酸水解法 (2).ppt

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1、1.原理原理 试样经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂试样经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。为游离及结合脂肪的总量。2.试剂2.1盐酸。盐酸。2.2乙醇(乙醇(95%)。2.3乙醚。乙醚。2.4石油醚(石油醚(3060沸程)。沸程)。3.仪器100mL具塞刻度量筒具塞刻度量筒4.分析步骤4.1按以下方法进行试样处理。按以下方法进行试样处理。4.1.1 固体试样:称取约固体试样:称取约2.00g 按按5.1.1 制备的试样置于制备的试样置于50mL 大试管大试管内,加内,加8mL水,混匀后再加水,混匀后再加10mL盐酸。盐

2、酸。4.1.2液体试样:称取液体试样:称取10.00g,置于,置于50mL 大试管内,加大试管内,加10mL盐酸。盐酸。4.2将试管放入将试管放入7080水浴中,每隔水浴中,每隔5min10mi 以玻璃棒搅拌以玻璃棒搅拌一次,至试样消化完全为止,约一次,至试样消化完全为止,约40min50min。4.3 取出试管,加入取出试管,加入10mL 乙醇,混合。冷却后将混合物移入乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL 具塞量筒中,以具塞量筒中,以25mL 乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放

3、出气体,再塞好,静置,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置脂肪。静置 10min20min,待上,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于具塞量乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置置水浴上蒸干,置 1005烘箱中干燥烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却取出放干燥器内冷却0.5h 后称量,重复

4、以上操作直至恒量。后称量,重复以上操作直至恒量。5.计算结果试样中脂肪的含量计算结果表示到小数点后一位。试样中脂肪的含量计算结果表示到小数点后一位。X=(m1-m0)*100/m2式中:式中:X试样中粗脂肪的含量,单位为克每百克试样中粗脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g););m1接收瓶和粗脂肪的质量,单位为克(接收瓶和粗脂肪的质量,单位为克(g););m0接收瓶的质量,单位为克(接收瓶的质量,单位为克(g););m2试样的质量(如是测定水分后的试样,则按测试样的质量(如是测定水分后的试样,则按测定水分前的质量计),单位为克(定水分前的质量计),单位为克(g)。)。6.精密度精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的果的绝对差值不得超过算术平均值的10。

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