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1、结晶水合物中结晶水的测定结晶水合物中结晶水的测定【实验目的实验目的】(1 1)了解结晶水合物重结晶水含量的测定原理和)了解结晶水合物重结晶水含量的测定原理和 方法。方法。(2 2)学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加)学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加 热、恒重等基本操作。热、恒重等基本操作。【实验原理实验原理】利用结晶水受热到一定温度时可以脱去结晶水的利用结晶水受热到一定温度时可以脱去结晶水的一部分或全部的方法。一部分或全部的方法。CuSO45H2O晶体在不同温度下的逐步脱水:晶体在不同温度下的逐步脱水:CuSO45H2O CuSO43H2O+2H2O CuSO43H2O CuSO4H2O
2、+2H2O CuSO4H2O CuSO4+H2O48489999 218218【实验用品实验用品】(1 1)仪器:仪器:坩埚、泥三角、干燥器、铁架台、坩埚、泥三角、干燥器、铁架台、铁圈、沙浴盘、温度计(铁圈、沙浴盘、温度计(300300)、)、煤气灯、天平煤气灯、天平(2 2)药品:药品:CuSOCuSO4 45H5H2 2O O(s)s)(3 3)材料:材料:滤纸、沙子滤纸、沙子【实验步骤实验步骤】1 1、恒重坩埚、恒重坩埚 (1 1)将坩埚洗干净,置于泥三角上小火烘干,冷将坩埚洗干净,置于泥三角上小火烘干,冷 至略高于室温。至略高于室温。(2 2)移入干燥器中,冷却至室温()移入干燥器中,
3、冷却至室温(注意:热坩埚注意:热坩埚 放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器 盖子打开盖子打开1 12 2次,以免内部压力降低,难以次,以免内部压力降低,难以 打开打开)。)。(3 3)取出,用天平称量。重复加热至脱水温度以)取出,用天平称量。重复加热至脱水温度以 上、冷却、称量,直至恒重。上、冷却、称量,直至恒重。2 2、水合硫酸铜脱水、水合硫酸铜脱水(1 1)在已恒重的坩埚中加入在已恒重的坩埚中加入1.01.01.2g1.2g研细的水研细的水 合硫酸铜晶体,合硫酸铜晶体,铺成均匀,再用天平称,再用天平称 量。量。(2 2)将已称量的、内装有水合硫酸铜晶
4、体的坩埚)将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚 置于沙浴盘中,将其置于沙浴盘中,将其四分之三体积埋入沙 内。(3 3)在靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计)在靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计 (300300),其),其末端应与坩埚底部大致处于同 一水平。(4 4)加热沙浴至约)加热沙浴至约210 210,再慢慢升温至,再慢慢升温至280 280 左右,左右,控制沙浴温度在260280 之间。(5 5)当粉末由蓝色全部变为白色时停止加热(约当粉末由蓝色全部变为白色时停止加热(约 需需151520min20min)。)。(6 6)移入干燥器,冷至室温,在天平上称量。记)移入干燥器,冷至室温,在天平上称
5、量。记 下数据。下数据。(7 7)重复以上操作,直到)重复以上操作,直到“恒重恒重”(本实验要求两 次称量之差0.001g)。实验后将无水硫酸)。实验后将无水硫酸 铜倒入回收瓶中。铜倒入回收瓶中。【数据记录与处理数据记录与处理】空坩埚质量空坩埚质量/g /g (空坩埚空坩埚+无水硫酸无水硫酸 (加热后坩埚(加热后坩埚+无水硫酸无水硫酸 铜的质量)铜的质量)/g /g 铜质量)铜质量)/g/g第一次第一次 第二次第二次 平均值平均值 第一次第一次 第二次第二次 平均值平均值 称量称量 称量称量 称量称量 称量称量 CuSO45H2O的质量的质量m1_ CuSO45H2O的物质的量的物质的量m1/
6、249.7gmol-1 _ 无水硫酸铜的质量无水硫酸铜的质量m2CuSO4的物质的量的物质的量m2/159.6gmol-1 _结晶水的质量结晶水的质量m3结晶水的物质的量结晶水的物质的量m3/18.0 gmol-1_每物质的量的每物质的量的CuSO4的结合水的结合水水合硫酸铜的化学式水合硫酸铜的化学式【注意注意】水合硫酸铜脱水的关键:水合硫酸铜脱水的关键:1.1.CuSOCuSO4 45H5H2 2O O要摊平铺成均匀的一层要摊平铺成均匀的一层2.2.温度要控制在温度要控制在240240280280之间之间3.3.温度计与蒸发皿底要尽量在同一水平线上。温度计与蒸发皿底要尽量在同一水平线上。4.4.CuSOCuSO4 45H5H2 2O O粉末要由蓝色全部变成粉末要由蓝色全部变成灰白色灰白色。