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1、第第4 4节节 研究有机化合物的研究有机化合物的一般步骤和方法一般步骤和方法2021/8/7 星期六1分离、提纯分离、提纯元素定量分析元素定量分析确定实验式确定实验式 波谱分析波谱分析确定结构式确定结构式测定相对分子质量测定相对分子质量确定分子式确定分子式研究有机物一般经历的步骤:研究有机物一般经历的步骤:2021/8/7 星期六21、常用的分离、提纯物质的方法有哪些?、常用的分离、提纯物质的方法有哪些?2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用、下列物质中的杂质(括号中是杂质)可以用什么方法除去。什么方法除去。(1)酒精(水)酒精(水)(2)壬烷(己烷)壬烷(己烷)(3)KNO3(NaCl)
2、(4)乙酸乙酯(乙醇)乙酸乙酯(乙醇)(5)甲烷(乙烯)甲烷(乙烯)(6)NaCl(泥沙)(泥沙)(7)溴水(水)溴水(水)(8)CO2(HCl)3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么?一、分离、提纯一、分离、提纯【思考与交流】【思考与交流】2021/8/7 星期六3一、蒸馏一、蒸馏1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物?对、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物?对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求?该类有机物与杂质的沸点区别有何要求?2、实验室进行蒸馏实验时,用到的仪器主要、实验室进行蒸馏实验时,用到的仪器主要有哪些?有哪些?3、思考实验、思考实验1-1的实验步
3、骤,有哪些需要注的实验步骤,有哪些需要注意的事项?意的事项?思考思考2021/8/7 星期六4主要仪器:主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器、冷凝管、接收器、锥形瓶等。锥形瓶等。这样得到的酒精是否是无这样得到的酒精是否是无水酒精?水酒精?怎样才能得到无水酒精?怎样才能得到无水酒精?2021/8/7 星期六5蒸馏的注意事项蒸馏的注意事项u注意仪器组装的顺序:先下后上,由左至注意仪器组装的顺序:先下后上,由左至右;右;u不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;u蒸馏烧瓶盛
4、装的液体,最多不超过容积的蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3;不得将全部溶液蒸干;需使用沸石;不得将全部溶液蒸干;需使用沸石;u冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(下(下进上出);进上出);u温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度;平,以测量馏出蒸气的温度;2021/8/7 星期六6u 蒸发法:适用于溶解度随温度变化不大的蒸发法:适用于溶解度随温度变化不大的物质。物质。u 冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,适用于溶解度随温度变化较大的物质。晶体,适用于溶解
5、度随温度变化较大的物质。u 重结晶:将已知的晶体用适当的溶剂溶解,重结晶:将已知的晶体用适当的溶剂溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体得到更加纯净的晶体的过程。的过程。2021/8/7 星期六71 1、重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机、重结晶对溶剂有何要求?被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点?物的溶解度需符合什么特点?2 2、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器?、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器?3 3、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤?实验步骤?加热溶解、趁热过滤、冷却结晶加热溶解
6、、趁热过滤、冷却结晶思考思考二、重结晶二、重结晶2021/8/7 星期六8不同温度下苯甲酸在水中的溶解度:不同温度下苯甲酸在水中的溶解度:温度温度 0C溶解度溶解度 g2550950.170.956.8加热苯甲酸溶解,冷却则结晶析出。加热苯甲酸溶解,冷却则结晶析出。学与问学与问:(P18)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?2021/8/7 星期六9不纯的固体物质不纯的固体物质残渣残渣(不溶性杂质不溶性杂质)滤液滤液母液母液(可溶性杂质和可溶性杂质和部分被提纯物部分被提纯
7、物)晶体晶体(产品产品)溶于溶剂,制成饱和溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤溶液,趁热过滤冷却,结晶,过冷却,结晶,过滤,洗涤滤,洗涤如何洗涤晶体?如何洗涤晶体?如何检验晶体洗如何检验晶体洗净与否?净与否?2021/8/7 星期六10洗涤晶体的方法:洗涤晶体的方法:用胶头滴管往晶体上用胶头滴管往晶体上加蒸馏水进行淋洗,加蒸馏水进行淋洗,重复两至三次,重复两至三次,使使水完全流出,直至晶体被洗净。水完全流出,直至晶体被洗净。检验洗涤效果:检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。再选择适当的试剂进行检验。2021/8/7 星期六11三、萃取三、萃取1、如何提取溴水中的溴?实验原理是什么?、如何提取溴水中的溴?实验原理是什么?2、进行提取溴的实验要用到哪些仪器?、进行提取溴的实验要用到哪些仪器?思考思考3、如何选取萃取剂?、如何选取萃取剂?4、实验过程及有哪些注意事项?、实验过程及有哪些注意事项?2021/8/7 星期六12萃取剂的选择:萃取剂的选择:与原溶剂互不相溶与原溶剂互不相溶被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多得多操作过程:操作过程:振荡振荡 静置静置 分液分液检漏检漏 装液装液2021/8/7 星期六13142021/8/7 星期六