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1、会计学1酶工程设备层析设备和离子交换设备酶工程设备层析设备和离子交换设备一、层析法一、层析法1 1、定义、定义n n利用混合物中各种组分的物理利用混合物中各种组分的物理化学性质不同，分离、分析多化学性质不同，分离、分析多组分混合物的一种方法。组分混合物的一种方法。n n固定相：固体或液体；固定相：固体或液体；n n流动相：气体或液体；流动相：气体或液体；n n当流动相流过固定相时，各组当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，而达到分以不同的速度移动，而达到分离的目的。分离的目的。第1页/共36页 2 2 2 2、层析法分类、层析法分类、层析法分类、层析法分类 按两相的状态来分：按两相的状
2、态来分：按两相的状态来分：按两相的状态来分：流动相流动相流动相流动相 固定相固定相固定相固定相 按固定相的使用形式分：按固定相的使用形式分：按固定相的使用形式分：按固定相的使用形式分：柱层析、纸层析、薄层层析柱层析、纸层析、薄层层析柱层析、纸层析、薄层层析柱层析、纸层析、薄层层析 按分离机制分：按分离机制分：按分离机制分：按分离机制分：吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、其它层析（如亲和层析）等其它层析（如亲和层析）等其它层析（如亲和层析）等其它层析（如亲
3、和层析）等 第2页/共36页二、柱层析分离基本原理二、柱层析分离基本原理（一）、吸附柱层析（一）、吸附柱层析（一）、吸附柱层析（一）、吸附柱层析 原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的吸吸吸吸附力附力附力附力不同而使混合物中各组分分离。不同而使混合物中各组分分离。不同而使混合物中各组分分离。不同而使混合物中各组分分离。吸附力：离子引力吸附力：离子引力吸附力：离子引力吸附力：离子引力 范德华力范德华力范德华力范德华力 H H H H键键键键 等等等等n n固定相：固体吸附剂固定相：固
4、体吸附剂固定相：固体吸附剂固定相：固体吸附剂 常用：活性炭，氧化铝，硅胶等常用：活性炭，氧化铝，硅胶等常用：活性炭，氧化铝，硅胶等常用：活性炭，氧化铝，硅胶等n n流动相：洗脱剂流动相：洗脱剂流动相：洗脱剂流动相：洗脱剂 常用纯溶剂或混合溶剂（常用纯溶剂或混合溶剂（常用纯溶剂或混合溶剂（常用纯溶剂或混合溶剂（不含水，且不与水不含水，且不与水不含水，且不与水不含水，且不与水互溶）互溶）互溶）互溶）吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。吸
5、附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。第3页/共36页（二）、分配柱层析（二）、分配柱层析（二）、分配柱层析（二）、分配柱层析 原理原理原理原理 分配层析是利用混合物中各组分在两种不分配层析是利用混合物中各组分在两种不分配层析是利用混合物中各组分在两种不分配层析是利用混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间相混溶的溶剂间相混溶的溶剂间相混溶的溶剂间分配系数分配系数分配系数分配系数K K K K的不同，使各组分的不同，使各组分的不同，使各组分的不同，使各组分得以分离。得以分离。得以分离。得以分离。分配系数小的先出柱；分配
6、系数大的后出柱分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱 固定相：液体，常用水或水混合液体固定相：液体，常用水或水混合液体固定相：液体，常用水或水混合液体固定相：液体，常用水或水混合液体 支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。流动相：一般是有机溶剂流动相：一般是有机溶剂流动相：一般是有机溶剂流动相：一般是有机溶剂 第4页/共36页（三）、离子交换柱层析（三）、离子交换柱层析（三）、离子交换柱层析（三）、离子交换柱层析n n离子交换柱层
7、析是以离子交换剂作为固定相，分离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，分离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，分离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，分离离子型化合物的方法。离离子型化合物的方法。离离子型化合物的方法。离离子型化合物的方法。1 1 1 1、原理、原理、原理、原理 利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不同，而使离子型化合物得以分离。同，而使离子型化合物得以分离。同，而使离子型化合物得以分离。同，而使离子型化合物得以分离。亲和力大，移动慢，不易洗脱；亲和力大，移动慢
8、，不易洗脱；亲和力大，移动慢，不易洗脱；亲和力大，移动慢，不易洗脱；亲和力小，移动快，易洗脱下来亲和力小，移动快，易洗脱下来亲和力小，移动快，易洗脱下来亲和力小，移动快，易洗脱下来 第5页/共36页2 2 2 2、离子交换树脂、离子交换树脂、离子交换树脂、离子交换树脂 结构结构结构结构n n由三部分组成：由三部分组成：由三部分组成：由三部分组成：一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络骨架；一部分是联结在骨架上的功能基（活骨架；一部分是联结在骨架上的功能基（活骨架；一部分是联
9、结在骨架上的功能基（活骨架；一部分是联结在骨架上的功能基（活性基）；一部分是活性基所带的相反电荷的性基）；一部分是活性基所带的相反电荷的性基）；一部分是活性基所带的相反电荷的性基）；一部分是活性基所带的相反电荷的离子，称为可交换离子。离子，称为可交换离子。离子，称为可交换离子。离子，称为可交换离子。第6页/共36页（2 2）离子交换树脂的分类）离子交换树脂的分类n n对强碱性产物宜选用弱酸性树对强碱性产物宜选用弱酸性树脂脂,对弱碱性产物宜选用强酸对弱碱性产物宜选用强酸性树脂性树脂;弱酸性产物宜用强碱弱酸性产物宜用强碱性树脂性树脂,强酸性产物宜用弱碱强酸性产物宜用弱碱性树脂性树脂第7页/共36页
10、 3.3.离子交换柱层析操作步骤离子交换柱层析操作步骤 树脂选择与处理树脂选择与处理装柱装柱样品上柱样品上柱欲分离组分吸留欲分离组分吸留水洗（除杂物）水洗（除杂物）洗脱洗脱收收集集再生再生 常用洗脱剂：酸碱盐常用洗脱剂：酸碱盐 第8页/共36页（四）、凝胶层析（四）、凝胶层析（四）、凝胶层析（四）、凝胶层析1 1 1 1、原理：、原理：、原理：、原理：利用多孔凝胶为利用多孔凝胶为利用多孔凝胶为利用多孔凝胶为固定相，是根据料固定相，是根据料固定相，是根据料固定相，是根据料液中溶质液中溶质液中溶质液中溶质相对分子相对分子相对分子相对分子质量质量质量质量的差别进行分的差别进行分的差别进行分的差别进行
11、分离的液相层析法。离的液相层析法。离的液相层析法。离的液相层析法。2 2 2 2、操作：、操作：、操作：、操作：装柱装柱装柱装柱加样加样加样加样洗脱洗脱洗脱洗脱3 3、常用凝胶、常用凝胶、常用凝胶、常用凝胶 聚丙烯酰胺凝胶、葡聚丙烯酰胺凝胶、葡聚丙烯酰胺凝胶、葡聚丙烯酰胺凝胶、葡聚糖凝胶、琼脂糖聚糖凝胶、琼脂糖聚糖凝胶、琼脂糖聚糖凝胶、琼脂糖凝胶凝胶凝胶凝胶第9页/共36页三、柱层析设备三、柱层析设备三、柱层析设备三、柱层析设备n n进样系统、进样系统、n n层析柱、层析柱、n n收集器收集器n n检测系统检测系统 第10页/共36页1 1、进样系统、进样系统n n贮液罐贮液罐:装流动相装流动
12、相 材料：玻璃、不锈钢或氟材料：玻璃、不锈钢或氟塑料塑料n n泵：将液体连续输送到层析柱泵：将液体连续输送到层析柱 恒压泵恒压泵 恒流泵恒流泵n n进样阀：一般采用六通阀进样阀：一般采用六通阀2 2、层析柱、层析柱第11页/共36页n n（a a a a）自制简易层祈柱；（）自制简易层祈柱；（）自制简易层祈柱；（）自制简易层祈柱；（b b b b）普通商品柱；）普通商品柱；）普通商品柱；）普通商品柱；n n（c c c c）双底板层析柱）双底板层析柱）双底板层析柱）双底板层析柱第12页/共36页3 3、组分收集器、组分收集器第13页/共36页4 4、检测器、检测器n n紫外吸收检测器紫外吸收检
13、测器n n示差折光检测器示差折光检测器n n电导检测器电导检测器n n荧光检测器荧光检测器第14页/共36页四、离子交换设备四、离子交换设备1 1 1 1、一般离子交换罐、一般离子交换罐、一般离子交换罐、一般离子交换罐n n外型：外型：外型：外型：椭圆形底及顶的圆椭圆形底及顶的圆椭圆形底及顶的圆椭圆形底及顶的圆筒形设备筒形设备筒形设备筒形设备n n上部：溶液分布装置上部：溶液分布装置上部：溶液分布装置上部：溶液分布装置n n底部：多孔板、筛网及滤底部：多孔板、筛网及滤底部：多孔板、筛网及滤底部：多孔板、筛网及滤布以支持树脂层，或者用布以支持树脂层，或者用布以支持树脂层，或者用布以支持树脂层，或
14、者用石英石或卵石直接铺于罐石英石或卵石直接铺于罐石英石或卵石直接铺于罐石英石或卵石直接铺于罐底底底底n n罐顶罐底各种进出口罐顶罐底各种进出口罐顶罐底各种进出口罐顶罐底各种进出口第15页/共36页2 2 2 2、反吸附离子交换罐、反吸附离子交换罐、反吸附离子交换罐、反吸附离子交换罐 被交换的溶液由罐的下被交换的溶液由罐的下被交换的溶液由罐的下被交换的溶液由罐的下部导入，其流速和粘度部导入，其流速和粘度部导入，其流速和粘度部导入，其流速和粘度以使树脂在罐内呈沸腾以使树脂在罐内呈沸腾以使树脂在罐内呈沸腾以使树脂在罐内呈沸腾状态而不溢出罐外为宜，状态而不溢出罐外为宜，状态而不溢出罐外为宜，状态而不溢
15、出罐外为宜，交换后的溶液则由罐顶交换后的溶液则由罐顶交换后的溶液则由罐顶交换后的溶液则由罐顶的出口溢出的出口溢出的出口溢出的出口溢出优点：省去菌丝过滤优点：省去菌丝过滤优点：省去菌丝过滤优点：省去菌丝过滤 、液、液、液、液固两相接触面大而且较固两相接触面大而且较固两相接触面大而且较固两相接触面大而且较均匀，操均匀，操均匀，操均匀，操 作时不产生作时不产生作时不产生作时不产生短路、死角，以及流速短路、死角，以及流速短路、死角，以及流速短路、死角，以及流速大和生产周期短大和生产周期短大和生产周期短大和生产周期短3 3 3 3、混合床交换罐、混合床交换罐、混合床交换罐、混合床交换罐 P138P138
16、P138P138第16页/共36页第十章第十章 蒸发与结晶设备蒸发与结晶设备第17页/共36页一、蒸发一、蒸发（一）概述（一）概述（一）概述（一）概述1 1 1 1、定义、定义、定义、定义 蒸发是利用溶质与溶剂蒸发是利用溶质与溶剂蒸发是利用溶质与溶剂蒸发是利用溶质与溶剂挥发度挥发度挥发度挥发度的差异，提的差异，提的差异，提的差异，提高溶液浓度的一种方法。高溶液浓度的一种方法。高溶液浓度的一种方法。高溶液浓度的一种方法。蒸发必要条件：蒸发必要条件：蒸发必要条件：蒸发必要条件：不断供给热能；不断供给热能；不断供给热能；不断供给热能；不断排除蒸汽不断排除蒸汽不断排除蒸汽不断排除蒸汽 蒸发方式：蒸发方
17、式：蒸发方式：蒸发方式：自然蒸发；自然蒸发；自然蒸发；自然蒸发；沸腾蒸发沸腾蒸发沸腾蒸发沸腾蒸发2 2 2 2、蒸发目的、蒸发目的、蒸发目的、蒸发目的 制取浓溶液制取浓溶液制取浓溶液制取浓溶液 得过饱和溶液得过饱和溶液得过饱和溶液得过饱和溶液 纯化溶剂纯化溶剂纯化溶剂纯化溶剂第18页/共36页3 3、分类、分类（1 1）按操作压力：）按操作压力：常压常压 加压加压 减压（真减压（真空蒸发）空蒸发）（2 2）按蒸汽利用情况：）按蒸汽利用情况：单效蒸发单效蒸发：凡是在蒸发器内蒸：凡是在蒸发器内蒸发所产生的二次蒸汽不再加以发所产生的二次蒸汽不再加以利用，此种操作称为单效蒸发。利用，此种操作称为单效蒸
18、发。多效蒸发多效蒸发：若干个蒸发器串联：若干个蒸发器串联起来，将前一个蒸发器产生的起来，将前一个蒸发器产生的二次蒸汽引人后一个蒸发器的二次蒸汽引人后一个蒸发器的加热室作为热源加以利用，此加热室作为热源加以利用，此种操作称多效蒸发种操作称多效蒸发第19页/共36页（3 3）按料液流程：）按料液流程：单程型：料液以液膜形式一单程型：料液以液膜形式一次通过加热次通过加热 室不进行循环蒸发室不进行循环蒸发 循环型：料液在蒸发器内做循环型：料液在蒸发器内做循环流动。循环流动。自然循环、强制循自然循环、强制循环环（4 4）按加热部分的结构）按加热部分的结构 膜式膜式 非膜式非膜式第20页/共36页（二）常
19、用蒸发设备（二）常用蒸发设备（二）常用蒸发设备（二）常用蒸发设备 主体设备：蒸发器（加热器、主体设备：蒸发器（加热器、分离器）分离器）附属设备：冷凝器、除沫器、附属设备：冷凝器、除沫器、真空装置真空装置 疏水装置疏水装置 1、单程长管膜式真空蒸发器、单程长管膜式真空蒸发器 特点：料液不做循环流动；料特点：料液不做循环流动；料液呈膜状流液呈膜状流 动；真空操作；适用于热动；真空操作；适用于热敏性物料敏性物料 细长管束；细长管束；蒸汽壳程，料液管蒸汽壳程，料液管程程 根据物料流向不同分为：根据物料流向不同分为：升膜式、降膜式升膜式、降膜式、升降膜式、升降膜式（P145P145）第21页/共36页升
20、膜式：升膜式：n n料液预热至接近沸点后料液预热至接近沸点后料液预热至接近沸点后料液预热至接近沸点后进入蒸发器进入蒸发器进入蒸发器进入蒸发器n n料液高度约为管高料液高度约为管高料液高度约为管高料液高度约为管高1/51/51/51/51/41/41/41/4n nP146 P146 P146 P146 长管内液膜形成长管内液膜形成长管内液膜形成长管内液膜形成过程：过程：过程：过程：n n适用于：蒸发量大（稀适用于：蒸发量大（稀适用于：蒸发量大（稀适用于：蒸发量大（稀溶液）、热敏性物料、溶液）、热敏性物料、溶液）、热敏性物料、溶液）、热敏性物料、易起泡物料易起泡物料易起泡物料易起泡物料n n不适
21、用：易结晶结垢及不适用：易结晶结垢及不适用：易结晶结垢及不适用：易结晶结垢及粘度大溶液粘度大溶液粘度大溶液粘度大溶液第22页/共36页降膜式：降膜式：结构与升膜式相似；关键：液体分布装置结构与升膜式相似；关键：液体分布装置结构与升膜式相似；关键：液体分布装置结构与升膜式相似；关键：液体分布装置 适用于：热敏性及浓度较大物料适用于：热敏性及浓度较大物料适用于：热敏性及浓度较大物料适用于：热敏性及浓度较大物料第23页/共36页升降膜式升降膜式 稀溶液先经过升稀溶液先经过升稀溶液先经过升稀溶液先经过升膜区的浓缩，进入器膜区的浓缩，进入器膜区的浓缩，进入器膜区的浓缩，进入器顶，进行汽液重新分顶，进行汽
22、液重新分顶，进行汽液重新分顶，进行汽液重新分布后，初步浓缩后粘布后，初步浓缩后粘布后，初步浓缩后粘布后，初步浓缩后粘度较大的溶液再经过度较大的溶液再经过度较大的溶液再经过度较大的溶液再经过降膜区，进一步浓缩，降膜区，进一步浓缩，降膜区，进一步浓缩，降膜区，进一步浓缩，然后引入分离器进行然后引入分离器进行然后引入分离器进行然后引入分离器进行汽液分离。汽液分离。汽液分离。汽液分离。第24页/共36页2 2 2 2、循环式薄膜蒸发器、循环式薄膜蒸发器、循环式薄膜蒸发器、循环式薄膜蒸发器n n升膜式自然循环升膜式自然循环升膜式自然循环升膜式自然循环P147 P147 P147 P147 图图图图7-3
23、7-37-37-3n n降膜式借助泵循环降膜式借助泵循环降膜式借助泵循环降膜式借助泵循环3 3 3 3、刮板式薄膜蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、刮板式薄膜蒸发器n n薄膜由机械作用形成薄膜由机械作用形成薄膜由机械作用形成薄膜由机械作用形成n n下段下段下段下段（加热蒸发）加热蒸发）加热蒸发）加热蒸发）+上段上段上段上段(气液分气液分气液分气液分离离离离)n n下段：夹套下段：夹套下段：夹套下段：夹套+搅拌轴搅拌轴搅拌轴搅拌轴+刮板刮板刮板刮板n n料液在加热蒸发段顶部加入，在料液在加热蒸发段顶部加入，在料液在加热蒸发段顶部加入，在料液在加热蒸发段顶部加入，在重力及旋转刮板作用下以
24、螺旋状重力及旋转刮板作用下以螺旋状重力及旋转刮板作用下以螺旋状重力及旋转刮板作用下以螺旋状液膜形式下降，下降过程中被浓液膜形式下降，下降过程中被浓液膜形式下降，下降过程中被浓液膜形式下降，下降过程中被浓缩，产生的二次蒸汽所带溶液被缩，产生的二次蒸汽所带溶液被缩，产生的二次蒸汽所带溶液被缩，产生的二次蒸汽所带溶液被刮板甩至器壁，重新被浓缩刮板甩至器壁，重新被浓缩刮板甩至器壁，重新被浓缩刮板甩至器壁，重新被浓缩第25页/共36页4 4 4 4、离心式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器n nP148 P148 P148 P148 图图图图7-57-57-57-5n n主
25、要结构：离心盘主要结构：离心盘主要结构：离心盘主要结构：离心盘n n工作过程：工作过程：工作过程：工作过程：料液料液料液料液经泵送至蒸发器后由喷嘴喷经泵送至蒸发器后由喷嘴喷经泵送至蒸发器后由喷嘴喷经泵送至蒸发器后由喷嘴喷至离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且至离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且至离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且至离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸汽后，对其表面液膜进行加热蒸发，所得汽后，对其表面液膜进行加热蒸发，所得汽后
26、，对其表面液膜进行加热蒸发，所得汽后，对其表面液膜进行加热蒸发，所得浓浓浓浓缩液缩液缩液缩液汇集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热汇集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热汇集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热汇集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热后成后成后成后成冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水，受离心力作用甩至夹套下边缘，受离心力作用甩至夹套下边缘，受离心力作用甩至夹套下边缘，受离心力作用甩至夹套下边缘汇集，由中心轴疏水装置排出；形成的二次汇集，由中心轴疏水装置排出；形成的二次汇集，由中心轴疏水装置排出；形成的二次汇集，由中心轴疏水装置排出；形成的二次蒸汽经离心盘中央汇集上升，由真空泵抽出蒸汽经离心盘中央汇集上升，由真
27、空泵抽出蒸汽经离心盘中央汇集上升，由真空泵抽出蒸汽经离心盘中央汇集上升，由真空泵抽出第26页/共36页5 5、蒸发器附属设备、蒸发器附属设备（1 1 1 1）气液分离器（除沫器）气液分离器（除沫器）气液分离器（除沫器）气液分离器（除沫器）n n装于蒸发器顶盖下面的分离器装于蒸发器顶盖下面的分离器装于蒸发器顶盖下面的分离器装于蒸发器顶盖下面的分离器第27页/共36页n n装于蒸发器外面的分离器装于蒸发器外面的分离器第28页/共36页（2 2）冷凝器）冷凝器n n作用：作用：冷凝二次蒸汽冷凝二次蒸汽 分离二次蒸汽中不分离二次蒸汽中不凝性气体凝性气体n n间接式、直接式（常用）间接式、直接式（常用）
28、（P149P149图图7-87-8）（3 3）真空装置）真空装置n n喷射泵、往复式真空泵喷射泵、往复式真空泵第29页/共36页6 6、多效蒸发、多效蒸发（1 1 1 1）工作原理：）工作原理：）工作原理：）工作原理：将将将将若若若若干干干干个个个个蒸蒸蒸蒸发发发发器器器器串串串串联联联联起起起起来来来来，利利利利用用用用将将将将各各各各效效效效蒸蒸蒸蒸发发发发器器器器操操操操作作作作压压压压力力力力依依依依次次次次降降降降低低低低使使使使相相相相应应应应的的的的液液液液体体体体沸沸沸沸点点点点也也也也降降降降低低低低，从从从从而而而而使使使使二二二二次次次次蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽作作作作为为为为下
29、下下下一一一一效效效效蒸蒸蒸蒸发发发发器器器器的的的的加加加加热热热热蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽，通通通通过过过过若若若若干干干干次次次次二二二二次次次次蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽利利利利用用用用而而而而进进进进行行行行的操作。的操作。的操作。的操作。（2 2 2 2）流程：）流程：）流程：）流程：P150P150P150P150n n并流：并流：并流：并流：溶液与蒸汽的流向相同，称并流。溶液与蒸汽的流向相同，称并流。溶液与蒸汽的流向相同，称并流。溶液与蒸汽的流向相同，称并流。n n逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流。逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流。逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流。逆流：溶液与蒸汽的流向相
30、反，称逆流。n n错错错错流流流流：溶溶溶溶液液液液与与与与蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽在在在在有有有有些些些些效效效效间间间间成成成成并并并并流流流流，而而而而在在在在有有有有 些效间成逆流。些效间成逆流。些效间成逆流。些效间成逆流。n n平流：每一效都加入原料液的方法。平流：每一效都加入原料液的方法。平流：每一效都加入原料液的方法。平流：每一效都加入原料液的方法。第30页/共36页二、结晶二、结晶1 1 1 1、定义、定义、定义、定义n n指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相的过程的过程
31、的过程的过程2 2 2 2、饱和曲线和过饱和曲线饱和曲线和过饱和曲线饱和曲线和过饱和曲线饱和曲线和过饱和曲线n n未饱和溶液未饱和溶液未饱和溶液未饱和溶液：若添加固体则固体溶解：若添加固体则固体溶解：若添加固体则固体溶解：若添加固体则固体溶解 n n饱和溶液饱和溶液饱和溶液饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也溶液恰好饱和，溶质既无溶解也溶液恰好饱和，溶质既无溶解也溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶无结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶无结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶无结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶液称为饱和溶液液称为饱和溶液液称为饱和溶液液称为饱和
32、溶液n n过饱和溶液过饱和溶液过饱和溶液过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，溶质浓度超过饱和溶解度时，溶质浓度超过饱和溶解度时，溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液该溶液称之为过饱和溶液该溶液称之为过饱和溶液该溶液称之为过饱和溶液第31页/共36页第32页/共36页3 3、结晶过程、结晶过程形成过饱和溶液形成过饱和溶液P155P155形成晶核形成晶核n n晶核：过饱和溶液中首先形成晶核：过饱和溶液中首先形成的极细微的单元晶体的极细微的单元晶体n n形成晶核过程理论上可分为两形成晶核过程理论上可分为两类：类：溶液过饱和之后自发形成的溶液过饱和之后自发形成的称一次成核称一次成核 加入
33、晶种诱发的称二次成核加入晶种诱发的称二次成核晶体生长：晶核成长为一定晶体生长：晶核成长为一定形状晶体形状晶体第33页/共36页4 4、工业常用的起晶方法、工业常用的起晶方法n n自然起晶法自然起晶法自然起晶法自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核，当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使核，当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使核，当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使核，当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使溶液浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶液浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶液浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶液
34、浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶质在晶种表面生长。溶质在晶种表面生长。溶质在晶种表面生长。溶质在晶种表面生长。n n刺激起晶法刺激起晶法刺激起晶法刺激起晶法：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区使晶体生长。使晶
35、体生长。使晶体生长。使晶体生长。n n晶种起晶法晶种起晶法晶种起晶法晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至介稳区的：将溶液蒸发后冷却至介稳区的：将溶液蒸发后冷却至介稳区的：将溶液蒸发后冷却至介稳区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长使溶质在晶种表面生长使溶质在晶种表面生长使溶质在晶种表面生长第34页/共36页5 5、常用结晶设备、常用结晶设备n n根据结晶方法不同可分为：根据结晶方法不同可分为：冷却结晶器冷却结晶器：采用降温来使溶液进入过采用降温来使溶液进入过采用降
36、温来使溶液进入过采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。大的物质结晶。大的物质结晶。大的物质结晶。P156P156P156P156图图图图7-127-127-127-12、7-137-137-137-13 蒸发结晶器：蒸发结晶器：采用蒸发溶剂，使浓缩溶采用蒸发溶剂，使浓缩溶采用蒸发溶
37、剂，使浓缩溶采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。液在一定的过饱和度进行育晶。液在一定的过饱和度进行育晶。液在一定的过饱和度进行育晶。P156P156P156P156图图图图7-147-147-147-14 真空结晶器真空结晶器：一般没有加热器或冷却器，一般没有加热器或冷却器，一般没有加热器或冷却器，一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。降低温度两种作用。降低温度两种作用。降低温度两种作用。P156P156P156P156图图图图7-157-157-157-15第35页/共36页