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1、第三章第三章 低温技术及低低温技术及低温合成温合成3.1 3.1 低温的获得、测量与限制低温的获得、测量与限制3.1.1 3.1.1 低温的获得低温的获得 （1 1）低温冷浴）低温冷浴:假如某一反应要求在低假如某一反应要求在低温下进行，且温度限制要求不高，如温下进行，且温度限制要求不高，如33或更高一些，则可以用以下方法获得低温。或更高一些，则可以用以下方法获得低温。将物质的温度降到低于环境温度的操作称为制冷将物质的温度降到低于环境温度的操作称为制冷或冷冻，室温以下的合成即或冷冻，室温以下的合成即低温合成低温合成。1.1.自来水冷却自来水冷却:若反应温度为室温（约若反应温度为室温（约12)12
2、)，可用流淌的自来水冷却；若反应温度为可用流淌的自来水冷却；若反应温度为12-12-00，则可用间或加入碎冰并搅动的水浴。，则可用间或加入碎冰并搅动的水浴。2.2.冰冰-盐或冰盐或冰-酸低共熔体系酸低共熔体系:冰冰-盐低共熔体系盐低共熔体系是试验室中最常用、最一般的低温源。很多是试验室中最常用、最一般的低温源。很多盐在溶解时要吸热，又由于形成的溶液的蒸盐在溶解时要吸热，又由于形成的溶液的蒸汽压下降，故使冰点下降，因此将冰、盐按汽压下降，故使冰点下降，因此将冰、盐按不同比例磨细，匀整混合，可得到不同低共不同比例磨细，匀整混合，可得到不同低共熔点的低温源。熔点的低温源。例如下面一些冰例如下面一些冰
3、-盐混合物可达到不同的温度盐混合物可达到不同的温度:NaCl:NaCl:冰冰=1:3(=1:3(质量比质量比)约约-21.2-21.2 NH4Cl:NH4Cl:冰冰=1:4 =1:4 约约-15.8-15.8 （NH4)2SO4:NH4)2SO4:冰冰=2:3 =2:3 约约-19 -19 对于对于0 0-25-25 的反应，也可接受冰和酸的混合物：的反应，也可接受冰和酸的混合物：浓浓HCl:HCl:冰冰=1:1=1:1（质量比）（质量比）约约-37.5 -37.5 浓浓HNO3:HNO3:冰冰=1:2 =1:2 约约-56 -56 浓浓HSO4:HSO4:冰冰=1:3 =1:3 约约-43
4、-43 3.3.干冰浴干冰浴 干冰浴也是常常用的一种低温源，其干冰浴也是常常用的一种低温源，其升华点为升华点为-78.3-78.3。表表3-6 3-6 干冰与某些有机溶剂干冰与某些有机溶剂组成冷浴的温度组成冷浴的温度无水乙醇无水乙醇乙醚乙醚丙酮丙酮乙酸戊酯乙酸戊酯一氯甲烷一氯甲烷溶剂溶剂-72-72-77-77-78-78-78-78-82-82-23-23-42-42-46-46-60-60-61-61四氯化碳四氯化碳乙腈乙腈环己烷环己烷氯乙烷氯乙烷三氯甲烷三氯甲烷冷浴温度冷浴温度冷浴温度冷浴温度溶剂溶剂4.4.液氮浴液氮浴 N2 N2液化的温度为液化的温度为-196-196，它是合成反应与
5、，它是合成反应与物化性能试验中常常用的一种低温浴。最低运用温物化性能试验中常常用的一种低温浴。最低运用温度可达度可达-205-205（减压过冷液氮浴）。（减压过冷液氮浴）。（2 2）相变冷浴相变冷浴a.a.有纯物质的有纯物质的固液平衡或固气平衡相变固液平衡或固气平衡相变构成温度恒定构成温度恒定b.b.利用纯物质的沸点做为所恒定的温度。利用纯物质的沸点做为所恒定的温度。表表3-7 3-7 一些常用低温浴的相变温度一些常用低温浴的相变温度-195.8-195.8液氮液氮-83.6-83.6乙酸乙酯乙酸乙酯-183-183液氧液氧-78.5-78.5干冰干冰-160-160异戊烷异戊烷-63.5-6
6、3.5三氯甲烷三氯甲烷-130-130正戊烷正戊烷-45.6-45.6氯苯氯苯-126.3-126.3甲基环己烷甲基环己烷-33.35-33.35液液 氨氨-111.53-111.53CSCS2 2-22.8-22.8CClCCl4 4-95-95甲苯甲苯0 0冰冰+水水温度温度/低温浴低温浴温度温度/低温浴低温浴3.1.2 3.1.2 低温的测量低温的测量 测量低温的温度计：测量低温的温度计：水银温度计一般较为精确，可以测量大约水银温度计一般较为精确，可以测量大约-30-30范范围围-30-30-200-200 运用各种碳氢化合物的玻璃温度计，运用各种碳氢化合物的玻璃温度计，但必需校正，其精
7、确度在但必需校正，其精确度在55，液体线的断裂引起麻，液体线的断裂引起麻烦。烦。测低温的最便利和最精确的方法是测量合适物质在测低温的最便利和最精确的方法是测量合适物质在该温度下的蒸汽压，称蒸汽压温度计。该温度下的蒸汽压，称蒸汽压温度计。原理是液体的蒸汽压与温度有一确定的关系。原理是液体的蒸汽压与温度有一确定的关系。关键是找出一种合适的气体物质，使这种气体的关键是找出一种合适的气体物质，使这种气体的蒸汽压与温度有确定的关系。蒸汽压与温度有确定的关系。1 1）蒸汽压温度计的测温原理）蒸汽压温度计的测温原理理论上，液体的蒸汽压可以从克劳修斯理论上，液体的蒸汽压可以从克劳修斯-克拉伯龙克拉伯龙方程积分
8、得出。方程积分得出。式中，式中，VV是体系蒸发时体积的变更；是体系蒸发时体积的变更；L L为汽化热，一为汽化热，一般可看做常数。因为是汽液平衡，液体的体积和气体般可看做常数。因为是汽液平衡，液体的体积和气体的体积比可以忽视不计。再假设是志向气体，通过简的体积比可以忽视不计。再假设是志向气体，通过简化积分可得：化积分可得：或或（2 2）蒸汽压温度计的结构）蒸汽压温度计的结构封口封口封口封口图图3-7 3-7 蒸气压温度计蒸气压温度计3.2 3.2 真空的获得、测量与限制真空的获得、测量与限制 真空泛指低于大气压的气体状态。真空真空泛指低于大气压的气体状态。真空度是对气体淡薄程度的一种客观量度，其
9、度是对气体淡薄程度的一种客观量度，其值常用气体压强表示。依据压强的大小可值常用气体压强表示。依据压强的大小可将真空度划分为将真空度划分为粗粗 真真 空空 1.013105 1.0131051.33103Pa 1.33103Pa 低低 真真 空空 1.33103 1.331031.3310-1Pa 1.3310-1Pa 高高 真真 空空 1.3310-2 1.3310-21.3310-5Pa1.3310-5Pa超高真空超高真空 1.3310-6 1.3310-6 1.3310-9Pa1.3310-9Pa极高真空极高真空 1.3310-9Pa 1.3310-9Pa真空技术应用在冶金工业中，纯金属和
10、超纯金真空技术应用在冶金工业中，纯金属和超纯金属冶炼须要在真空中进行。属冶炼须要在真空中进行。利用真空下真空蒸馏，真空干燥。利用真空下真空蒸馏，真空干燥。真空技术在制造工业，电子工业，原子能工业真空技术在制造工业，电子工业，原子能工业方面都有广泛的应用。方面都有广泛的应用。3.2.13.2.1真空的获得真空的获得 产生真空的过程称为抽真空、抽气。通常用产生真空的过程称为抽真空、抽气。通常用于产生真空的工具称为真空泵，常用的有水泵、于产生真空的工具称为真空泵，常用的有水泵、机械泵和油扩散泵等，此外也接受多种特殊的机械泵和油扩散泵等，此外也接受多种特殊的吸气剂和冷凝捕集器等。各种常用的获得真空吸气
11、剂和冷凝捕集器等。各种常用的获得真空方法。方法。Mcleod Mcleod真空计的原理真空计的原理 令压缩前玻璃泡（即真空系统）内的气体压强令压缩前玻璃泡（即真空系统）内的气体压强为为p p，其体积为，其体积为V V（即玻璃泡的体积），压缩后气体（即玻璃泡的体积），压缩后气体压强为压强为phph，体积为，体积为VcVc，则依据玻义尔定律得：，则依据玻义尔定律得：pV=(ph)V pV=(ph)Vc c 或或 p=V p=Vc c (V(VV Vc c)h)h 由于由于VVVVC C,且且V VC C=d=d2 2h h4(d4(d为为毛毛细细管直径管直径)，故，故 实际测量时常用的真空计还有实
12、际测量时常用的真空计还有热偶真空计热偶真空计，它是热传导真空计的一种，是测量低真空它是热传导真空计的一种，是测量低真空(1.3310(1.33102 21.33101.3310-2-2Pa)Pa)的常用工具，其原理的常用工具，其原理是利用低压强下气体的热传导与压强有关的特性是利用低压强下气体的热传导与压强有关的特性来间接测量的。这种相对真空计叫来间接测量的。这种相对真空计叫热偶规热偶规。测量测量 1.3310 1.33101.33101.3310-5-5PaPa压强的相对规，通压强的相对规，通常是热阴极电离真空规，简称常是热阴极电离真空规，简称电离规电离规。在实际测量时，是将在实际测量时，是将
13、热偶规和电离规组装热偶规和电离规组装在在一起，而构成复合真空计，这样就可测量从一起，而构成复合真空计，这样就可测量从1.33101.33101.33101.3310-5-5PaPa的真空。的真空。3.3 3.3 低温下的化学合成低温下的化学合成氮，氧，稀有气体的制备是首先压缩氮，氧，稀有气体的制备是首先压缩空气，再使之绝热膨胀，温度降低，空气，再使之绝热膨胀，温度降低，使空气液化，随后对液体空气进行分使空气液化，随后对液体空气进行分级蒸馏，便可把氮气，氧气和稀有气级蒸馏，便可把氮气，氧气和稀有气体分别；体分别；混合气体也常用低温分馏或低温下选混合气体也常用低温分馏或低温下选择性吸附的方法进行分
14、别；择性吸附的方法进行分别；3.3.1 3.3.1 非水溶剂中的低温合成非水溶剂中的低温合成 很多在非水溶剂中进行的反应只有在低温下才呈现液很多在非水溶剂中进行的反应只有在低温下才呈现液体状态，如体状态，如NH3 NH3、SO2SO2、HFHF等，其中液氨是探讨得最多，等，其中液氨是探讨得最多，也是应用最广的非水溶剂。也是应用最广的非水溶剂。1.液氨的性质液氨的性质氨是比其他任何非水溶剂探讨得最多的一个溶氨是比其他任何非水溶剂探讨得最多的一个溶剂，它的物理化学性质与水相像，但它的介电常数剂，它的物理化学性质与水相像，但它的介电常数小得多。这种较低的介电常数使它对离子化合物，小得多。这种较低的介
15、电常数使它对离子化合物，尤其是高价离子的盐，溶解实力很低。尤其是高价离子的盐，溶解实力很低。一、液氨中的低温合成一、液氨中的低温合成有些状况下，溶解单独考虑介电常数要有些状况下，溶解单独考虑介电常数要高一些。高一些。这是由于溶质与氨中间有一种这是由于溶质与氨中间有一种稳定化作用稳定化作用。这种作用中的一种是某些金属离子如这种作用中的一种是某些金属离子如Ni2+及及Zn2+等和氨分子形成一种稳定的等和氨分子形成一种稳定的络合物络合物。其次种作用就是极化力。即氨分子和溶质其次种作用就是极化力。即氨分子和溶质分子或离子之间的相互极化。分子或离子之间的相互极化。所以对非极性分子，氨是比较好的溶剂。含所
16、以对非极性分子，氨是比较好的溶剂。含有大的，易被极化的离子化合物，如碘化合物和有大的，易被极化的离子化合物，如碘化合物和硫化合物在氨中很简洁溶解。硫化合物在氨中很简洁溶解。液氨与碱金属、碱土金属、非金属及很多液氨与碱金属、碱土金属、非金属及很多化合物均能发生反应。化合物均能发生反应。氨的熔点是氨的熔点是77.70，沸点是，沸点是33.35，所，所以金属同液氨的反应属于低温反应，值得重视的以金属同液氨的反应属于低温反应，值得重视的是近年来这方面的探讨工作很多，一些主要的反是近年来这方面的探讨工作很多，一些主要的反应归纳如下：应归纳如下：2.金属同液氨的反应金属同液氨的反应1)、液氨同碱金属及其化
17、合物的反应、液氨同碱金属及其化合物的反应碱金属在液氨中的溶液是亚稳态的。一般条碱金属在液氨中的溶液是亚稳态的。一般条件下反应较慢，但在催化剂存在时能快速地反应件下反应较慢，但在催化剂存在时能快速地反应形成金属氨化物并放出氢形成金属氨化物并放出氢H2：这个反应随着温度的上升和碱这个反应随着温度的上升和碱金属相对原子质量的增加而加金属相对原子质量的增加而加快。快。某些碱金属的化合物也能同液氨某些碱金属的化合物也能同液氨进行反应：进行反应：这里须要说明的是这里须要说明的是NaNH2也可以在高温下进也可以在高温下进行制备：行制备：但由于这个反但由于这个反应是气应是气-液反应，液反应，属界面反应，所属界
18、面反应，所以反应不行能很以反应不行能很完全。在低温下，完全。在低温下，钠在液氨中形成钠在液氨中形成真溶液，在催化真溶液，在催化剂存在下（如剂存在下（如Fe3+）反应得很）反应得很完全。完全。铍和镁不溶于液氨也不同液氨反应，但铍和镁不溶于液氨也不同液氨反应，但是有少量的铵离子存在时镁能同液氨反应并是有少量的铵离子存在时镁能同液氨反应并形成不溶性的氨化物，铵离子起催化剂的作形成不溶性的氨化物，铵离子起催化剂的作用。其反应为：用。其反应为：2)、碱土金属和液氨的反应、碱土金属和液氨的反应其它碱土金属象碱金属一样，在液氨中也其它碱土金属象碱金属一样，在液氨中也能溶解，形成的溶液能够渐渐地分解并形成金能
19、溶解，形成的溶液能够渐渐地分解并形成金属的氨化物。属的氨化物。很多化合物在液氨中能够氨解得到相应的化合很多化合物在液氨中能够氨解得到相应的化合物，例如：物，例如：3.化合物在液氨中的反应化合物在液氨中的反应探讨表明三碘化硼在探讨表明三碘化硼在-33的液氨中，可干脆的液氨中，可干脆生成亚胺化合物：生成亚胺化合物：假如将氨化物加热至假如将氨化物加热至0以上，它分解并得到以上，它分解并得到亚胺化合物：亚胺化合物：As4S6在在-33的液氨中，可以得到一种亮黄色的的液氨中，可以得到一种亮黄色的铵盐，而将这种亮黄色的铵盐加热到铵盐，而将这种亮黄色的铵盐加热到0时，又得到时，又得到了深橘红色砷的亚胺化合物
20、。了深橘红色砷的亚胺化合物。再如再如P4S3，这个化合物也可以同液氨进行反应：，这个化合物也可以同液氨进行反应：As4S5(NH)+5NH3+7NH3-33NH33As4S6 除此之外，一些络合物在液氨中可以发生取代反应：除此之外，一些络合物在液氨中可以发生取代反应：4.非金属同液氨的反应非金属同液氨的反应硫是非金属中最易溶于液氨的，溶解后得到一硫是非金属中最易溶于液氨的，溶解后得到一种绿色的溶液，当这种绿色的溶液冷却到种绿色的溶液，当这种绿色的溶液冷却到-84.6时，又变成了红色。这种现象的本质目前尚不清时，又变成了红色。这种现象的本质目前尚不清晰。这种溶液与银盐反应可以得到晰。这种溶液与银
21、盐反应可以得到Ag2S沉淀。假沉淀。假如将这种溶液蒸发可以得如将这种溶液蒸发可以得S4N4，因此在溶液中发，因此在溶液中发生的反应可能是：生的反应可能是：但是光谱数据的证据并不支持这种看法。所但是光谱数据的证据并不支持这种看法。所以有待进一步探讨。以有待进一步探讨。臭氧在臭氧在-78同液氨反应可以得到硝酸铵，其反应同液氨反应可以得到硝酸铵，其反应为：为：硝酸铵的产率为硝酸铵的产率为98%，而亚硝酸铵的产，而亚硝酸铵的产率为率为2%。2 2 液态液态SOSO2 2体系体系 利用液态利用液态SOSO2 2与金属氧化物反应可得到一缩二亚硫酸盐与金属氧化物反应可得到一缩二亚硫酸盐。利用液态利用液态SO
22、SO2 2与某些盐的反应可制备某些非金属化合物与某些盐的反应可制备某些非金属化合物3.3.液态液态N2O4N2O4体系体系 在硝酸盐的水溶液法制备中，只有碱金属在硝酸盐的水溶液法制备中，只有碱金属和和Ag+Ag+的硝酸盐是无水晶体，几乎全部其他硝酸的硝酸盐是无水晶体，几乎全部其他硝酸盐都带有结晶水，而且过渡金属的硝酸盐几乎盐都带有结晶水，而且过渡金属的硝酸盐几乎不能用加热脱水的方法得到，否则分解。不能用加热脱水的方法得到，否则分解。N2O4N2O4是制备无水硝酸盐的志向溶剂。是制备无水硝酸盐的志向溶剂。例如，无水硝酸铜的制备可用铜粉与液态例如，无水硝酸铜的制备可用铜粉与液态N2O4N2O4作用
23、得到作用得到低温下稀有气体化合物的合成低温下稀有气体化合物的合成 氦，氖，氩，氪，氙，氡六种氦，氖，氩，氪，氙，氡六种元素，俗称元素，俗称“惰性元素惰性元素”。19621962年英年英国化学家成功的合成了氙的化合物国化学家成功的合成了氙的化合物XePtF6XePtF6，它是人工合成的第一个稀，它是人工合成的第一个稀有气体化合物。此后合成了更多稀有有气体化合物。此后合成了更多稀有气体化合物，故改称稀有气体。气体化合物，故改称稀有气体。稀有气体本身是在低温下进行分别稀有气体本身是在低温下进行分别和提纯的，所以他们的一些化合物也和提纯的，所以他们的一些化合物也是在低温下进行合成的。具体的合成是在低温
24、下进行合成的。具体的合成方法方法-78-78110011002800V2800V 12 1231mA31mAXeFXeF4 4(无色晶体，无色晶体，熔点熔点117117，稳定，稳定)a.a.低温下的放电合成低温下的放电合成 如如XeFXeF4 4的合成的合成 2F 2F2 2 +Xe +Xe 在低温在低温在低温在低温XeFXeFXeFXeF4 4 4 4与过量的与过量的与过量的与过量的O O O O2 2 2 2F F F F2 2 2 2b.b.低温光化学合成低温光化学合成 以以XeFXeF2 2的和成为例说明光化学合成机理：的和成为例说明光化学合成机理：分子氟受激分解为原子氟，原子氟与氙生
25、成自由基分子氟受激分解为原子氟，原子氟与氙生成自由基XeFXeF，然后，然后XeFXeF与与XeFXeF或或F F原子碰撞生成原子碰撞生成XeFXeF2 2。F F2 2 2F 2F F +Xe XeF F +Xe XeF XeF +F XeF XeF +F XeF2 2 XeF +XeF Xe +XeF XeF +XeF Xe +XeF2 2c.c.低温水解合成低温水解合成 如如XeF4XeF4水解合成水解合成XeOXeO3 3其反应为：其反应为：总反应为：总反应为：XeO3 的其他制备方法的其他制备方法XeO4 的制备方法的制备方法3.3 3.3 低温下挥发性化合物的合成低温下挥发性化合物
26、的合成 挥发性化合物的熔、沸点都较低，合成时副反挥发性化合物的熔、沸点都较低，合成时副反应较多，故它们的合成与纯化都须要在低温下进行。应较多，故它们的合成与纯化都须要在低温下进行。低温合成的例子很多，以氢氰酸的合成为例介绍低温合成的例子很多，以氢氰酸的合成为例介绍 。氢氰酸是一种无色剧毒的气体，有苦杏仁味，氢氰酸是一种无色剧毒的气体，有苦杏仁味，熔点熔点13.24,13.24,沸点沸点25.7025.70，燃烧时发出红蓝色火，燃烧时发出红蓝色火焰，可以随意比与水，乙醇，乙醚混合。焰，可以随意比与水，乙醇，乙醚混合。氢氰酸可由氰化钠与硫酸干脆作用得到氢氰酸可由氰化钠与硫酸干脆作用得到 。2NaC
27、HH2SO42HCNNa2SO43.4 3.4 冷冻干燥法合成氧化物和复合氧化物粉末冷冻干燥法合成氧化物和复合氧化物粉末 从溶液中制备无机材料，最早用沉淀法。由于从溶液中制备无机材料，最早用沉淀法。由于需添加沉淀剂，不行避开地会混入杂质。需添加沉淀剂，不行避开地会混入杂质。化学工作者近年来又开发了冷冻干燥法、醇盐化学工作者近年来又开发了冷冻干燥法、醇盐水解法、喷雾干燥法，喷雾分解法，蒸发法等新方水解法、喷雾干燥法，喷雾分解法，蒸发法等新方法。法。冷冻干燥法通常是将要制备的化合物原料（可冷冻干燥法通常是将要制备的化合物原料（可溶性盐）调制成所要求浓度的水溶液，把该水溶盐溶性盐）调制成所要求浓度的
28、水溶液，把该水溶盐经过喷嘴喷雾冷冻成微小液滴，被冷冻的液滴经过经过喷嘴喷雾冷冻成微小液滴，被冷冻的液滴经过加热使冰升华，得松散的无水盐，最终煅烧之，即加热使冰升华，得松散的无水盐，最终煅烧之，即得所要制的化合物陶瓷粉末。得所要制的化合物陶瓷粉末。人参的干燥人参的干燥（1 1）冷冻干燥操作）冷冻干燥操作 首先配制所要求浓度的盐水溶液，用玻璃喷嘴把配首先配制所要求浓度的盐水溶液，用玻璃喷嘴把配好的盐水溶液喷射到被制冷剂冷却的冷浴中，急速冷冻；好的盐水溶液喷射到被制冷剂冷却的冷浴中，急速冷冻；把冷冻物放入预先冷却的烧瓶中，快速接入真空系统，把冷冻物放入预先冷却的烧瓶中，快速接入真空系统，边冷冻边减压
29、排气，随之加热，使冰升华；加热和排气边冷冻边减压排气，随之加热，使冰升华；加热和排气是同时进行的，当真空度达到确定时，干燥也就结束。是同时进行的，当真空度达到确定时，干燥也就结束。将得到的冷冻干燥物在确定温度下进行煅烧热分解，即将得到的冷冻干燥物在确定温度下进行煅烧热分解，即得到所要求的化合物粉末。得到所要求的化合物粉末。（2 2）试验条件的选择）试验条件的选择 a.a.喷嘴直径和喷射压力的选择喷嘴直径和喷射压力的选择 b.b.溶液浓度的选择溶液浓度的选择 c.c.冷媒的选择冷媒的选择 d.d.真空度的选择真空度的选择冷冻干燥法的特点冷冻干燥法的特点a.a.盐的水溶液简洁配制，与沉淀法相比，由
30、于不加入沉淀盐的水溶液简洁配制，与沉淀法相比，由于不加入沉淀剂，可避开杂质的混入。剂，可避开杂质的混入。b.b.因为冷冻干燥的液滴中仍保持着溶液中的离子混合状态，因为冷冻干燥的液滴中仍保持着溶液中的离子混合状态，所以组成不发生分别，可实现原子级的完全混合。所以组成不发生分别，可实现原子级的完全混合。c.c.用冷冻干燥法制备无水盐的工艺简洁，此无水盐的热分用冷冻干燥法制备无水盐的工艺简洁，此无水盐的热分解温度与用其他方法制备的相比要低的多，还可避开水合解温度与用其他方法制备的相比要低的多，还可避开水合盐溶化的问题。盐溶化的问题。d.d.用冷冻干燥法能得到多孔质粉体，热分解时气体简洁放用冷冻干燥法能得到多孔质粉体，热分解时气体简洁放出，利用流淌床煅烧时，气体透过性好。出，利用流淌床煅烧时，气体透过性好。e.e.用该法得到的微粒子的大小为用该法得到的微粒子的大小为0.10.10.5um.0.5um.