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1、会计学1无机非金属专业实验无机非金属专业实验二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 泥浆和釉浆在外力作用下产生流动时,因存在着内部摩擦,使两平泥浆和釉浆在外力作用下产生流动时,因存在着内部摩擦,使两平泥浆和釉浆在外力作用下产生流动时,因存在着内部摩擦,使两平泥浆和釉浆在外力作用下产生流动时,因存在着内部摩擦,使两平行的浆层流动速度有差异,称这种特性为粘滞度,即粘度或称内行的浆层流动速度有差异,称这种特性为粘滞度,即粘度或称内行的浆层流动速度有差异,称这种特性为粘滞度,即粘度或称内行的浆层流动速度有差异,称这种特性为粘滞度,即粘度或称内摩擦系数。粘度的倒数即为流动度。工艺上以一定体积的
2、泥浆静摩擦系数。粘度的倒数即为流动度。工艺上以一定体积的泥浆静摩擦系数。粘度的倒数即为流动度。工艺上以一定体积的泥浆静摩擦系数。粘度的倒数即为流动度。工艺上以一定体积的泥浆静置一定时间后从一定的流出孔流出的时间表征泥浆的流动度。粘置一定时间后从一定的流出孔流出的时间表征泥浆的流动度。粘置一定时间后从一定的流出孔流出的时间表征泥浆的流动度。粘置一定时间后从一定的流出孔流出的时间表征泥浆的流动度。粘度愈大,流动度愈小,即流动性愈差,反之则相反。利用恩格勒度愈大,流动度愈小,即流动性愈差,反之则相反。利用恩格勒度愈大,流动度愈小,即流动性愈差,反之则相反。利用恩格勒度愈大,流动度愈小,即流动性愈差,
3、反之则相反。利用恩格勒粘度计测定相对粘度通常是用同体积的水的流出时间去除该泥浆粘度计测定相对粘度通常是用同体积的水的流出时间去除该泥浆粘度计测定相对粘度通常是用同体积的水的流出时间去除该泥浆粘度计测定相对粘度通常是用同体积的水的流出时间去除该泥浆的流出时间的商来表示。用旋转粘度计测定绝对粘度是把测得的的流出时间的商来表示。用旋转粘度计测定绝对粘度是把测得的的流出时间的商来表示。用旋转粘度计测定绝对粘度是把测得的的流出时间的商来表示。用旋转粘度计测定绝对粘度是把测得的读数值乘上旋转粘度计系数表上的特定系数的积来表示。读数值乘上旋转粘度计系数表上的特定系数的积来表示。读数值乘上旋转粘度计系数表上的
4、特定系数的积来表示。读数值乘上旋转粘度计系数表上的特定系数的积来表示。第1页/共23页生产中常用的电解质可分为三类:生产中常用的电解质可分为三类:n n 1 1无机电解质如水玻璃、碳酸钠、六偏磷无机电解质如水玻璃、碳酸钠、六偏磷酸钠酸钠(NaPO(NaPO3 3)6 6,焦磷酸钠(,焦磷酸钠(NaNa4 4P P2 2O O7 710H10H2 2O O)等,)等,这类电解质用量一般为干料重量的这类电解质用量一般为干料重量的0.30.30.50.5;n n 2 2能生成保护胶体的有机酸盐类,如腐植能生成保护胶体的有机酸盐类,如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠、松香皂等,用量酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠
5、、松香皂等,用量一般为一般为0.2%0.2%0.60.6;n n 3 3聚合电解质,如聚丙烯酸盐、羧甲基纤聚合电解质,如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶等。维素、阿拉伯树胶等。第2页/共23页 稀释泥浆的电解质,可单独使用或几种混合使稀释泥浆的电解质,可单独使用或几种混合使用,其加入量必须适当,若过少则稀释作用不用,其加入量必须适当,若过少则稀释作用不完全;过多则反而引起聚凝。适当的电解质加完全;过多则反而引起聚凝。适当的电解质加入量与合适的电解质种类对于不同粘土,必须入量与合适的电解质种类对于不同粘土,必须通过实验来确定。一般电解质加入量小于通过实验来确定。一般电解质加入量小于0.5%0
6、.5%(对干料而言)采用复合电解质时,还需(对干料而言)采用复合电解质时,还需注意加入的先后次序对稀释效果的影响,当采注意加入的先后次序对稀释效果的影响,当采用用NaNa2 2COCO3 3与水玻璃或与水玻璃或NaNa2 2COCO3 3与丹宁酸合用时,与丹宁酸合用时,都应先加入都应先加入NaNa2 2COCO3 3后加入水玻璃或单宁酸。后加入水玻璃或单宁酸。第3页/共23页三、仪器设备三、仪器设备三、仪器设备三、仪器设备n n 1 1恩格勒粘度计;恩格勒粘度计;n n 2 2NDJ-1NDJ-1型旋转式粘度计;型旋转式粘度计;n n 3 3普通天平;普通天平;n n 4 4分析天平;分析天平
7、;n n 5 5电动搅拌器;电动搅拌器;n n 6 6滴定管、量筒、玻璃棒、铁架、秒表、铜烧杯;滴定管、量筒、玻璃棒、铁架、秒表、铜烧杯;n n 7 7电解质:电解质:Na2CO3Na2CO3、水玻璃、水玻璃、NaOHNaOH。n n 恩格列尔粘度计见图恩格列尔粘度计见图1 1。主要由两个圆筒形的容器。主要由两个圆筒形的容器套装组成,外圆筒用于装恒温溶液(水),内圆筒装套装组成,外圆筒用于装恒温溶液(水),内圆筒装样品,其中心有一个圆锥形小孔,样品由此孔流出,样品,其中心有一个圆锥形小孔,样品由此孔流出,一般测定泥浆用直径为一般测定泥浆用直径为6mm6mm的流出孔,测定釉浆用直的流出孔,测定釉
8、浆用直径径3mm3mm的流出孔。的流出孔。第4页/共23页图1 恩格勒粘度计第5页/共23页 旋转式粘度计如图2所示。图2 旋转粘度计示意图 1同步电机;2刻度圆盘;3指针 4游丝;5被测液体;6转子第6页/共23页四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤n n 1 1相对粘度的测定相对粘度的测定n n (1 1)配制电解质标准溶液:配制百分浓度为)配制电解质标准溶液:配制百分浓度为5 5或或 1010的的NaNa2 2COCO3 3、NaOHNaOH、NaNa2 2SiOSiO3 3三种电解质的标准溶三种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制,尤其是水玻璃极易吸收液。电解质应在使用时
9、配制,尤其是水玻璃极易吸收空气中空气中COCO2 2而降低稀释效果。而降低稀释效果。NaNa2 2COCO3 3也应保存于干燥也应保存于干燥的地方,以免在空气中变成的地方,以免在空气中变成NaHCONaHCO3 3而成凝聚剂。而成凝聚剂。n n (2 2)粘土试样须经细磨、风干、过)粘土试样须经细磨、风干、过100100目筛。目筛。n n (3 3)泥浆需水量的测定:称取)泥浆需水量的测定:称取200g200g干粘土,用滴定干粘土,用滴定管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止(不同粘土的加水量波动于(不同粘土的加水量波动于30%30%7070)
10、,记录加水),记录加水量。量。第7页/共23页n n(4 4)电解质用量初步试验:在上述泥浆中,)电解质用量初步试验:在上述泥浆中,以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入,以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入,不断搅拌和匀,记下泥浆明显稀释时电解质的不断搅拌和匀,记下泥浆明显稀释时电解质的加入量。加入量。n n(5 5)取)取5 5只泥浆杯编好号,各称取试样只泥浆杯编好号,各称取试样300g300g(准确至(准确至0.1g0.1g),各加入所确定的加水量,调),各加入所确定的加水量,调至呈微流动。至呈微流动。n n(6 6)在)在5 5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入只泥浆杯中加入所确定的电
11、解质加入量,其间隔为量,其间隔为0.50.51mL1mL(要逐渐加入)。(要逐渐加入)。5 5只只泥浆杯中所加电解质量不同,但溶液体积相等。泥浆杯中所加电解质量不同,但溶液体积相等。用电动搅拌机搅拌半小时。用电动搅拌机搅拌半小时。第8页/共23页n n(7 7)洗净并擦干粘度计,加入蒸馏水至三个)洗净并擦干粘度计,加入蒸馏水至三个尖形标志,调整仪器水平,将具有刻线的尖形标志,调整仪器水平,将具有刻线的100mL100mL容量瓶口对准粘度计流出孔,拔起木棒,容量瓶口对准粘度计流出孔,拔起木棒,同时记录时间,测定流出同时记录时间,测定流出100mL100mL水的时间,然水的时间,然后用木棒塞住流出
12、孔,做三个平行试验,取平后用木棒塞住流出孔,做三个平行试验,取平均值,作为均值,作为100mL100mL水流出时间。水流出时间。n n (8 8)将上述)将上述5 5只泥浆杯中的泥浆用上法各作只泥浆杯中的泥浆用上法各作三个平行试验,取平均值,求得相对粘度三个平行试验,取平均值,求得相对粘度aa(泥浆从流出孔流出,不要触及承受瓶的瓶颈(泥浆从流出孔流出,不要触及承受瓶的瓶颈壁,应成一股泥浆流下)。壁,应成一股泥浆流下)。n n (9 9)用上述方法测定其他电解质对泥浆试)用上述方法测定其他电解质对泥浆试样的相对粘度样的相对粘度 a a。第9页/共23页2 2绝对粘度的测定绝对粘度的测定n n (
13、1 1)配制电解质标准溶液:配制百分浓度为)配制电解质标准溶液:配制百分浓度为5 5或或1010的的NaNa2 2COCO3 3、NaOHNaOH、NaNa2 2SiOSiO3 3三种电解质的标准溶三种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制,尤其是水玻璃极易吸收液。电解质应在使用时配制,尤其是水玻璃极易吸收空气中空气中CO2CO2而降低稀释效果。而降低稀释效果。NaNa2 2COCO3 3也应保存于干燥也应保存于干燥的地方,以免在空气中变成的地方,以免在空气中变成NaHCONaHCO3 3而使泥浆凝聚。而使泥浆凝聚。n n (2 2)粘土试样需经细磨、风干、过)粘土试样需经细磨、风干、过l00
14、l00目筛。目筛。n n (3 3)泥浆需水量的测定:称取)泥浆需水量的测定:称取350350400g400g干粘土,干粘土,用滴定管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆开始呈微流动用滴定管加入蒸馏水,充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止,记下加水量。为止,记下加水量。第10页/共23页n n (4 4)电解质用量初步试验:在上述泥浆中以滴定管)电解质用量初步试验:在上述泥浆中以滴定管将配好的电解质标准溶液仔细滴入,不断搅拌和匀,将配好的电解质标准溶液仔细滴入,不断搅拌和匀,记下泥浆明显稀释时电解质加入量。记下泥浆明显稀释时电解质加入量。n n (5 5)取)取5 5只泥浆杯编好号,各称取试样只泥浆杯编好号,
15、各称取试样350350400g400g(准确至(准确至0.1g0.1g),各加入所确定的加水量,调至呈微),各加入所确定的加水量,调至呈微流动。流动。n n (6 6)在)在5 5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量,只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量,其间隔为其间隔为0.50.51mL1mL。5 5只泥浆杯中所加电解质量不同,只泥浆杯中所加电解质量不同,但溶液体积相等,用电动搅拌机搅拌半小时。但溶液体积相等,用电动搅拌机搅拌半小时。n n (7 7)调整好仪器至水平位置,将选择好的转子装上)调整好仪器至水平位置,将选择好的转子装上旋转粘度计,并装上保护架,再一同插入搅拌好的泥旋转粘度计,并装上
16、保护架,再一同插入搅拌好的泥浆杯中,直至转子液面标志和液体面相平为止。浆杯中,直至转子液面标志和液体面相平为止。第11页/共23页n n(8 8)按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,)按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转,经多次旋转(一般为旋转,经多次旋转(一般为202030s30s),待指针趋于稳),待指针趋于稳定,按下指针控制杆(注意:定,按下指针控制杆(注意:a.a.不得用力过猛;不得用力过猛;b.b.转速转速慢时可不用控制杆而直接读数),使指针停在读数窗慢时可不用控制杆而直接
17、读数),使指针停在读数窗内,再关闭电机,然后读取读数。内,再关闭电机,然后读取读数。n n (9 9)当指针所指数值过高或过低,可变换转子和转)当指针所指数值过高或过低,可变换转子和转速。务使读数在速。务使读数在30309090格之间为佳。格之间为佳。3 3稠化度或厚化度测定稠化度或厚化度测定n n 将上述已加有一定量电解质的泥浆倒人粘度计后,将上述已加有一定量电解质的泥浆倒人粘度计后,测定静置测定静置30 min30 min与静置与静置30 s30 s后流出后流出100mL100mL泥浆所需时间泥浆所需时间秒数的比值。秒数的比值。第12页/共23页n n 五、记录与计算五、记录与计算五、记录
18、与计算五、记录与计算n n1.1.记录表记录表n n(1)(1)相对粘度测定记录表相对粘度测定记录表 试样名称试样名称测定测定人人测定测定日期日期试样处理试样处理编号编号试样试样细度细度(筛(筛目)目)电解电解质标质标准准溶液溶液浓度浓度/%泥浆泥浆需水需水量量/%电解电解质标质标准准溶液溶液用量用量/ml100ml水流水流出时出时间平间平均值均值WS100ml泥浆流泥浆流出时间平均出时间平均值值CS相对粘度相对粘度B表1第13页/共23页(2 2)绝对粘度测定记录表)绝对粘度测定记录表表 2试样名称试样名称测定人测定人测定日期测定日期试样处理试样处理编号编号试样试样细度细度(筛目)(筛目)电
19、解质电解质标准溶液标准溶液浓度浓度/%泥浆泥浆含水量含水量/%电解质电解质标准溶液用量标准溶液用量/ml转子号数转子号数转子转速转子转速/rmin-1特定系数特定系数K粘度计指针粘度计指针读数(读数()绝对粘绝对粘度度第14页/共23页(3 3)稠化度测定记录表)稠化度测定记录表表 3试样名称试样名称测定测定人人测定日期测定日期试样处理试样处理编号编号100ml泥浆静泥浆静置置30s的流出时间的流出时间tsm100ml泥浆泥浆静置静置30min的流出时的流出时间间tss稠化度稠化度r第15页/共23页n n2.2.数据处理数据处理n n (1 1)相对粘度的计算见下式)相对粘度的计算见下式 a
20、=Cs/Ws a=Cs/Ws (1 1)n n式中式中 a a 相对粘度相对粘度n n Ws Ws 流出流出100ml100ml水的时间水的时间n n Cs Cs 流出流出100ml100ml试样的时间试样的时间第16页/共23页n n (2 2)以泥浆的相对粘度为纵坐标,以电解质的)以泥浆的相对粘度为纵坐标,以电解质的不同加入量为横坐标绘制曲线图。不同加入量为横坐标绘制曲线图。n n (3 3)=K =K (2 2)n n式中式中 绝对粘度绝对粘度n n 粘度计指针所指读数粘度计指针所指读数n n K K 粘度计系数表上的特定系数。粘度计系数表上的特定系数。n n (4 4)以泥浆的绝对粘度
21、为纵坐标,以电解质的)以泥浆的绝对粘度为纵坐标,以电解质的不同加入量为横坐标作图。不同加入量为横坐标作图。第17页/共23页n n(5 5)稠化度的计算见下式)稠化度的计算见下式n n =t=tss ss/t/tsmsm (3 3)n n式中式中 稠化度;稠化度;n n t tsmsm 样品静置样品静置30s30s流出流出100mL100mL的时间,的时间,s s;n n t tss ss 一样品静置一样品静置30min30min流出流出100mL100mL试样的时间,试样的时间,s s。第18页/共23页六、注意事项六、注意事项六、注意事项六、注意事项n n 1 1用电动机搅拌泥浆时,先将搅
22、拌叶片沉人用电动机搅拌泥浆时,先将搅拌叶片沉人泥浆中再开动电机,以免泥浆飞溅。多次平行试泥浆中再开动电机,以免泥浆飞溅。多次平行试验,电动机转速和运转时间要保持一定。验,电动机转速和运转时间要保持一定。n n 2 2泥浆从流出口流出时,不要触及量瓶颈壁,泥浆从流出口流出时,不要触及量瓶颈壁,否则需重作。否则需重作。n n 3 3在静置在静置30min30min和泥浆温度超过和泥浆温度超过3030以上时,以上时,每作一次试验,应清洗一次粘度计流出口。每作一次试验,应清洗一次粘度计流出口。n n 4 4每测定一次粘度,应将量瓶洗净、烘干或每测定一次粘度,应将量瓶洗净、烘干或用无水乙醇除去量瓶中剩余
23、水分。用无水乙醇除去量瓶中剩余水分。第19页/共23页n n 5 5旋转粘度计升降时应用手托住仪器,以防旋转粘度计升降时应用手托住仪器,以防仪器自重坠落。仪器自重坠落。n n 6 6在按下指针控制杆之前,不得开动电机和在按下指针控制杆之前,不得开动电机和变换转速。变换转速。n n 7 7每次使用完毕应及时拆下转子及保护架进每次使用完毕应及时拆下转子及保护架进行清洗(不得在仪器上进行转子清洗)。行清洗(不得在仪器上进行转子清洗)。n n 8 8旋转粘度计不得随时搬动,要搬动和运输旋转粘度计不得随时搬动,要搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住,并套入包装套时应用橡皮筋将指针控制杆圈住,并套入包装
24、套圈,托起连接螺杆,然后用螺钉拧紧。圈,托起连接螺杆,然后用螺钉拧紧。第20页/共23页七、思考题七、思考题七、思考题七、思考题n n 1 1根据相对粘度一电解质加入量曲线图、根据相对粘度一电解质加入量曲线图、绝对粘度一电解质加入曲线图。如何判断最适宜绝对粘度一电解质加入曲线图。如何判断最适宜的电解质加入量?的电解质加入量?n n 2 2比较不同电解质加入量及其稀释效果?比较不同电解质加入量及其稀释效果?n n 3 3电解质稀释泥浆的机理?电解质稀释泥浆的机理?n n 4 4电解质应具备哪些条件?电解质应具备哪些条件?n n 5 5电解质有哪几种?对电解质有哪几种?对H-H-粘土而言应加入粘土而言应加入哪种电解质最适宜?为什么?哪种电解质最适宜?为什么?第21页/共23页n n 6 6测定触变性对生产有什么指导意义?测定触变性对生产有什么指导意义?n n 7 7为什么不用固体为什么不用固体NaNa2 2SiOSiO3 3而用水玻璃作电解而用水玻璃作电解质?质?n n 8 8评价泥浆性能应从哪几方面考虑?评价泥浆性能应从哪几方面考虑?n n 9 9在生产中加入电解质的量是否加到稀释效果在生产中加入电解质的量是否加到稀释效果最好时为止?为什么?最好时为止?为什么?n n 1010做这个泥浆性能实验对生产有何指导意义做这个泥浆性能实验对生产有何指导意义?第22页/共23页