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1、1第1页/共29页2 超临界二氧化碳萃取流程图超临界二氧化碳萃取流程图第2页/共29页3大型超临界流体萃取装置大型超临界流体萃取装置第3页/共29页 利用超临界流体利用超临界流体(Supercritical Fluid，SCF)，即温度和压力略超过或靠近临界温即温度和压力略超过或靠近临界温度度(Tc)和临界压力和临界压力(pc)、介于气体和液体介于气体和液体之间的流体之间的流体，作为萃取剂，从固体或液体，作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种中萃取出某种高沸点或热敏性成分高沸点或热敏性成分，以达，以达到分离和纯化的目的。到分离和纯化的目的。第4页/共29页 作为一个分离过程，超临界流体萃作为一个
2、分离过程，超临界流体萃取过程介于蒸馏和液液萃取过程之间取过程介于蒸馏和液液萃取过程之间,利用临界或超临界状态的流体，依靠被利用临界或超临界状态的流体，依靠被萃取的物质在不同的蒸气压力下所具有萃取的物质在不同的蒸气压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的单元操作，即此过程纯化的单元操作，即此过程同时利用了同时利用了蒸馏和萃取现象蒸馏和萃取现象蒸气压和相分离均在蒸气压和相分离均在起作用。起作用。第5页/共29页1 1 超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取的基本原理萃取原理萃取原理 在临界点附近，在临界点附近，压力压力上升或上升或温度温度下降则超下
3、降则超临界流体的临界流体的密度密度增加，从混合物中有选择地增加，从混合物中有选择地溶解某种组分，然后通过减压，升温或吸附溶解某种组分，然后通过减压，升温或吸附将其分离析出。将其分离析出。通过调节压力或温度改变溶剂密度从而改变溶剂萃取能力。通过调节压力或温度改变溶剂密度从而改变溶剂萃取能力。第6页/共29页CO2的的pT图图精馏操作精馏操作液相萃取和吸收液相萃取和吸收超临界萃取和色谱超临界萃取和色谱吸吸附附分分离离11 纯纯溶溶剂剂的的行行为为第7页/共29页 临界点的概念临界点的概念可用临界温度和临界可用临界温度和临界压力来解释，压力来解释，临界温度临界温度是指是指高于此温度高于此温度时，无论
4、加压多大也不能使气体液化时，无论加压多大也不能使气体液化；临界压力临界压力是指是指在临界温度下，液化气体在临界温度下，液化气体所需的压力。所需的压力。第8页/共29页第9页/共29页物质状态物质状态密度密度(g/cmg/cm3 3)黏度黏度(g/cm/s)g/cm/s)扩散系数扩散系数(cmcm2 2/s)/s)气态气态(0.6-2)(0.6-2)1010-3-3(1-3)(1-3)1010-4-40.1-0.40.1-0.4液态液态0.6-1.60.6-1.6(0.2-3)(0.2-3)1010-2-2(0.2-2)(0.2-2)1010-5-5SCFSCF0.2-0.90.2-0.9(1-
5、9)(1-9)1010-4-4(2-7)(2-7)1010-4-4气体、液体和气体、液体和SCFSCF物理特征比较物理特征比较 1.2 超临界流体的性质超临界流体的性质 超临界流体密度接近液体，溶解能力与液体相近；超临界流体密度接近液体，溶解能力与液体相近；低黏度、高扩散系数易流动。低黏度、高扩散系数易流动。第10页/共29页流体名称流体名称分子式分子式临界压力临界压力（105pa)临界温度临界温度()临界密度临界密度(g/cm3)二氧化碳二氧化碳CO273.831.30.448水水H2O217.6374.20.332氨氨NH3112.5132.40.235乙烷乙烷C2H648.132.20.
6、203乙烯乙烯C2H449.79.20.218氧化二氮氧化二氮N2O71.736.50.450丙烷丙烷C3H841.996.60.217戊烷戊烷C5H1237.5196.60.232丁烷丁烷C4H1037.5135.00.228第11页/共29页 超临界流体条件下的溶解度超临界流体条件下的溶解度 lnC=mln+b m m和和b b值与萃取剂及溶质的化学性质有关。值与萃取剂及溶质的化学性质有关。选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似相似，溶解能力就越大。，溶解能力就越大。物质在超临界流体中的溶解度物质在超临界流体中的溶解度C C与超临界与超临界流体
7、的密度流体的密度之间的关系可以用下式表示：之间的关系可以用下式表示：第12页/共29页第13页/共29页第14页/共29页1.2.2 超临界流体的选择性超临界流体的选择性提高溶剂选择性的基本原则是：提高溶剂选择性的基本原则是：操作操作温度温度应和超临界流体的临界温度应和超临界流体的临界温度相接近；相接近；超临界流体的超临界流体的化学性质化学性质应和待分离溶应和待分离溶质的化学性质相接近。质的化学性质相接近。第15页/共29页 作为萃取溶剂的超临界流体必须具备以下条件作为萃取溶剂的超临界流体必须具备以下条件:1）萃取剂需具有萃取剂需具有化学稳定性化学稳定性，对设备没有腐蚀性，对设备没有腐蚀性;2
8、）临界温度临界温度不能太低或太高，最好在室温附近或不能太低或太高，最好在室温附近或 操作温度附近；操作温度附近；3）操作温度操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度；温度；4）临界压力临界压力不能太高，可节约压缩动力费；不能太高，可节约压缩动力费；5）选择性选择性要好，容易得到高纯度制品要好，容易得到高纯度制品;6）溶解度溶解度要高，可以减少溶剂的循环量；要高，可以减少溶剂的循环量；7）萃取溶剂要容易获取，萃取溶剂要容易获取，价格价格要便宜。要便宜。第16页/共29页171.2.3 夹带剂的使用夹带剂的使用 在纯流体中加入少量与被萃取物在纯流体中加入少量与被
9、萃取物亲和力强亲和力强的组分，以提高其对被萃的组分，以提高其对被萃取组分的取组分的选择性和溶解度选择性和溶解度，添加的，添加的这类物质称为这类物质称为夹带剂夹带剂。第17页/共29页2 2 超临界流体萃取的基本过程超临界流体萃取的基本过程(1)(1)依靠压力变化的萃取分离法依靠压力变化的萃取分离法(等温法等温法)(2)(2)依靠温度变化的萃取分离法依靠温度变化的萃取分离法(等压法等压法)(3)(3)用吸附剂进行的萃取分离法用吸附剂进行的萃取分离法(吸附法吸附法)第18页/共29页19 超临界超临界CO2流体萃取的三种基本流程流体萃取的三种基本流程（a）等温法 T1T2 p1p2 1萃取釜；2减
10、压阀；3分离釜；4压缩机（b）等压法 T1T2 p1p2 1萃取釜；2加热器；3分离釜；4高压泵；5冷却器（c）吸附法 T1T2 p1p2 1萃取釜；2吸附剂；3分离釜；4高压泵第19页/共29页1 1)超临界萃取同时具有超临界萃取同时具有液相萃取和精馏液相萃取和精馏 的特点。的特点。2 2)超临界流体萃取的超临界流体萃取的独特的优点独特的优点是它的是它的萃取能力取决于流体的萃取能力取决于流体的密度密度，而密度很容，而密度很容易通过易通过调节温度和压力调节温度和压力来加以控制。来加以控制。3 3)超临界流体萃取中的超临界流体萃取中的溶剂回收溶剂回收很简便，很简便，并能大大节省能源。并能大大节省
11、能源。3 3 超临界流体萃取特点超临界流体萃取特点第20页/共29页4 4)超临界流体萃取工艺可以不在高温下超临界流体萃取工艺可以不在高温下操作，因此特别适合于操作，因此特别适合于热稳定性较差热稳定性较差的物的物质。同时产品中质。同时产品中无其他物质残留无其他物质残留。5 5)超临界流体萃取的超临界流体萃取的操作压力操作压力可根据分可根据分离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来控制以避免高压带来的影响。控制以避免高压带来的影响。超临界流体萃取的超临界流体萃取的主要缺点是由于高主要缺点是由于高压带来的高昂设备投资和维护费用压带来的高昂设备投资和维护费用，所以，所
12、以目前目前应用面不宽应用面不宽。第21页/共29页4超超临临界界流流体体萃萃取取的的应应用用医药工业医药工业化学工业化学工业食品工业食品工业化妆品香料化妆品香料中草药提取中草药提取酶，纤维素精制酶，纤维素精制金属离子萃取金属离子萃取烃类分离烃类分离共沸物分离共沸物分离高分子化合物分离高分子化合物分离植物油脂萃取植物油脂萃取酒花萃取酒花萃取植物色素提取植物色素提取天然香料萃取天然香料萃取化妆品原料提取精制化妆品原料提取精制第22页/共29页23固体物料超临界固体物料超临界CO2萃取工业化流程萃取工业化流程 第23页/共29页24超临界超临界CO2萃取与精馏塔联用示意图萃取与精馏塔联用示意图 第2
13、4页/共29页25 液相物料连续逆流萃取塔液相物料连续逆流萃取塔 该装置有效用于超临界CO2萃取和精馏分离过程，达到进一步分离、纯化的目的。第25页/共29页26超临界流体萃取技术最早大规模的工业化应用的是天然咖啡豆的脱咖啡因。用用SF-CO2法从咖啡豆中脱出咖啡因工艺流程法从咖啡豆中脱出咖啡因工艺流程 第26页/共29页27SC-CO2萃取啤酒花的生产装置流程示意图萃取啤酒花的生产装置流程示意图 第27页/共29页28思考题1 1 超临界流体的性质超临界流体的性质2 2 理解概念：夹带剂理解概念：夹带剂3 3 超临界流体萃取的基本过程超临界流体萃取的基本过程4 4阐述超临界流体萃取的优缺点阐述超临界流体萃取的优缺点5 5p p175175 第第3 3题题第28页/共29页29感谢您的观看。感谢您的观看。第29页/共29页