-2010 食品国家安全标准 食品中蛋白质的测定；-葫萝卜素的测定引用GB/T 5009.83-2003 食品中葫萝卜素的测定等。2021/9/2082五、我国保健食品产品质量标准现我国保健食品产品质量标准现状状2 保健食品国家标准检验方法缺失及更新不及时保健食品国家标准检验方法缺失及更新不及时保健（功能）食品通用标准GB16740目前使用的仍是

49、1997年版现行的保健食品功效成分检测标准只有保健食品检验与评价技术规范（2003年版）。可供引用的标准较少，大部分品种的功效成分的检测是选择从相类似的食品标准、中国药典或者保健食品相关的书目中照抄一个方法。如美之纯牌减肥胶囊质量标准中总皂苷、总黄酮、粗多糖的测定规定依照中国药典2005年版一部收载方法检验，但未说明是什么品种项下的方法使检验工作陷入盲区。2021/9/2083五、我国保健食品产品质量标准现我国保健食品产品质量标准现状状3 保健食品产品质量标准中功效成分检验项目的缺保健食品产品质量标准中功效成分检验项目的缺乏乏 功效成分的检测是保健食品标准中存在的主要问题，许多保健食品企业质量

50、标准中未列入功效成分的检验方法，尚停留在相对陈旧落后的质量标准上。如美丽康牌大蒜油软胶囊未对标志性成分大蒜素进行定性或定量检验，鱼油类保健食品标准中无功效成分DHA和EPA测定指标等这样类似的情况较多。2021/9/2084五、我国保健食品产品质量标准现我国保健食品产品质量标准现状状4 保健食品产品质量标准检验方法缺乏专属性保健食品产品质量标准检验方法缺乏专属性 现行保健食品企业标准功效成分/标志性成分检验方法专属性不强，引用的检测方法没有针对此产品进行专属性研究，在检验过程中无法重现，如东健牌枣仁口服液中总皂苷的测定（以人参皂苷Re计），测定结果比标准规定高了1000倍，此结果显然不真实，在