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1、本章主要内容11.1 电子探针的结构与工作原理电子探针的结构与工作原理11.2 X射线波长分散谱仪射线波长分散谱仪 11.3 X射线能量分散谱仪射线能量分散谱仪11.4 波谱仪与能谱仪的比较波谱仪与能谱仪的比较11.5 电子探针的基本功能电子探针的基本功能11.6 电子探针对试样的要求电子探针对试样的要求材料现代测试方法 电子探针显微分析1Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析11.1 电子探针的结构与工作原理v 电子探针的基本概念n 电子探针就是利用电子探针就是利用聚焦电子束聚焦电子束与试样作用时产生与试样作用时产生的的特征特征X射线射线对试样微区的对试样微区的化学
2、成分化学成分进行定性和定进行定性和定量分析。量分析。n 由于作用在试样上的电子束很细，形态如针，故由于作用在试样上的电子束很细，形态如针，故称之为电子探针。也正是由于电子束很细，其作用称之为电子探针。也正是由于电子束很细，其作用范围很小。因此，利用电子探针可以对试样的微小范围很小。因此，利用电子探针可以对试样的微小区域进行化学成分的定性分析和定量分析。区域进行化学成分的定性分析和定量分析。2Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 电子探针的基本原理n 用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区原子的内层电子跃迁，释放出特征原
3、子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。射线。n 用波谱仪或能谱仪对这些特征用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分射线进行展谱分析，得到反映特征析，得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关射线波长（或能量）与强度关系的系的X射线谱。依据特征射线谱。依据特征X射线的波长（或能量）进射线的波长（或能量）进行元素的定性分析。依据特征行元素的定性分析。依据特征X射线的强度进行元射线的强度进行元素的定量分析。素的定量分析。3Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 电子探针的结构n 电子探针的结构与扫描电电子探针的结构与扫描电镜的结构特别相像。除了信镜的结构特别相像。除了信号检
4、测处理系统不同外，其号检测处理系统不同外，其余部分如电子光学系统、扫余部分如电子光学系统、扫描系统、图像显示记录系统描系统、图像显示记录系统和真空系统、电源系统等几和真空系统、电源系统等几乎完全相同。乎完全相同。n 扫描电镜配上能谱仪或波谱仪，就具备了电子探针仪的功扫描电镜配上能谱仪或波谱仪，就具备了电子探针仪的功能，现在很多扫描电镜都配有能谱仪或波谱仪，或两种谱仪能，现在很多扫描电镜都配有能谱仪或波谱仪，或两种谱仪都配有，这样，扫描电镜和电子探针就合二为一了。都配有，这样，扫描电镜和电子探针就合二为一了。4Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析5Dept.of MS
5、E,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析11.2 X射线波长分散谱仪 v 波谱仪的基本概念n X射线波长色散谱仪事实上是射线波长色散谱仪事实上是X射线分光光度计。射线分光光度计。其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射射线按波长不同分开，并测定和记录各种特征线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线射线的波长和强度。依据特征的波长和强度。依据特征X射线的波长和强度即可射线的波长和强度即可对试样的元素组成进行分析。对试样的元素组成进行分析。6Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 波谱仪的结构n X射线波长射线波长色散
6、谱仪主要色散谱仪主要由由分光晶体分光晶体、X射线探测器射线探测器、X射线计数射线计数和和记录系统记录系统等部等部分组成。分组成。7Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 分光探测系统的基本结构和分光原理11分光晶体探测器试样聚焦电子束2试样2n 波谱仪的分光探测系统由分光晶波谱仪的分光探测系统由分光晶体、体、X射线探测器和相应的机械传射线探测器和相应的机械传动装置组成。动装置组成。n 由聚焦电子束激发产生的特征由聚焦电子束激发产生的特征X射线照射到分光晶体上，波长符合射线照射到分光晶体上，波长符合布拉格方程的布拉格方程的X射线将产生衍射进射线将产生衍射进入探测器而被
7、接收。转动分光晶体，入探测器而被接收。转动分光晶体，变更变更角，可以将不同波长的特征角，可以将不同波长的特征X射线分开，同时变更探测器的位射线分开，同时变更探测器的位置和方向，就可把不同波长的置和方向，就可把不同波长的X射射线探测并记录下来。线探测并记录下来。8Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析 因为分光晶体的因为分光晶体的d值是已知的，依据分光晶体与入值是已知的，依据分光晶体与入射射X射线的夹角射线的夹角就可求出特征就可求出特征X射线的波长射线的波长。l=2d sinq 假如将分光晶体固定为某一角度，即可探测某种假如将分光晶体固定为某一角度，即可探测某种波长的特
8、征波长的特征X射线。射线。9Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 虽然平面单晶体可以把虽然平面单晶体可以把各种不同波长的各种不同波长的X射线分射线分光绽开，但就收集单波长光绽开，但就收集单波长X射线的效率来看是特别射线的效率来看是特别低的。低的。n 此外，在波谱仪中，此外，在波谱仪中，X射线信号来自样品表层的射线信号来自样品表层的一个微小的体积，可将其一个微小的体积，可将其看做点光源，由此点光源看做点光源，由此点光源放射的放射的X射线是发散的，射线是发散的，故能够到达分光晶体表面故能够到达分光晶体表面的，只是其中微小的一部的，只是其中微小的一部分，信号很微弱。因此
9、，分，信号很微弱。因此，这种检测这种检测X射线的方法必射线的方法必需改进。需改进。10Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析 为了提高测试效率，必需为了提高测试效率，必需实行聚焦方式。假如把分光实行聚焦方式。假如把分光晶体作适当弯曲，并使射线晶体作适当弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到聚焦的目的。样就可以达到聚焦的目的。这种圆称为罗兰这种圆称为罗兰(Rowland)圆或聚焦圆。圆或聚焦圆。此时，从电光源此时，从电光源S放射出的呈发散状的符合布拉格条件放射出的呈发散状的符合布拉格条件
10、的同一波长的的同一波长的X射线，经晶体放射后聚焦于射线，经晶体放射后聚焦于P点。这种聚点。这种聚焦方式称为焦方式称为Johansson全聚焦，是目前波谱仪普遍接受的全聚焦，是目前波谱仪普遍接受的聚焦方式。聚焦方式。波谱仪的全聚焦方式11Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 依据波谱仪在测试过程中分光晶体运动轨迹的特依据波谱仪在测试过程中分光晶体运动轨迹的特点，波谱仪有两种常见的布置形式，即直进式波谱点，波谱仪有两种常见的布置形式，即直进式波谱仪和回转式波谱仪。仪和回转式波谱仪。12Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 直进式波谱仪工作
11、原理n 直进式波谱仪中，由聚焦电子束直进式波谱仪中，由聚焦电子束轰击试样产生的轰击试样产生的X射线从射线从S点放射出点放射出来。分光晶体沿固定的直线来。分光晶体沿固定的直线SC1移动，移动，并进行相应的转动；探测器也按确并进行相应的转动；探测器也按确定的规律移动和转动。确保幅射源定的规律移动和转动。确保幅射源S、分光晶体弯曲表面以及探测器始终分光晶体弯曲表面以及探测器始终维持在半径为维持在半径为R的聚焦圆上。明显，的聚焦圆上。明显，圆心位置会不断变更。圆心位置会不断变更。n 因为聚焦圆的半径因为聚焦圆的半径R是已知的，是已知的，依据测出的依据测出的L1便可求出便可求出1，再由布，再由布拉格方程
12、即可算出相对应的特征拉格方程即可算出相对应的特征X射射线波长线波长1。直进式波谱仪13Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析 从几何关系来看，分光晶从几何关系来看，分光晶体与试样的距离体与试样的距离L、聚焦圆、聚焦圆的半径的半径R以及入射以及入射X射线与射线与分光晶体衍射平面的夹角分光晶体衍射平面的夹角有以下关系：有以下关系：将（将（1）式代入布拉格方程）式代入布拉格方程(1)(2)可得：可得：(3)14Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接收到衍射束，即
13、表明试样被激发的体积内存在相应收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。例如例如:当聚焦圆的半径为当聚焦圆的半径为140mm时，用时，用LiF晶体为分光晶体，晶体为分光晶体，以面网间距为以面网间距为0.2013nm的（的（200）晶面为衍射平面，在）晶面为衍射平面，在L=134.7mm处，可探测到处，可探测到FeK(=0.1937nm)的特征的特征X射线，在射线，在L=107.2mm处，可探测到处，可探测到CuK（0.154nm）的）的特征特征X射线。射线。15Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针
14、显微分析合金钢波谱分析谱线图16Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 直进式波谱仪的优点是直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角保持不变，这样可使向是固定的，即出射角保持不变，这样可使X射线射线穿出样品表面过程中所走的路途相同，即吸取条件穿出样品表面过程中所走的路途相同，即吸取条件相等。相等。n思索：思索：n假如出射角发生变更，会导致什么结果？假如出射角发生变更，会导致什么结果？17Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 回转式波谱仪工作原理n 回转式波谱仪中，聚焦圆的圆回转式波谱仪中，聚焦圆
15、的圆心心O不移动，分光晶体和检测器不移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以在聚焦圆的圆周上以1:2的角速的角速度运动，以保证满足布拉格方程。度运动，以保证满足布拉格方程。n 这种波谱仪结构比直进式波谱这种波谱仪结构比直进式波谱仪结构更为简洁，出射方向变更仪结构更为简洁，出射方向变更很大，在表面不平度较大的状况很大，在表面不平度较大的状况下，由于下，由于X射线在样品内行进路射线在样品内行进路途不同，往往会因吸取条件变更途不同，往往会因吸取条件变更而造成分析上的误差。而造成分析上的误差。回转式波谱仪18Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 分光晶体的检测范围n 一块
16、分光晶体只能把确定波长范围的一块分光晶体只能把确定波长范围的X射线分开。射线分开。分光晶体能够色散的分光晶体能够色散的X射线的波长范围确定于其衍射线的波长范围确定于其衍射面的晶面间距射面的晶面间距d和分光晶体衍射面与入射射线的和分光晶体衍射面与入射射线的夹角夹角的可变范围。的可变范围。n 依据布拉格方程依据布拉格方程=2dsin，当，当=0o时，时，=0；当；当=90o时，时，=2d。从理论上看，每块分光晶体能够。从理论上看，每块分光晶体能够分散的分散的X射线波长范围应为射线波长范围应为02d。19Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 实际测试中，由于受到谱仪设计
17、几何位置的的限实际测试中，由于受到谱仪设计几何位置的的限制，制，值过大时，晶面反射率太低；值过大时，晶面反射率太低；值过小时，一值过小时，一是计数管损伤太厉害，二是空间位置也不能支配。是计数管损伤太厉害，二是空间位置也不能支配。所以所以角大致是在角大致是在12o65o范围内。按此推算，分光范围内。按此推算，分光晶体能够分散的晶体能够分散的X射线波长范围大致是射线波长范围大致是0.4d1.8d之之间。间。n 如利用如利用LiF晶体的（晶体的（200）面网（）面网（d=2.013），理），理论检测范围为论检测范围为04.03，但实际探测范围为，但实际探测范围为0.893.5。20Dept.of M
18、SE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 由于每块分光晶体能够分散的由于每块分光晶体能够分散的X射线波长范围是射线波长范围是有限的，因此，用一块分光晶体只能检测波长在某有限的，因此，用一块分光晶体只能检测波长在某个范围的个范围的X射线。为了使波谱仪能够尽可能多地分射线。为了使波谱仪能够尽可能多地分析周期表中的元素，必需配备几种晶面间距的分光析周期表中的元素，必需配备几种晶面间距的分光晶体。常用分光晶体的检测范围见后表。晶体。常用分光晶体的检测范围见后表。n目前，电子探针波谱仪能分析的元素为目前，电子探针波谱仪能分析的元素为4Be92U。21Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法
19、 电子探针显微分析22Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析11.3 X射线能量分散谱仪 v 能谱仪的基本概念和原理n X射线能量分散谱仪（简称能谱仪）是依据射线能量分散谱仪（简称能谱仪）是依据X射线射线的能量不同对的能量不同对X射线进行展谱分析的仪器，其作用射线进行展谱分析的仪器，其作用是把不同能量的是把不同能量的X射线分开，并测定和记录各种射线分开，并测定和记录各种X射射线的能量和强度。利用能谱仪可以得到试样的线的能量和强度。利用能谱仪可以得到试样的X射射线能谱图，该图反映了试样放射的线能谱图，该图反映了试样放射的X射线的能量与射线的能量与强度关系。强度关系。23
20、Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析 X射线的能量射线的能量E与波长与波长具有以下关系：具有以下关系：前面已介绍，各种元素的特征前面已介绍，各种元素的特征X射线具有特定的波射线具有特定的波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量出的特征能量E。因此，依据试样的。因此，依据试样的X射线能谱图射线能谱图同样可以对试样的微区化学成分进行定性和定量分同样可以对试样的微区化学成分进行定性和定量分析析。24Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析 当原子当原子K层的电子被打层的电子被打掉出现空位
21、时，其外面的掉出现空位时，其外面的L、M、N层的电子均有可层的电子均有可能跃迁到能跃迁到K层来填补空位，层来填补空位，由此将产生由此将产生K系特征系特征X射线射线。其能量等于外层电子能级其能量等于外层电子能级与与K层电子能级之差层电子能级之差。K系特征系特征X射线包括射线包括L层电子跃迁到层电子跃迁到K层产生的层产生的K特征特征X射线射线，M层电子跃迁到层电子跃迁到K层产生的层产生的 K特征特征X射线射线和和N层层电子跃迁到电子跃迁到K层产生的层产生的K特征特征X射线射线。n 特征X射线的能量25Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 原子的能级结构确定原子的能级结
22、构确定了其对应的特征了其对应的特征X射线的射线的能量，各种元素的特征能量，各种元素的特征X射线都具有特定的能量。射线都具有特定的能量。因此，依据试样被激发因此，依据试样被激发出来的特征出来的特征X射线的能量射线的能量分布状况，既可以对试分布状况，既可以对试样的元素组成进行定性样的元素组成进行定性和定量分析。和定量分析。26Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 能谱仪的结构n 能谱仪主要由能谱仪主要由Si(Li)探测器探测器、前置放大器、脉冲信、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道脉冲分析器、小型号处理单元、模数转换器、多道脉冲分析器、小型计算机及显示记录
23、系统计算机及显示记录系统等部分组成等部分组成27Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 能谱仪的工作原理n 由聚焦电子束激发产生的具有不同能量的特征由聚焦电子束激发产生的具有不同能量的特征X射线经射线经Be窗口射入窗口射入Si(Li)探测器，使探测器，使Si原子电离，产原子电离，产生电子生电子-空穴对。由于每产生一个电子空穴对。由于每产生一个电子-空穴对须要空穴对须要清耗清耗3.8eV的能量。因此，一个能量为的能量。因此，一个能量为E的入射的入射X光光子将产生子将产生N（=E/3.8）对电子）对电子-空穴，依据空穴，依据X光子激光子激发的电子发的电子-空穴对的数量空
24、穴对的数量N，即可求得入射，即可求得入射X光子的光子的能量能量E。n E=3.8N28Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 在在Si（Li）半导体的两端加一个偏压，将电子）半导体的两端加一个偏压，将电子-空空穴对收集起来，每入射一个穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器将输出光子，探测器将输出一个电流脉冲，脉冲的高度与一个电流脉冲，脉冲的高度与X光子的能量成正比。光子的能量成正比。电流脉冲由脉冲信号处理单元和模数转换器转换成电流脉冲由脉冲信号处理单元和模数转换器转换成电压脉冲，然后送入多道脉冲分析器。多道脉冲分电压脉冲，然后送入多道脉冲分析器。多道脉冲分析器将电压
25、脉冲按脉冲高度进行分类，让不同高度析器将电压脉冲按脉冲高度进行分类，让不同高度的脉冲进入不同的通道，并记录进入各个通道的脉的脉冲进入不同的通道，并记录进入各个通道的脉冲数。通道的地址反映了冲数。通道的地址反映了X光子的能量，通道的脉光子的能量，通道的脉冲数则代表了冲数则代表了X射线的强度。最终得到以通道地址射线的强度。最终得到以通道地址（能量）为横坐标，以通道脉冲计数（强度）为纵（能量）为横坐标，以通道脉冲计数（强度）为纵坐标的坐标的X射线能量分散谱图。射线能量分散谱图。29Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n X射线能谱图上，峰位表示射线能谱图上，峰位表示X射线
26、的能量，峰高则射线的能量，峰高则反映反映X射线的强度。射线的强度。n 依据峰位（特征依据峰位（特征X射线的能量）可以检测出试样射线的能量）可以检测出试样中存在何种元素，即进行化学成分定性分析。中存在何种元素，即进行化学成分定性分析。n 依据峰的高度（特征依据峰的高度（特征X射线的强度）可对试样中射线的强度）可对试样中的元素进行定量和半定量分析。的元素进行定量和半定量分析。30Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析31Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析32Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析11.4 波谱仪与能谱
27、仪的比较n 和波谱仪相比，能谱仪具有以下几方面的优点：和波谱仪相比，能谱仪具有以下几方面的优点：n(1)能谱仪探测能谱仪探测X射线的效率高。射线的效率高。n 因为因为Si(Li)探头可以安放在比较接近样品的位置，探头可以安放在比较接近样品的位置，因此它对因此它对X射线源所张的立体角很大；此外，射线源所张的立体角很大；此外，X射线射线信号干脆由探头收集，不必通过分光晶体衍射，不信号干脆由探头收集，不必通过分光晶体衍射，不存在衍射导致的强度损失。存在衍射导致的强度损失。Si(Li)晶体对晶体对X射线的检射线的检测率极高，因此能谱仪的探测效率比波谱仪高。测率极高，因此能谱仪的探测效率比波谱仪高。33
28、Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析(2)能谱仪分析速度快。能谱仪分析速度快。能谱仪可在同一时间内对分析点内全部元素的能谱仪可在同一时间内对分析点内全部元素的X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内就可以射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内就可以得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。的特征波长。(3)能谱仪的结构比波谱仪简洁。能谱仪的结构比波谱仪简洁。能谱仪没有机械传动部分，因此稳定性和重复性能谱仪没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好。都很好。(4)能谱仪对样品的要求比波谱仪更低。能谱仪对
29、样品的要求比波谱仪更低。能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。适合于粗糙表面的分析工作。34Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 但是，和波谱仪相比，能谱仪存在以下不足：但是，和波谱仪相比，能谱仪存在以下不足：n(1)能谱仪的辨别率比波谱仪低。能谱仪的辨别率比波谱仪低。n 波谱仪的辨别率较高，约波谱仪的辨别率较高，约510 eV；而能谱仪的；而能谱仪的辨别率较低，在辨别率较低，在145155 eV左右，能谱仪给出的波左右，能谱仪给出的波峰比较宽，简洁重叠。峰比较宽，简洁重叠。n(2)能谱仪
30、可分析的元素范围比波谱仪窄。能谱仪可分析的元素范围比波谱仪窄。(波谱波谱仪可以分析仪可以分析4Be92U，能谱仪可分析，能谱仪可分析11Na92U)n 能谱仪能谱仪Si(Li)检测器的检测器的Be窗口限制了超轻元素特窗口限制了超轻元素特征征X射线的测量，只能分析原子序数大于射线的测量，只能分析原子序数大于11的元素；的元素；而波谱仪可以测定原子序数从而波谱仪可以测定原子序数从4到到92之间的全部元素。之间的全部元素。35Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析(3)能谱仪的谱失真比波谱仪更严峻。能谱仪的谱失真比波谱仪更严峻。波谱仪不存在谱失真的问题；能谱仪造成谱失真波谱
31、仪不存在谱失真的问题；能谱仪造成谱失真的因素较多，如峰重叠、电子束散射等。的因素较多，如峰重叠、电子束散射等。因此，能谱仪的探测极限（谱仪能测出的元素的因此，能谱仪的探测极限（谱仪能测出的元素的最小百分浓度）要比波谱仪低。波谱仪的探测极限约最小百分浓度）要比波谱仪低。波谱仪的探测极限约0.010.1%，能谱仪的探测根极限为，能谱仪的探测根极限为0.10.5%。36Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析37Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析38Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析11.5 电子探针的基本功能 电子
32、探针X射线波谱及能谱分析有以下三种基本的工作方法：(1)点分析点分析(2)线分析线分析(3)面分析面分析39Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 点分析 点分析就是对试样上选定的点（点分析就是对试样上选定的点（微区微区）的化学成）的化学成分进行分析，包括定性分析和定量分析。分进行分析，包括定性分析和定量分析。n 定性分析定性分析n 用聚焦电子束定点轰击试样上被选定的点（微用聚焦电子束定点轰击试样上被选定的点（微区），用能谱仪或波谱仪对试样放射的区），用能谱仪或波谱仪对试样放射的X射线进行射线进行展谱，得到该点的展谱，得到该点的X射线能量色散谱图或波长色散射线能量色
33、散谱图或波长色散谱图。从谱图上的峰位，可以得知各特征谱图。从谱图上的峰位，可以得知各特征X射线的射线的能量或波长。依据特征能量或波长。依据特征X射线的能量或波长就可确射线的能量或波长就可确定元素的种类。定元素的种类。40Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析n 定量分析定量分析n 定量分析是在定性分析的基础上进行的。定量定量分析是在定性分析的基础上进行的。定量分析一般接受波谱仪。将波谱仪的分光晶体置于不分析一般接受波谱仪。将波谱仪的分光晶体置于不同的同的L值处，分别测定各元素主要特征值处，分别测定各元素主要特征X射线的强度射线的强度值，并与已知成分的标样的对应谱线强度
34、值进行对值，并与已知成分的标样的对应谱线强度值进行对比，依据下式可求出试样中某种元素的浓度比，依据下式可求出试样中某种元素的浓度C。其中，其中，Iu、Is分别表示试样和标样中某元素特征分别表示试样和标样中某元素特征X射线的强度；射线的强度；Pu、Ps分分别表示试样和标样中某元素特征别表示试样和标样中某元素特征X射线的峰强度；射线的峰强度；Bu、Bs分别表示试样和分别表示试样和标样中某元素特征标样中某元素特征X射线的背底强度，射线的背底强度，Cs为标样的浓度。为标样的浓度。41Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 线分析 使聚焦电子束在试样表面沿选定的直线进使聚焦电
35、子束在试样表面沿选定的直线进行慢扫描，行慢扫描，X射线谱仪处于探测某元素特征射线谱仪处于探测某元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步进行，用谱仪（波谱束在试样上的扫描同步进行，用谱仪（波谱仪或能谱仪）探测到的特征仪或能谱仪）探测到的特征X射线的强度（计射线的强度（计数）调制显像管射线束的纵向位置，就可得数）调制显像管射线束的纵向位置，就可得到反映该元素含量变更状况的特征到反映该元素含量变更状况的特征X射线强度射线强度沿扫描线的分布曲线。沿扫描线的分布曲线。42Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析Ba
36、F2晶界的线扫描分析43Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析44Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析v 面分析 和线扫描相像，聚焦电子束在试样表面进行面扫和线扫描相像，聚焦电子束在试样表面进行面扫描，将描，将X射线谱仪调到只检测某一元素的特征射线谱仪调到只检测某一元素的特征X射线射线的位置，用的位置，用X射线检测器的输出脉冲信号限制同步射线检测器的输出脉冲信号限制同步扫描的显象管扫描线亮度，在荧光屏上得到由很多扫描的显象管扫描线亮度，在荧光屏上得到由很多亮点组成的图象。亮点就是该元素的所在处。因此亮点组成的图象。亮点就是该元素的所在处。因
37、此依据图象上亮点的疏密程度就可确定某元素在试样依据图象上亮点的疏密程度就可确定某元素在试样表面上分布状况。将表面上分布状况。将X射线谱仪调整到测定另一元射线谱仪调整到测定另一元素特征素特征X射线的位置时，就可得到那一成分的面分射线的位置时，就可得到那一成分的面分布图象。布图象。45Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的成分面分布分析46Dept.of MSE,CQU材料现代测试方法 电子探针显微分析水泥熟料的SEMCa的面分布Al的面分布Si的面分布Mg的面分布Fe的面分布47Dept.of MSE,CQUCOLLEGE OF MATE
38、RIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY 精品课件精品课件！COLLEGE OF MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY 精品课件精品课件！材料现代测试方法 电子探针显微分析11.6 电子探针对试样的要求 EPMA对试样的要求与对试样的要求与SEM对试样的要求基本上对试样的要求基本上是一样的，也要求试样导电。是一样的，也要求试样导电。不同的是，假如电子探针的信号检测系统是波谱不同的是，假如电子探针的信号检测系统是波谱仪的时候，仪的时候，EPMA比比SEM对试样的要求多了一条，对试样的要求多了一条，那就是试样表面要平整光滑，尤其是作定量分析，那就是试样表面要平整光滑，尤其是作定量分析，这一要求更为重要。因为试样不平，会使定量分析这一要求更为重要。因为试样不平，会使定量分析结果产生较大的误差。结果产生较大的误差。50Dept.of MSE,CQU