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1、主要内容一.引言二.XPS的基本原理三.XPS的应用第1页/共31页一、引言hX射线光电子能谱（XPS)e-Auger电子能谱(AES)h紫外光电子能谱(UPS)电子能谱：是最常用的一种表面分析技术，多种表面分析技术集合的总称，测量样品中发射电子的动能，分析电子结合能，主要包括XPS,AES和UPS。电子能谱第2页/共31页公司：Thermo Fisher 型号：ESCALAB 250XiXPS-AES联用仪第3页/共31页历史上与XPS相关的几件大事X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad Rntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此获得了1901年首届诺贝尔
2、物理学奖。赫兹于1887年发现了光电效应，爱因斯坦于1905年用光量子理论解释了光电效应，爱因斯坦由于这方面的工作被授予1921年诺贝尔物理学奖；XPS是由瑞典Uppsala大学的K.Siegbahn及其同事于60年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪器和方法。鉴于K.Siegbahn教授对发展XPS领域做出的重大贡献，他被授予1981年诺贝尔物理学奖。第4页/共31页The Nobel Prize in Physics 1981:K M Siegbahn-for his contribution to the development of HR electron spectroscopy;N
3、 Bloembergen and A L Schawlow-for their contribution to the development of laser spectroscopy.第5页/共31页二、XPS基本原理hvhvEbErEk内电子层价带费米能级真空能级EvacEFs内层电子吸收光子，逃逸出样品表面，成为光电子，根据能量守恒：hv=Eb+s+Ek+Er其中hv为X射线能量Eb为电子结合能s为样品功函数Ek为光电子动能Er为反冲能（很小，可以忽略）E Eb b=hv-=hv-s s-E Ek k第6页/共31页一个重要概念：费米能级f(E)EEF表示费米能级，f(E)表示能级E上
4、电子的占据几率。绝对零度下，电子占据的最高能级就是费米能级。费米能级的物理意义是，该能级上的一个状态被电子占据的几率是1/2。费米面费米面费米面费米面 水面？水面？水面？水面？第7页/共31页真空能级真空能级样品hv内层电子EFEFEb仪器样仪EkEk样品与仪器良好电接触，费米面拉平样+Ek=仪+Ek”E Eb b=hv-=hv-样样-E-Ek k =hv-=hv-仪仪-E-Ek k”hv是X射线能量，仪是仪器功函数，Ek”是光电子动能。E Eb b=hv=hv-s s-E-Ek k结合能Eb的测量第8页/共31页XPS表示方法2p3/22p1/24f5/24f7/23d5/23d3/2第9页
5、/共31页元素鉴别XPS测量的是元素内层电子的结合能Eb，Eb在一个比较窄的范围内基本上是一个常数，每种元素都有自己一套特征的结合能，可以鉴别元素（除H和He外）。第10页/共31页化学价（化学态）判断原子因所处化学环境不同而引起内壳层电子结合能发生变化，即化学位移，根据化学位移可以判定元素的化学价或化学态。三氟醋酸乙酯中C1s轨道电子结合能位移.第11页/共31页定量分析定量分析：灵敏度因子法，第12页/共31页XPS的分析深度XPS是一种表面分析技术，分析深度约为几个纳米，约10个原子层的厚度。实际上X射线的穿透深度约为1um，但只有无能量损失逃逸出样品的光电子才是有用信号。金属0.52n
6、m氧化物24nm有机物和聚合物410nm第13页/共31页为光电子非弹性碰撞自由程d为光电子产生的深度95%的信号来自于3之内，3信息深度。第14页/共31页另一个经验公式：第15页/共31页三、XPS应用 XPS XPS可以告诉我们可以告诉我们:材料中有什么元素（研究未知材料）材料中有什么元素（研究未知材料）这些元素处于什么化学态这些元素处于什么化学态每种元素含量是多少每种元素含量是多少在二维面内这些元素的分布或者价态分布如何，是在二维面内这些元素的分布或者价态分布如何，是否均匀（缺陷分析，表面处理技术）否均匀（缺陷分析，表面处理技术）这些元素的分布随着三维的深度方向是怎么分布的这些元素的分
7、布随着三维的深度方向是怎么分布的（研究界面材料）（研究界面材料）第16页/共31页Name Peak BEHeight CPSFWHM eVArea(P)CPS.eV At.%Ni2p852.46722512552.261754775085.1W4f32.444112808.34.62593473.24.68O1s530.40382960.743.68330992.210.22NiW合金1.样品表面的元素组成第17页/共31页BSCCO膜（超导材料）第18页/共31页2.元素化合价及化学态的确定第19页/共31页第20页/共31页俄歇参数：俄歇电子动能与光电子动能差（加X射线能量）。第21页/
8、共31页有机物分子第22页/共31页XPS可对元素及其化学态进行成像，绘出不同化学态的不同元素在表面的分布图像。3.成像XPS（XPS image)第23页/共31页4.深度剖析（depth profile)Ar离子剥离深度分析方法是一种使用最广泛的深度剖析的方法，其分析原理是先Ar离子把表面一定厚度的元素溅射掉，然后再用XPS分析剥离后的表面元素含量，这样就可以获得元素沿样品深度方向的分布。优点:可以分析表面层较厚的体系，深度分析的速度较快。缺点：一种破坏性分析方法，会引起样品表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。第24页/共31页Cr/Te界面处元素的互扩散情况。突变界面，扩散很少。TeTe3d5/2CrCr2p3/2刻蚀5s/层界面间物质的互扩散第25页/共31页Au/Cr界面处元素的互扩散情况。互扩散很严重，渐变界面，界面层很厚。第26页/共31页Au/Cr界面处元素的互扩散情况。互扩散很严重，渐变界面，界面层很厚。第27页/共31页Si基底上的NiCr多层膜深度剖析图。第28页/共31页XPS样品要求1.固体样品（粉末和块体均可）。2.块体样品厚度不超过4mm，长宽最好不超过10mm。3.样品在高真空下稳定（不挥发，不升华）。4.样品不要求必须导电（开启中和枪）。第29页/共31页第30页/共31页感谢您的观看！第31页/共31页