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1、第四章可湿性粉剂n一、概念n可溶性粉剂(solublepowder,SP)n由原药、填料和适量的助剂所组成的在运用浓度下，有效成分能快速分散而完全溶解于水中的一种新剂型。1WettablepowdernWettablepowders,abbreviatedWP,areessentiallyconcentrateddustscontainingawettingagenttofacilitatethemixingofthepowderwithwaterbeforespraying.Thetechnicalmaterialisaddedtotheinertdiluent,inthiscaseafin
2、elygroundtalcorclay,inadditiontoawettingagentorsurfactantandmixedthoroughlyinaballmill.2二、可湿性粉剂的特点n1、节约有机溶剂，削减了污染。n2、由于潮湿剂、展着剂等，药效好。n3、包装、贮藏、运输便利。3WettablepowdernManyoftheinsecticidessoldforgardenuseareintheformofwettablepowdersbecausethereisverylittlechancethatthisformulationwillburnfoliage,evenath
3、ighconcentrations.4WettablepowdernIncontrast,theoriginalcarrierinemulsifiableconcentratesisusuallyanaromaticsolvent,whichinrelativelymoderateconcentrationscancausefoliageburningattemperaturesabove32.5.UnlikeECs,applicationofWPstofoliagewilloftenleaveavisiblewhitetalc/clayresidue.5三、可湿性粉剂的性能n1、润湿性(we
4、ttingability)n润湿性一般是指微粉被水浸湿的实力。但具体到可湿性粉剂来说，润湿性应包括两个内容：n一是指药粉倒入水中，能自然润湿下降，而不是漂移水面；n二是指药剂的稀释悬浮液对植株、虫体及其它防治对象表面的润湿实力。6三、可湿性粉剂的性能n1、润湿性(wettingability)n可湿性粉剂的润湿性通常以时间来表示，联合国粮农组织（FAO）的标准为12分钟（完全润湿时间）。7三、可湿性粉剂的性能n2、悬浮性(suspension)n悬浮性是指分散的药粒在悬浮液中保持悬浮确定时间的实力nV粒子下降速度（cm/s）；ng重力加速度（cm/s2）a粒子半径nd1固体原药粒子或液体原药吸
5、附于填料中的粒子密度；d2水的密度；介质粘度n对可湿性粉剂来说，5m以下的粒子越多，愈有好的悬浮性。8三、可湿性粉剂的性能n3、分散性(dispersing)n分散性是指药粒悬浮于水介质中，保持分散成微小个体粒子的实力。n分散性与悬浮性有干脆关系，分散性好，悬浮性就好；n可湿性粉剂要求粒子要细，而粒子越细，表面的自由能就越大，就越简洁发生团聚现象，从而降低悬浮实力。9三、可湿性粉剂的性能n4、流淌性(flowability)n影响流淌性的主要因素是载体的吸附实力以及原药的含量和粘度。n流淌性一般以坡度角表示，坡度角越大，流淌性越差；10三、可湿性粉剂的性能n4、流淌性(flowability)
6、nFAO规定粉剂类农药制剂（包括可湿性粉剂）的流淌指数是为使确定量粉剂（1015克）能自由连续的从特制的漏斗下口流出而需加入的石英份数。FAO规定粉剂类农药制剂的流淌指数为1215，11三、可湿性粉剂的性能n5、细度(particlesizedistribution)n对于农药颗粒的细度,日本要求在57m,美国要求35m.n一般来说，细度越小，悬浮率越高。n可湿性粉剂粒子的细度是通过测定悬浮率间接反映出来的。12三、可湿性粉剂的性能n6、水分(watercontent)n联合国粮农组织（FAO）一般要求可湿性粉剂的水分含量2%2.5%。我国过去常规定为3.5%，目前已起先接受2%的指标。13三
7、、可湿性粉剂的性能n7、起泡性n起泡性是可湿性粉剂在兑水稀释成悬浮液时产生泡沫的实力。n起泡性通常以可湿性粉剂配制成稀释液，搅拌匀整后一分钟产生的泡沫体积来表示。FAO的标准为泡沫体积小于25毫升，个别制剂有小于45毫升的。n可加入抑泡剂或消泡剂如有机硅酮等。14三、可湿性粉剂的性能n8、稳定性(stability)n通常用热贮稳定性来检验产品的质量，FAO一般规定542存放14天，其悬浮率、润湿性均应合格，有效成分含量与贮前含量相差在允许范围内，分解率一般不得超过5%。15n1、原药(technicalproductofpesticide)n大多数杀菌剂原药都是固体，且不溶于常用的有机溶剂，
8、化学性质较稳定，故大多加工成可湿性粉剂n很多除草剂都加工成可湿性粉剂。四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)16n2、填料(filler)n可湿性粉剂因其产品有效成分含量高、价值高，重点应选择吸附实力大的载体；而粉剂，因其产品有效成分含量低，价值低，重点应选择活性小和廉价的载体。四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)17n2、填料(filler)n我国可湿性粉剂的载体最初主要是运用粘土类矿物，如膨润土、高岭土、凹凸棒土、硅藻土、轻质碳酸钙和人工合成载体白炭黑等，有时还将载体复配运用，以取得志向的产品质量和经济效果四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)1
9、8n3、分散剂(dispersingagent)：木质素磺酸盐n所谓分散剂，是指能阻挡固-液分散体系中固体粒子的相互凝集，使固体微粒在液相中较长时间保持匀整分散的一类物质。四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)19n3、分散剂(dispersingagent)：n分散剂的种类较多，但常用的分散剂有以下几种：亚硫酸纸浆废液及其干固物；以木质素及其衍生物为原料的系列磺酸盐；以萘和烷基萘的甲醛缩合物为基础的一系列磺酸盐；一部分分子量较大的硫酸盐；环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)20n4、润湿剂(wettingagent)：n润湿剂是指能降
10、低液-固表面张力、增加液体在固体上的扩展性和渗透力，使其润湿或加速润湿的一类物质。n可湿性粉剂中的润湿剂的作用主要有四点：一是改善药剂在水中的润湿分散性；二是改善药液在处理对象上的展着性；三是增加药液的渗透性；四是有利于雾化。四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)21n4、润湿剂(wettingagent)：n自然产物润湿剂如茶枯、皂角、蚕沙等具有润湿作用n烷基硫酸盐类其结构通式为ROSO3M，如十二烷基苯磺酸钠。四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)22WettableagentnWithoutthewettingagent,thepowderwouldfloat
11、whenaddedtowaterandthetwowouldbealmostimpossibletomix.Becausewettablepowdersusuallycontainfrom50to75%clayortalc,theysinkratherquicklytothebottomofspraytanksunlessthespraymixisagitatedconstantly.23n5、渗透剂：n促进农药渗透到施药对象内部的物质称为渗透剂渗透剂。nSpan80、煤油等四、可湿性粉剂的组分(IngredientofWP)24n1、载体的吸附容量、载体的吸附容量n载载体体的的吸吸附附容容量
12、量亦亦称称饱饱和和吸吸附附容容量量，是是指指单单位位重重量量的的载载体体吸吸附附液液体体农农药药原原药药和和助助剂剂饱饱和和点点之之前前，仍仍能能保保持持产产品品的的分分散散性和流淌性的吸附量，常以性和流淌性的吸附量，常以mg/g表示。表示。n硅硅藻藻土土、膨膨润润土土、凹凹凸凸棒棒土土的的吸吸附附容容量量较大，陶土、高岭土次之，而滑石较低。较大，陶土、高岭土次之，而滑石较低。五、可湿性粉剂对填料的要求25n2、载体的流淌性、载体的流淌性n 可可湿湿性性粉粉剂剂的的流流淌淌性性在在很很大大程程度度上上依依靠于载体的流淌性。靠于载体的流淌性。n流淌性依次为：流淌性依次为：n滑滑石石粉粉凹凹凸凸棒
13、棒土土叶叶蜡蜡石石高高岭岭土土硅硅藻土藻土 五、可湿性粉剂对填料的要求26n3、载体的细度载体的细度n载体的细度对可湿性粉剂产品的细度影响较大。对通过加工工艺的粉状商品载体，一般要求85%通过325目筛，以利于预混、粉碎和磨细操作。五、可湿性粉剂对填料的要求27n4、可湿性粉剂要求载体硬度不宜过大，过大不利于可湿性粉碎加工，一般要求载体的摩氏硬度在7度以下，而常用的矿物性载体，如硅藻土、膨润土、凹凸棒土、陶土、高岭土等的摩氏硬度都小于此值（一般23）五、可湿性粉剂对填料的要求28n5、载体的松密度n一般来说，载体的松密度愈小，吸油率愈大，可加工高浓度可湿性粉剂。载体的松密度小，也有利于可湿性粉
14、剂悬浮率的提高。n一般还希望载体的松密度与原药密度接近，以防粉碎时的分别和混合时不易匀整的现象.五、可湿性粉剂对填料的要求29n6、载体的活性载体的活性n 载体的活性是指载体表面的活性，一般来说，载体的活性越少，用它制成的有机磷可湿性粉剂在贮藏期间有效成分的分解率也越小。从常用的矿物载体来看，吸附性能高的载体，活性较大。如活性白土、膨润土、高岭土、硅藻土等。而滑石、凹凸棒土、碳酸钙等活性较小。一般要求栽体的活性尽可能低，以免使有效成分分解。五、可湿性粉剂对填料的要求30n1、硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要由古代的单细胞硅藻从四周环境中吸取硅并沉积到细胞壁上，当硅藻死后，有机物分解，留下
15、硅壳沉入海底，随地质变迁上升到陆地即形成今日的硅藻土。单个硅藻由两半个细胞壁（又称荚片）封闭一个活细胞而构成的。六、可湿性粉剂的常用填料31n1、硅藻土的结构是由蛋白石状的硅所组的峰房状晶格，有大量的微孔，主要孔半径多为580m，因此硅藻土的比表面积很大。由于硅藻土具有假密度小、比重小、微孔多、孔隙率大和吸附实力强的特性，因此它广泛用于制造高浓度粉剂和可湿性粉剂。六、可湿性粉剂的常用填料32n2、膨润土比表面积大，吸附性能强，在水中能吸附大量水分子而膨裂成极细的粒子形成稳定的悬浮液。因此，它特殊适宜做农药可湿性粉剂、颗粒剂、水分散粒剂的载体以及悬浮剂的分散剂和增稠剂。六、可湿性粉剂的常用填料3
16、3n2、膨润土表面积大，阳离子交换容量大，吸水率高，活性点多，用它配制的有机磷粉剂贮存稳定性差，所以一般不适宜做低浓度粉剂的载体。六、可湿性粉剂的常用填料34n2、膨润土的结构六、可湿性粉剂的常用填料35n3、由于凹凸棒土比表面积大、吸附性能强和具增稠性，因此它广泛用于制造农药高浓度粉剂的载体和颗粒剂的基质，特殊是对液体原药要加工成高浓度粉剂或可湿性粉剂。六、可湿性粉剂的常用填料36n4、白炭黑是人工合成的水合二氧化硅，广泛用于轮胎、橡胶制品，树脂、涂料、油墨、农药、造纸、制药等工业领域。白炭黑的分子式是mSiO2nH2O，含SiO2在85%以上。白炭黑为白色疏松粉末、粒子极细、质轻、松密度小
17、、比面积大，吸附容量和分散实力都很大。适宜于作可湿性粉剂和高浓度粉剂的载体。六、可湿性粉剂的常用填料37七、可湿性粉剂的加工38七、可湿性粉剂的加工39n1、细度(particleaveragediameter)n干筛法、湿筛法n平均粒径15微米，最好35微米八、可湿性粉剂的质量检测40n2、润湿性(wettingability)n称5克样品，距水面12cm倒下，全部润湿的时间。n12分钟八、可湿性粉剂的质量检测41n3、悬浮率(suspensionpercentage)nnV粒子下降速度（cm/s）；ng重力加速度（cm/s2）na粒子半径nd1固体原药粒子或液体原药吸附于填料中的粒子密度n
18、d2水的密度n介质粘度七、可湿性粉剂的质量检测42n3、悬浮率(suspensionpercentage)n七、可湿性粉剂的质量检测43n4、水份含量的测定n卡尔费休法n接受I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分的方法.七、可湿性粉剂的质量检测44n原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。nI2+SO2+2H2O2HI+H2SO4n经试验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。卡尔费休法45nC5H5N+H2O+I2+SO22氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶n为了使它稳定，我们
19、可加无水甲醇。n硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）甲基硫酸吡啶卡尔费休法46n我们把这上面三步反应写成总反应式为：nI2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶nSO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。卡尔费休法47n测定步骤：对于固体样，必需预先粉碎，称0.300.50g样于称样瓶中n取50ml甲醇于反应器中，所加甲醇要能沉没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时打开加料口将称好的试样马上加入塞上皮塞搅拌用KF试剂滴至终点保持1min不变记录卡尔费休法48n计算：n水分=FV/WnFKF试剂的水当量（mg/ml）nV滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）nW样品重量（g）卡尔费休法49n1、可湿性粉剂的组成n2、可湿性粉剂质量标准和检测方法本章重点50