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1、滴定分析概述葛容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器例：测定工业用纯碱中例：测定工业用纯碱中Na2CO3的含量的含量Na2CO32HCl2NaClH2OCO2？浓度准确已知浓度准确已知HCl标准标准溶液溶液纯碱溶液纯碱溶液纯碱溶液纯碱溶液指示剂指示剂想一想想一想NaOH+HCl=NaCl+H2O？浓度准确已知浓度准确已知HCl标准标准溶液溶液待测碱溶液待测碱溶液待测碱溶液待测碱溶液指示剂指示剂一、滴定分析法定义一、滴定分析法定义及几个基本术语及几个基本术语1、滴定分析法：、滴定分析法：将将一一种种已已知知准准确确浓
2、浓度度的的试试剂剂溶溶液液滴滴加加到到待待测测物物质质的的溶溶液液中中，直直到到所所滴滴加加的的试试剂剂与与待待测测物物质质按按化化学学计计量量关关系系定定量量反反应应为为止止，然然后后根根据据试试液液的的浓浓度度和和体体积积，通通过过定定量量关关系系计计算算待待测测物物质质含量的方法含量的方法2、滴定分析的基本术语：、滴定分析的基本术语：滴定滴定：将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程标准溶液标准溶液：浓度准确已知的试样溶液（滴定剂）浓度准确已知的试样溶液（滴定剂）指示剂指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的
3、试剂化化学学计计量量点点(Stoichometricpoint)：滴滴定定剂剂与与待待测测溶溶液液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）按化学计量关系反应完全的那一点（理论）sp滴滴定定终终点点(endpoint)：滴滴定定分分析析中中指指示示剂剂发发生生颜颜色色改改变变的的那一点（实际）那一点（实际）ep终终点点误误差差（Et）：由由滴滴定定终终点点和和化化学学计计量量点点不不恰恰好好一一致致造造成成的误差的误差优点：优点：应用范围广应用范围广;准确度高（相对误差不大于准确度高（相对误差不大于0.2%)；通通常常适适用用于于常常量量分分析析，也也可可用用于于微微量量组组分分测测定定;方法成熟
4、，操作简便、快速方法成熟，操作简便、快速;仪器简单，价廉仪器简单，价廉;缺点：缺点：对标准物质要求高对标准物质要求高灵敏度较差灵敏度较差干扰较大干扰较大 二、滴定分析法的特点二、滴定分析法的特点非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行酸酸碱碱反反应应氧氧化化还还原反原反应应酸碱滴定法酸碱滴定法 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 络合滴定法络合滴定法 按化学反应类型分类按化学反应类型分类络络合反合反应应沉淀反沉淀反应应沉淀滴定法沉淀滴定法三、滴定分析法的分类：三、滴定分析法的分类：四、滴定分析对化学反应的要求及主要方式四、滴定分析对化学反应的要求及主要方式（1）反应具有确
5、定的化学反应计量关）反应具有确定的化学反应计量关系系且无副反应且无副反应（2）反应必须定量进行，反应完全）反应必须定量进行，反应完全（99.9%99.9%）（3）反应速度快）反应速度快（4）有比较简便的方法确定反应终点）有比较简便的方法确定反应终点aAbBcCdD待测物待测物标准溶液标准溶液n(A):n(B)=a:b,是滴定分析定量测定的基础是滴定分析定量测定的基础1、要求、要求2、主要方式、主要方式（1）直接滴定法直接滴定法:标液滴定待测物（基本）标液滴定待测物（基本）例例如如：用用HCl标标准准溶溶液液测测定定NaOH含含量量；用用EDTA标标准溶液测定准溶液测定Mg2+含量都属于直接滴定
6、法含量都属于直接滴定法（2）返滴定法返滴定法（回滴法或剩余量滴定法）：（回滴法或剩余量滴定法）：（3）置换滴定法置换滴定法：（4）间接滴定法间接滴定法：标准溶液直接滴标准溶液直接滴标准溶液直接滴标准溶液直接滴定定定定 待测物待测物待测物待测物适用于：适用于：适用于：适用于：反应速率较反应速率较反应速率较反应速率较慢慢慢慢，或，或，或，或被测物是固体被测物是固体被测物是固体被测物是固体，或直接滴定或直接滴定或直接滴定或直接滴定无合适的无合适的无合适的无合适的指示剂指示剂指示剂指示剂，或，或，或，或被测物不被测物不被测物不被测物不稳定稳定稳定稳定适用于：被测物质适用于：被测物质适用于：被测物质适用
7、于：被测物质不能直接与标准溶不能直接与标准溶不能直接与标准溶不能直接与标准溶液作用，却能和另液作用，却能和另液作用，却能和另液作用，却能和另一种可与标准溶液一种可与标准溶液一种可与标准溶液一种可与标准溶液作用的物质反应作用的物质反应作用的物质反应作用的物质反应适用于：不按一定适用于：不按一定适用于：不按一定适用于：不按一定反应式进行的反应，反应式进行的反应，反应式进行的反应，反应式进行的反应，或伴有副反应的反或伴有副反应的反或伴有副反应的反或伴有副反应的反应，即无明确定量应，即无明确定量应，即无明确定量应，即无明确定量关系的反应关系的反应关系的反应关系的反应直接滴定法直接滴定法直接滴定法直接滴
8、定法返滴定法返滴定法返滴定法返滴定法置换滴定法置换滴定法置换滴定法置换滴定法间接滴定法间接滴定法间接滴定法间接滴定法例例2：固体：固体CaCO3+定过量定过量HCl标液标液剩余剩余HCl标液标液NaOH标液标液 返滴定返滴定例例1：Al3+定过量定过量EDTA标液标液剩余剩余EDTA ZnEDTA Zn2+2+标液，标液，EBTEBT返滴定返滴定反应速率较慢反应速率较慢被测物是固体被测物是固体返滴定法返滴定法先加入一定、且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量 例例3：Cl-+定过量定过量AgNO3标液标液 剩余剩余AgNOAgNO3
9、 3标液标液 NHNH4 4SCNSCN标液标液 Fe Fe3+3+指示剂指示剂 返滴定返滴定 淡红色淡红色淡红色淡红色FeFe（SCNSCN）2+2+例例4：氨水：氨水+定过量定过量HCl标液标液剩余剩余HCl NaOHHCl NaOH标液，甲基红标液，甲基红返滴定返滴定无合适指示剂无合适指示剂被测物不稳定被测物不稳定返滴定法举例返滴定法举例置换滴定法置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质物质 ，再用标准溶液去滴定该物质。，再用标准溶液去滴定该物质。例如：例如：例如：例如：NaNa2 2S S2 2OO3 3测定测定测定测定KK
10、2 2CrCr2 2OO7 7试样含量试样含量试样含量试样含量 Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42-等 K2Cr2O7+过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3标液标液淀粉指示剂淀粉指示剂 深蓝色消失深蓝色消失无定量关系无定量关系Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+2S4O62-CaCa2+2+CaC CaC2 2O O4 4沉淀沉淀 H H2 2SOSO4 4 C C2 2O O4 42-2-KMnOKMnO4 4标液标液标液标液 间接测定间接测定不能发生氧化还原反应不能发生氧化还原反应例如：氧化还原滴定测定例如：氧化
11、还原滴定测定Ca2间接滴定法间接滴定法Ca2C2O42-CaC2O4一、基准物质一、基准物质标准溶液标准溶液：浓度准确已知的溶液：浓度准确已知的溶液基准物质基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物应具备的条件：基准物应具备的条件：（1）必须具有足够的纯度；）必须具有足够的纯度；（2）组成与化学式完全相同；）组成与化学式完全相同；（3）性质稳定；）性质稳定；（4）具有较大的摩尔质量，为什么？）具有较大的摩尔质量，为什么？（可降低称量误差）。（可降低称量误差）。纯纯度度高高、组组成成恒恒定定、性性质质稳稳定定且且摩摩尔尔质质量量较较大大的的物质物质5.
12、2基准物质与标准溶液基准物质与标准溶液常用基准物质的干燥条件及其应用常用基准物质的干燥条件及其应用1、直接配制法、直接配制法:准确称量准确称量溶解定容溶解定容计算浓度计算浓度二、标准溶液的配制方法二、标准溶液的配制方法例如：例如：0.01667mol/LK2Cr2O7标准溶液的配制标准溶液的配制4.903 g 基准K2Cr2O71L容量瓶配制溶液配制溶液标标 定定计算浓度计算浓度2、间接配制法、间接配制法:先配制成先配制成接近所需浓度接近所需浓度的溶液的溶液,然后再用基准物或另一然后再用基准物或另一种已知浓度的标准溶液滴定的方法确定其准确浓度。种已知浓度的标准溶液滴定的方法确定其准确浓度。二、
13、标准溶液的配制二、标准溶液的配制1、直接配制法、直接配制法 准确称取一定量的准确称取一定量的基准物质基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水稀释至一定刻度，充分混匀。根据称取基准物的质量加蒸馏水稀释至一定刻度，充分混匀。根据称取基准物的质量和容量瓶的体积，计算其准确浓度。和容量瓶的体积，计算其准确浓度。准确称取准确称取基准物质基准物质溶解溶解定容定容计算准计算准确浓度确浓度分析天平 烧杯 容量瓶例：例：如何配制如何配制250mL0.02000mol/L的的K2Cr2O7 溶液？溶液？查查表表2-1，K2Cr2O7是常用基准物是常用基准物质质的之一，故可采用直接法配
14、制。的之一，故可采用直接法配制。计计算算应应称取称取K2Cr2O7质质量：量：置于烧杯中加水溶解后，定量转移至容量瓶，定容，摇匀即可。置于烧杯中加水溶解后，定量转移至容量瓶，定容，摇匀即可。2、间接配制法（标定法）、间接配制法（标定法）先先配配成成接接近近所所需需浓浓度度的的溶溶液液，然然后后再再用用基基准准物物质质或或用用另另一一种种物物质质的的标标准准溶溶液液来来测测定定它它的的准准确确浓浓度度。这这种种利利用用基基准准物物质质(或或用用已已知知准准确确浓浓度度的的溶溶液液)来来确确定定标标准准溶溶液液浓浓度度的的操操作作过过程，称为程，称为“标定标定”。对对于于非基准物非基准物质质，如：
15、如：NaOHNaOH：容易吸收空气中的容易吸收空气中的CO2和水分和水分盐盐酸：易酸：易挥发挥发，标标称称浓浓度也只是大致度也只是大致浓浓度度KMnOKMnO4 4、NaNa2 2S S2 2OO3 3等：均不易提等：均不易提纯纯，且，且见见光易分解光易分解间接法（标定法）配制标准溶液间接法（标定法）配制标准溶液粗略称取物质或粗略称取物质或量取溶液量取溶液配成大配成大致体积致体积标定标定基准基准物质物质计算准计算准确浓度确浓度 台秤或量筒 量筒和烧杯 滴定管滴定管和锥形瓶 例：例：如何配制如何配制500mL浓浓度度约为约为0.1mol/L盐盐酸酸标标准溶液？准溶液？c1V1=c2V25000.
16、1=12V2V2=4.2mL解：解：浓浓HCl浓浓度大度大约为约为12mol/L，非基准物，非基准物质质，间间接法配制。接法配制。因此，用量筒量取因此，用量筒量取4.2mL浓盐浓盐酸于酸于烧烧杯中，加水稀杯中，加水稀释释至至500mL,混匀后混匀后转转入入试剂试剂瓶中即可。瓶中即可。（1）基准物）基准物质标质标定法定法A、多次称量法：、多次称量法：称取称取24份基准物份基准物质质，溶解后分，溶解后分别别用待用待标标定定的的标标准溶液滴定，根据基准物准溶液滴定，根据基准物质质的的质质量和所消耗的待量和所消耗的待标标定定标标准准溶液的体溶液的体积积，即可算出其准确，即可算出其准确浓浓度，然后取其平
17、均度，然后取其平均值值作作为该标为该标准溶液的准溶液的浓浓度。度。3、标准溶液的标定、标准溶液的标定B、移液管法：、移液管法：称取一份基准物称取一份基准物质质，溶解后定量，溶解后定量转转移到容量移到容量瓶中，稀瓶中，稀释释至一定体至一定体积积，摇摇匀。用移液管分取几份匀。用移液管分取几份该该溶液，溶液，用待用待标标定的定的标标准溶液分准溶液分别别滴定，并滴定，并计计算其准确算其准确浓浓度，然后取度，然后取其平均其平均值值作作为该标为该标准溶液的准溶液的浓浓度。度。为了确定前例中盐酸标准溶液的准确准确浓浓度度，需要选取基准物质对其进行标定。可选择硼砂、碳酸钠等。2HCl+Na2CO3=2NaCl
18、+H2CO3 设称取Na2CO3 0.1348 g，溶解，用HCl滴定，至化学计量点时消耗HCl 溶液25.20 mL。则HCl溶液浓度可如下计算：标定法：标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度利用基准物质确定溶液准确浓度标定时注意：标定次数标定时注意：标定次数不少于不少于3次次，标定时的操作条件尽量与，标定时的操作条件尽量与测定条件一致，以保证滴定分析的相对误差在测定条件一致，以保证滴定分析的相对误差在0.2以内以内称取基准物质的称取基准物质的量不能太少量不能太少，滴定消耗体积不能太小。，滴定消耗体积不能太小。例如：欲配例如：欲配0.1000mol/LHCl标准溶液，先用浓盐酸稀释成浓标准溶液
19、，先用浓盐酸稀释成浓度约为度约为0.1000mol/L的溶液，再用基准物质硼砂的溶液，再用基准物质硼砂(Na2B4O710H2O)进行标定，然后根据化学计量关系计算浓度进行标定，然后根据化学计量关系计算浓度（2）与）与标标准溶液准溶液进进行比行比较较 准确吸取一定量的待准确吸取一定量的待标标定溶液，用巳知准确定溶液，用巳知准确浓浓度的度的标标准溶准溶液滴定；或者准确吸取一定量的已知准确液滴定；或者准确吸取一定量的已知准确浓浓度的度的标标准溶液，用准溶液，用待待标标定溶液滴定。根据滴定定溶液滴定。根据滴定结结果果计计算出待算出待标标定溶液的准确定溶液的准确浓浓度。度。此法不如基准物此法不如基准物
20、质标质标定法精确，但定法精确，但较简较简便。便。三三、标准溶液浓度表示方法、标准溶液浓度表示方法1、物质的量浓度物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质的物质的量。单位体积溶液中所含溶质的物质的量。c=n/V应指明应指明基本单元基本单元：原子、分子、离子、电子等。：原子、分子、离子、电子等。2、滴定度、滴定度 滴定度是指滴定度是指lmL滴定滴定剂剂溶液相当于待溶液相当于待测测物物质质的的质质量（量（单单位位为为g），用），用T待待测测物物/滴定滴定剂剂表示。表示。滴定度的滴定度的单单位位为为gmL-1。在生在生产实际产实际中，中，对对大批大批试样进试样进行某行某组组分的例行分析，若用分的例行分析，
21、若用T待待测测物物/滴定滴定剂剂表示很方便，如滴定消耗表示很方便，如滴定消耗V（mL）标标准溶掖，准溶掖，则则被被测测物物质质的的质质量量为为：【练习】【练习】例例1：TNAOH/HCL=0.003001g/mL表表示示每每消消耗耗1 mLHCL标标液液可可与与0.003001 gNaOH完全反应完全反应例例2：用：用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，其浓度用滴定度表示为：其浓度用滴定度表示为：TFe/KMnO4=0.007590g/mL即即：表示表示1mLKMnO4标准溶液相当于标准溶液相当于0.007590克铁。克铁。测定时，根据滴定所消耗
22、的标准溶液体积可方便快速测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量确定试样中铁的含量：mFe=TFe/KMnO4 V KMnO45.3滴定分析的计算滴定分析的计算一、滴定分析计算的依据一、滴定分析计算的依据 SPSP时时 或 化学计量数之比化学计量数之比 物质的量之比物质的量之比 P P tT+aAtT+aA二、滴定分析计算公式二、滴定分析计算公式2、固体和液体之间作用：固体和液体之间作用：1、两种溶液相互作用：两种溶液相互作用：注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算 !注：注：VT单位为单位为mL!注：注：VT单位为单位为L3.待测物百分含量的计算：待
23、测物百分含量的计算：称取试样称取试样S克，含待测组分克，含待测组分A的质量为的质量为mA克，克，则待测组分的百分含量为则待测组分的百分含量为三、滴定分析计算实例三、滴定分析计算实例例例1：现有：现有0.1200mol/L的的NaOH标准溶液标准溶液200mL，欲使，欲使其浓度稀释到其浓度稀释到0.1000mol/L，问要加水多少，问要加水多少mL？解：设应加水的体积为解：设应加水的体积为VmL，根据溶液，根据溶液稀释前后物质稀释前后物质的量相等的量相等的原则，的原则，续滴定分析计算续滴定分析计算例例2：将：将0.2500gNa2CO3基准物溶于适量水中后，用基准物溶于适量水中后，用0.2mol
24、/L的的HCL滴定至终点，问大约消耗此滴定至终点，问大约消耗此HCL溶液多少毫升？溶液多少毫升？解：解：解：解：续滴定分析计算续滴定分析计算例例3：若：若TNa2CO3/HCL=0.005300g/mL，试计算，试计算HCL标准标准溶液物质的量浓度。溶液物质的量浓度。解：解：解：解：续滴定分析计算续滴定分析计算例例4：TK2Cr2O7/Fe=0.005000g/mL，如消耗，如消耗K2Cr2O7标准标准溶液溶液21.50毫升，问被滴定溶液中铁的质量？毫升，问被滴定溶液中铁的质量？解：解：解：解：续滴定分析计算续滴定分析计算例例5：测定药用：测定药用Na2CO3的含量，称取试样的含量，称取试样0
25、.1230g，溶，溶解后用浓度为解后用浓度为0.1006mol/L的的HCL标准溶液滴定，标准溶液滴定，终点时消耗该终点时消耗该HCL标液标液23.50mL，求试样中，求试样中Na2CO3的百分含量。的百分含量。解：解：解：解：续滴定分析计算续滴定分析计算例例6：精密称取：精密称取CaO试样试样0.06000g，以，以HCL标准溶液滴定标准溶液滴定之，已知之，已知THCL/CaO=0.005600g/mL，消耗，消耗HCL10mL，求求CaO的百分含量？的百分含量？解：解：【作业】【作业】P7677思考题与习题思考题与习题5、6、7、9、11此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢